一種射頻等離子體增強化學氣相沉積裝置及方法

本發明涉及二維半導體材料制備，具體是一種射頻等離子體增強化學氣相沉積裝置及方法。

背景技術：

1、信息社會的飛速發展對信息存儲、加工、傳輸能力提出了與日俱增的迫切需求，隨著“摩爾定律”逐漸逼近極限，半導體工業急需尋求新的解決方案。二維材料因為原子級厚度的尺寸特點，表面無懸掛鍵的結構優勢加上極大比表面積導致的對電、光等調控手段的敏感性被認為是后摩爾定律時代半導體工業新的突破口。

2、化學氣相沉積法(cvd)制備二維材料如石墨烯、過渡金屬硫化物等。通過cvd技術制備的二維材料具有較高的晶體質量和良好的結構完整性，適用于高性能器件的制備，且制備過程中操作簡單，容易實現大規模的工業化生產，降低生產成本，提高經濟效益。

3、然而采用傳統化學氣相沉積法(cvd)制備二維材料時，有些元素在熱蒸發狀態下活性較低，含該元素的二維材料在化學氣相沉積法制備時反應較難進行或效率較低。等離子體增強化學氣相沉積制備二維材料具有如下優勢：(1)將反應物中的氣體、固體分子激活成活性離子，降低反應所需的溫度，能夠生長常規方法無法制備的二維材料及結構；(2)加速反應物在表面的擴散作用(表面遷移率)，提高生長速度；(3)對于基體及膜層表面具有濺射清洗作用，濺射掉那些結合不牢的粒子，形成空位懸掛鍵；(4)由于反應物中的原子、分子、離子和電子之間的碰撞、散射作用，使形成的薄膜厚度均勻，組織致密、內應力小、不易產生裂紋。所以，基于等離子體增強化學氣相沉積法制備二維材料具有獨特的優勢。

4、現有等離子體化學氣相沉積設備多采用縱向等離子體攝入，用來制備二維材料時等離子體對襯底表面進行濺射，雖然可采用限域(襯底表面加蓋片)方式，但很難實現不限域(襯底表面不加蓋片)生長，限制了該方法在二維材料領域的應用。

5、因此，亟需提供一種等離子體增強化學氣相沉積裝置及方法來解決以上問題。

技術實現思路

1、本發明實施例的目的在于提供一種射頻等離子體增強化學氣相沉積裝置及方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

2、為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

3、一種射頻等離子體增強化學氣相沉積裝置，包括cvd爐，所述cvd爐上貫穿設有石英管，所述石英管內部含有前驅體，所述石英管內部放置有生長襯底，還包括：

4、供氣系統，與石英管一端內部連通，所述供氣系統包括：儲氣瓶，所述儲氣瓶設有若干組，通過管道一與石英管一端內部連通；數字流量計，與儲氣瓶連接，用于對氣體流出流量進行控制；

5、等離子激發系統，設于供氣系統與cvd爐之間，且與石英管連接，所述等離子激發系統包括：射頻線圈，由銅管密繞在石英管外壁上，銅管上設有屏蔽盒；射頻匹配器，與射頻線圈電性連接；射頻電源，與射頻匹配器電性連接；

6、排氣系統，與石英管另一端內部連通，所述排氣系統包括：三級過濾設備，通過管道二與石英管另一端內部連通；控制閥門，設于管道二上；

7、抽氣系統，輸入端與管道二內部連通，用于對石英管內部進行抽真空；

8、廢氣收集系統，與抽氣系統輸出端通過管道三連通，且與排氣系統通過管道四連通。

9、一種射頻等離子體增強化學氣相沉積方法，基于上述的一種射頻等離子體增強化學氣相沉積裝置，具體包括以下步驟：

10、s1、前驅體裝樣：取下進氣端與石英管連接的法蘭，將某一固體前驅體加入到石英管中，也可按照需要可加多種，加入時前驅體放置在射頻線圈包圍的范圍內，要保證最大等離子體濺射接觸面積，如若為固體粉末盡量使粉末均勻覆蓋在石英管內壁周圍，加入完畢后安裝進氣端和石英管連接法蘭；

11、s2、生長襯底放置：打開排氣端石英管和抽氣系統的連接法蘭，將另一前驅體和清洗處理后的襯底放置在石英管恒溫區，然后安裝連接法蘭；若前驅體均為氣體只需將清洗干凈的生長襯底放置與石英管恒溫區；

12、s3、真空度檢查：緩慢打開抽氣系統抽氣，并觀察真空度，確保真空度下降到0.5pa以下，保持抽氣10分鐘后關閉抽氣系統；

13、s4、管路清洗：打開氬氣瓶閥門，開啟數字流量計供氣，觀察指針式真空表指針到常壓位置時關閉數字流量計供氣，然后打開抽氣系統抽氣至0.5pa以下，重復該步驟2～3次；

14、s5、材料制備：保持真空泵抽氣至0.5pa以下，設置cvd爐生長溫度參數并啟動，打開氬氣瓶閥門并開啟數字流量計少量供氣，待生長溫度達到所需溫度后開啟射頻電源和射頻匹配器產生等離子體，調節供氣流量和抽氣系統調節石英管內真空度在500pa以上，生長時間結束后關閉等離子體射頻匹配器和射頻電源；

15、s6、廢氣處理：待cvd爐溫度降至常溫后，關閉抽氣系統，通過供氣系統注入氬氣，觀察指針式真空表指針到常壓位置時關閉數字流量計供氣，然后打開抽氣系統抽氣至0.5pa以下，重復該步驟2～3次；

16、s7、材料成品取出：最后一次廢氣處理后，打開排氣端石英管和抽氣系統的連接法蘭，取出生長前恒溫區放置的所有物品，然后安裝法蘭。

17、與現有技術相比，本發明的有益效果是：

18、1、本發明可減少反應物前驅體的消耗量，極大增加反應物前驅體的反應活性，通過調節壓強可防止二維材料制備過程等離子體對表面的刻蝕作用，三級過濾設備可有效減少污染物排放，保證實驗人員身體健康；

19、2、本發明二維材料制備效率高，可利于規模化工業生產。

技術特征：

1.一種射頻等離子體增強化學氣相沉積裝置，包括cvd爐，所述cvd爐上貫穿設有石英管，所述石英管內部含有前驅體，所述石英管內部放置有生長襯底，其特征在于，還包括：

2.根據權利要求1所述的一種射頻等離子體增強化學氣相沉積裝置，其特征在于，所述石英管長度大于等于1000mm。

3.根據權利要求1所述的一種射頻等離子體增強化學氣相沉積裝置，其特征在于，所述三級過濾設備內包括三級過濾排氣，第一級為活性炭過濾，第二級為硅油過濾，第三級堿性溶液過濾，每一級均采用防倒吸設計，洗氣或放氣過程可實現對石英管中殘留有害氣體反應物的捕獲吸收。

4.根據權利要求1所述的一種射頻等離子體增強化學氣相沉積裝置，其特征在于，所述射頻電源可控制射頻線圈的等離子體射頻功率，功率在0～500w范圍內。

5.根據權利要求1所述的一種射頻等離子體增強化學氣相沉積裝置，其特征在于，所述供氣系統可控制所需氣體的單獨供給或混合供給。

6.根據權利要求1所述的一種射頻等離子體增強化學氣相沉積裝置，其特征在于，所述供氣系統和抽氣系統可控制石英管內的真空度。

7.一種射頻等離子體增強化學氣相沉積方法，基于權利要求1-6中任一項所述的一種射頻等離子體增強化學氣相沉積裝置，其特征在于，具體包括以下步驟：

8.根據權利要求7所述的一種射頻等離子體增強化學氣相沉積方法，其特征在于，若前驅體均為氣體則省略步驟s1；步驟s4僅針對對氧氣敏感的二維材料制備，否則可忽略

技術總結
本發明公開了一種射頻等離子體增強化學氣相沉積裝置及方法，涉及二維半導體材料制備技術領域，包括CVD爐，CVD爐上貫穿設有石英管，石英管內部含有前驅體，石英管內部放置有生長襯底，還包括：供氣系統、等離子激發系統、排氣系統、抽氣系統和廢氣收集系統。本發明可減少反應物前驅體的消耗量，極大增加反應物前驅體的反應活性，通過調節壓強可防止二維材料制備過程等離子體對表面的刻蝕作用，三級過濾設備可有效減少污染物排放，保證實驗人員身體健康；本發明二維材料制備效率高，可利于規模化工業生產。

技術研發人員：蔣鍇,龔成師,李永軍,張正榮,李積雅,王光毅,李居平,甄小娟
受保護的技術使用者：蘭州城市學院
技術研發日：
技術公布日：2024/9/9