一種干法鉍納米顆粒的制備方法與流程

本發明屬于材料生長領域，涉及一種干法鉍納米顆粒的制備方法，具體是在生長好的鉍納米線上，通過電阻束輻照產生納米顆粒。

背景技術：

金屬納米顆粒因其有別于塊狀金屬的奇異的物理化學性質，在眾多領域中扮演著重要的角色。它們被廣泛用于催化劑、磁性記錄媒介、微電子器件和潤滑。鉍是典型的半金屬材料，由于具有高度各相異性的費米面、非常小的電子有效質量、大的載流子平均自由程和半金屬-半導體轉變等性質，由于量子限域效應作用，隨著材料維度的降低，鉍的熱電性能會有顯著的提高。另外，隨著納米線直徑和取向的改變，鉍的電輸運和熱電性能會有明顯的差異。因而鉍的納米結構在熱電、傳感器和巨磁阻等領域有著極其廣泛的應用前景。但是目前制備鉍納米顆粒的技術主要是通過溶液相化學法，這個方法涉及鉍金屬鹽的還原，或是在合適的表面活性劑的條件下對有機金屬前驅體的熱分解。但是，溶液相化學法的步驟很復雜，需要使用有毒的和高敏感的藥物，且溶液環境和化合物本身不可避免的為鉍納米顆粒的制備引入新的雜質。因此如何高效不引入雜質的制備鉍納米顆粒就顯得十分重要。此外單晶鉍納米顆粒在實驗室的使用較為頻繁，透射電子顯微鏡（tem）是一種表征納米材料結構很重要的方式，因此兩者的結合使得能在制備鉍的同時還能進行結構表征。

技術實現要素：

本發明的目的是為了克服現有技術的不足而提供的一種非溶液環境、操作簡單的制備鉍納米顆粒的方法。通過使用鉍納米線做鉍源，無需使用表面活性劑，通過電子束輻照來實現一步制備顆粒均勻的單質鉍納米顆粒。

實現本發明目的的具體技術方案是：

一種干法制備鉍納米顆粒的方法，特點是該方法包括以下具體步驟：

步驟1：將生長好的鉍納米線或鉍納米薄片轉移到微柵、銅網或碳膜上；

步驟2：將步驟1所得微柵、銅網或碳膜裝入透射電子顯微鏡中，打開電子槍開關，使電子束照射到鉍納米線或鉍納米薄片上，加速電壓在80kv-300kv，時間30-180秒；在鉍納米線或鉍納米薄片上得到所述鉍納米顆粒。

本發明步驟1所述轉移是從生長納米線的襯底上將鉍納米線刮到微柵、銅網或碳膜上，或者通過將長有鉍納米線的一面放在微柵、銅網或碳膜上，輕輕敲擊3-10下未長有鉍納米線的一面，將鉍納米線轉移到微柵、銅網或碳膜上，或者通過將鉍納米線刮到去離子水中，超聲攪拌，再滴在微柵、銅網或碳膜上，自然風干。

本發明中，當電子束照射到鉍納米線或鉍納米薄片上，操作透射電子顯微鏡進入低倍成像模式觀察，聚焦在納米線上，觀察納米線直至能看到顆粒狀的鉍納米顆粒在鉍納米線上產生。根據所采用的加速電壓，鉍納米顆粒的產生時間不同。

本發明所述透射電子顯微鏡可用任何一種可產生高壓電子束的裝置，例如掃描電子顯微鏡來替代。

本發明潔凈高效，無需使用表面活性劑，方法簡單,所制得鉍納米顆粒可用作催化劑、造影劑等用途。

附圖說明

圖1為鉍納米線低倍形貌圖；

圖2為本發明制備得到的低倍鉍納米顆粒tem形貌圖；

圖3為本發明制備得到的單個鉍納米顆粒的高分辨tem圖。

具體實施方式

下面結合附圖及實施例，對本發明作進一步的詳細描述。實施本發明的過程、條件、實驗方法等，除以下專門提及的內容之外，均為本領域的普遍知識和公知常識，本發明沒有特別限制內容。

實施例

步驟1：使用潔凈的刀片將生長在襯底上的鉍納米線輕輕刮在微柵上，刮3次。

步驟2：將步驟1所得微柵裝入透射電子顯微鏡中，打開電子槍，使電子束照射到鉍納米線上，加速電壓選取200kv。觀察到的鉍納米線如圖1所示。

步驟3：操作透射電子顯微鏡進入低倍成像模式觀察，聚焦在納米線上，觀察納米線直至能看到顆粒狀的鉍納米顆粒在鉍納米線上產生。所用時間為2分鐘。觀察到的結果如圖2所示。可以看到制得鉍納米顆粒均勻的分布在鉍納米線表面。圖3所示為單個鉍納米顆粒的高分辨tem圖，可以看出所制得的鉍納米顆粒為單晶。

技術特征：

技術總結
本發明公開了一種干法制備鉍納米顆粒的方法，該方法首先將生長好的鉍納米線或鉍納米薄片轉移到微柵、銅網或碳膜上；再將所得微柵、銅網或碳膜裝入透射電子顯微鏡中，打開電子槍開關，使電子束照射到鉍納米線或鉍納米薄片上，加速電壓在80kV?300kV，時間30?180秒；在鉍納米線或鉍納米薄片上得到所述鉍納米顆粒。本發明有益效果：潔凈高效，無需使用表面活性劑，方法簡單，所制得鉍納米顆粒可用作催化劑、造影劑等用途。

技術研發人員：吳幸;駱晨
受保護的技術使用者：華東師范大學
技術研發日：2017.05.17
技術公布日：2017.10.24