一種高純鎂粉末制備方法與流程

本發(fā)明涉及金屬粉末制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高純鎂粉末制備方法。

背景技術(shù)：

鎂粉比表面積大，表面活性強，可用于制造化工產(chǎn)品、炸藥、煙火等，還可用作還原劑、脫硫劑、3d打印原料，廣泛應(yīng)用于軍工業(yè)、航天工業(yè)、煉鋼業(yè)及有色金屬鑄造等領(lǐng)域?，F(xiàn)有鎂粉的制備方式主要包括機械球磨法和霧化法。機械球磨法生產(chǎn)效率低，粉末易氧化，產(chǎn)品純度低；霧化法生產(chǎn)的粉末粒度分布范圍較廣，球形率不高；且兩種方法得到的顆粒多為微米級，無法制備納米級粉末，不能滿足市場需求。

專利號cn101116913a公開了一種制備納米晶鎂合金粉末的方法，通過球磨和真空脫氫得到納米粉末，但其球磨時間長，生產(chǎn)效率低，同時需要額外的充氫和真空脫氫過程，工序繁雜，引入其他雜質(zhì)，無法短流程快速獲得納米粉末。專利號cn101758224a提供了一種在低溫下高頻切割制備納米鎂粉的方法，但是該方法需使用超高轉(zhuǎn)速(5500-6000轉(zhuǎn)/分鐘)進行切割，耗能大，且生產(chǎn)效率低。

專利號cn102615289a公開了一種蒸發(fā)-冷凝制備超細金屬粉末的方法，此法可以實現(xiàn)納米級粉末的制備，但該方法需將工作氣體加熱至足夠高溫，使氣體等離子化后與金屬蒸氣相互作用實現(xiàn)，且設(shè)備復(fù)雜昂貴，能耗較高，大規(guī)模應(yīng)用性差。該方法使用工作氣體n2和h2會與mg發(fā)生反應(yīng)，后續(xù)需進行脫氫脫氮處理，無法實現(xiàn)高純鎂的直接制備。專利號cn102491289a提供了一種直流電弧等離子法制備納米級鎂粉的方法，該法存在的問題同樣是需要使用等離子加熱，耗能高。

專利號cn103862060a公開了一種真空熱還原制備鎂粉的方法，該方法從皮江法開始，能夠在真空環(huán)境中連續(xù)制備鎂粉，但該方法使用的真空對設(shè)備要求較高；此外，該方法要求精準(zhǔn)的溫度壓力控制，生產(chǎn)過程中易產(chǎn)生塊狀或筒狀結(jié)晶鎂與鎂粉混雜的問題，且鎂粉的粒度不能得到有效保證。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出一種高純鎂粉末制備方法，本發(fā)明制備工藝極為簡單，耗能少，可實現(xiàn)大規(guī)模粉末制備生產(chǎn)，解決現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)效率低、產(chǎn)品純度低的問題，同時制備的鎂粉粒度小、分布集中，為納米級高純粉末。

本發(fā)明能夠解決的問題：(1)現(xiàn)有機械球磨法球磨時間長，生產(chǎn)效率不高；(2)現(xiàn)有霧化法能耗較高，粉末粒度分布范圍廣，產(chǎn)品質(zhì)量差，球形率不理想，生產(chǎn)中霧化噴嘴易堵塞，粉末一般為微米級；(3)現(xiàn)有方法涉及的設(shè)備復(fù)雜，成本高。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種高純鎂粉末制備方法，通過以下步驟實現(xiàn)：

(1)裝料。將鎂塊放入陶瓷舟中卷入石墨碳紙后裝入剛玉管，將剛玉管放入管式爐內(nèi)。兩端分別與氣體控制閥和真空泵相連接。

(2)洗氣。先將管內(nèi)抽真空到-0.1mpa，然后通入高純惰性氣體到0.1mpa，完成一次“洗氣”，如此往復(fù)完成2-6次“洗氣”后，保持剛玉管內(nèi)整體氣壓為0.1mpa，持續(xù)通入流動的高純惰性氣體。

(3)升華冷凝及產(chǎn)物收集。升溫至700～1500℃(優(yōu)選1000～1300℃)，使鎂塊在持續(xù)流通的惰性氣體環(huán)境中升華為鎂蒸氣，通過流動的惰性氣體將鎂蒸氣帶入冷凝區(qū)，冷凝區(qū)固化溫度控制為400℃以下(優(yōu)選200-400℃)，鎂蒸氣在冷凝區(qū)冷凝固化后形成粉末，保溫至原料完全升華后冷卻至室溫，在冷凝區(qū)收集裝置內(nèi)獲得高純鎂粉，取出后置于手套箱內(nèi)保存。

本發(fā)明適用于多種高純金屬粉末制備，包括但不局限于鎂粉。

本發(fā)明所述鎂塊指所有形式的鎂產(chǎn)品，包括但不局限于工業(yè)制備的粗鎂、鎂錠或回收利用的鎂產(chǎn)品等。

本發(fā)明所述的高純惰性氣體純度為99.99％及以上，氣體種類包括所有不與鎂蒸氣反應(yīng)的氣體，包括但不局限于氬氣、氦氣、氖氣、氪氣、氙氣或氡氣等。

本發(fā)明所述的通入高純惰性氣體的流速范圍為0.5～5000lpm(優(yōu)選10～500lpm)，且氬氣可實現(xiàn)循環(huán)使用。

本發(fā)明所述的保溫溫度為700～1500℃(優(yōu)選1000～1300℃)。

本發(fā)明所述的固化溫度為400℃以下(優(yōu)選200-400℃)。

本發(fā)明所述的保溫時間由加入的鎂塊原料量決定。

本發(fā)明所述的冷凝區(qū)冷凝方式包括但不局限于水冷、氨冷或液氮冷卻等。

本發(fā)明所述的收集裝置由金屬、聚合物或陶瓷制成，可為任何用來盛裝鎂粉的本領(lǐng)域已知容器形狀，不受特別限制。

所述的高純鎂粉末是指純度高于99.9％以上的鎂粉末。

與傳統(tǒng)的鎂粉制備方法相比，本發(fā)明具有的優(yōu)點：(1)粉末粒度直徑可通過溫度和惰性氣體流速控制；(2)粉末粒徑分布組織為納米級；(3)得到的粉末為高純粉末，不會引入外來雜質(zhì)；(4)設(shè)備簡單，方法簡便，成本低；(5)大幅縮短生產(chǎn)周期，可迅速大規(guī)模應(yīng)用。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例一制得高純鎂粉末的sem圖。

圖2是本發(fā)明實施例二制得高純鎂粉末的sem圖。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的說明。

實施例一：

(1)裝料。將30g鎂錠放入陶瓷舟中卷入石墨碳紙后裝入剛玉管，將剛玉管放入管式爐內(nèi)。兩端分別與氣體控制閥和真空泵相連接。

(2)洗氣。先將管內(nèi)抽真空到-0.1mpa，然后通入高純惰性氣體到0.1mpa，完成一次“洗氣”，如此往復(fù)完成3次“洗氣”后，保持剛玉管內(nèi)整體氣壓為0.1mpa，持續(xù)通入流動的高純惰性氣體，流量設(shè)置為3lpm。

(3)升華冷凝及產(chǎn)物收集。升溫至1200℃，使鎂塊在持續(xù)流通的惰性氣體環(huán)境中升華為鎂蒸氣，通過流動的惰性氣體將鎂蒸氣帶入冷凝區(qū)，冷凝區(qū)固化溫度控制為400℃以下(優(yōu)選200-400℃)，鎂蒸氣在冷凝區(qū)冷凝固化后形成粉末，保溫至原料完全升華后冷卻至室溫，在冷凝區(qū)收集裝置內(nèi)獲得高純鎂粉，取出后置于手套箱內(nèi)保存。

實施例二：

(1)裝料。將30g粗鎂放入陶瓷舟中卷入石墨碳紙后裝入剛玉管，將剛玉管放入管式爐內(nèi)。兩端分別與氣體控制閥和真空泵相連接。

(2)洗氣。先將管內(nèi)抽真空到-0.1mpa，然后通入高純惰性氣體到0.1mpa，完成一次“洗氣”，如此往復(fù)完成3次“洗氣”后，保持剛玉管內(nèi)整體氣壓為0.1mpa，持續(xù)通入流動的高純惰性氣體，流量設(shè)置為10lpm。

(3)升華冷凝及產(chǎn)物收集。升溫至1200℃，使鎂塊在持續(xù)流通的惰性氣體環(huán)境中升華為鎂蒸氣，通過流動的惰性氣體將鎂蒸氣帶入冷凝區(qū)，冷凝區(qū)固化溫度控制為400℃以下(優(yōu)選200-400℃)，鎂蒸氣在冷凝區(qū)冷凝固化后形成粉末，保溫至原料完全升華后冷卻至室溫，在冷凝區(qū)收集裝置內(nèi)獲得高純鎂粉，取出后置于手套箱內(nèi)保存。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開一種高純鎂粉末制備方法，該方法將鎂塊于1100～1300℃加熱，使其在持續(xù)流通的惰性氣體環(huán)境中升華,保溫一段時間后冷卻至室溫,在冷凝區(qū)的收集裝置處得到高純鎂粉。通過控制溫度和惰性氣體流速可有效調(diào)控粉末粒度，提高產(chǎn)率。與傳統(tǒng)的粉末制備方式相比，本發(fā)明簡便易行，周期短，成本低，粉末粒徑小純度高，可實現(xiàn)低成本短周期大批量高純鎂粉的制備。

技術(shù)研發(fā)人員：單智偉;李姣;劉飛;劉博宇
受保護的技術(shù)使用者：西安交通大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.08.22
技術(shù)公布日：2017.11.14