腐蝕劑及其在處理低活化鐵素體耐熱鋼中的應用的制作方法

本發明屬于鋼鐵技術領域，更加具體地說，涉及腐蝕劑及其在處理低活化鐵素體耐熱鋼中的應用，屬于一種核電用低活化鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界顯示方法。

背景技術：

核電用低活化鐵素體耐熱鋼因其具有良好的高溫性能，如優良熱物理性能和抗輻照性能等，越來越受核電產業的青睞。但其主要缺陷是高溫機械性能有待提高，蠕變性能較差。不少研究者認為通過控制基體組織原奧氏體晶粒大小可以使核電用低活化鐵素體耐熱鋼的高溫機械性能提高。

對于核電用低活化鐵素體耐熱鋼來說，其基體組織中的原奧氏體晶粒大小對于其高溫機械性能具有重要的影響。然而原奧氏體晶界的顯示卻是一個難點，這不利于原奧氏體晶粒度的評定。常用原奧氏體晶界侵蝕方法有化學侵蝕法、電解腐蝕法和氧化法三種，其中化學侵蝕法常用于侵蝕馬氏體或回火馬氏體組織的原奧氏體晶界。核電用低活化鐵素體耐熱鋼一般在回火后才投入實際應用，其常溫組織是回火馬氏體，因此一般采用化學侵蝕法。化學侵蝕法已經被不少研究者用來腐蝕奧氏體晶界，如李強等人(專利申請號：201110438846.x)采用水、鹽酸、苦味酸、十二烷基苯磺酸鈉以及三氯化鐵按一定配比制成的溶液來顯示9％cr鋼的原奧氏體晶界，徐世斌等人(專利申請號：201310709422.1)采用濃鹽酸、濃硫酸、水、三氯化鐵和過硫酸銨按一定配比來顯示不銹鋼的原奧氏體晶界。然而，目前還沒有關于核電用低活化鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界化學侵蝕方法的報道。因此，需要提供一種能夠清晰地顯示核電用低活化鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界的腐蝕劑及腐蝕方法，從而能夠在光鏡途中對核電用低活化鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶粒度進行評定。

技術實現要素：

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供腐蝕劑及其在處理低活化鐵素體耐熱鋼中的應用，即一種能夠顯示核電用低活化鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界的腐蝕劑及腐蝕方法，核電用低活化鐵素體耐熱鋼經本發明的腐蝕劑腐蝕后，晶界明顯，原奧氏體組織清晰。

本發明的技術目的通過下述技術方案予以實現：

腐蝕劑由100質量份水、1—1.5質量份苦味酸、1.5—2質量份十二烷基磺酸鈉和0.3～0.5質量份脂肪醇醚硫酸鈉組成。

優選100質量份水、1—1.2質量份苦味酸、1.5—1.8質量份十二烷基磺酸鈉和0.3～0.5質量份脂肪醇醚硫酸鈉。

在進行制備時，選擇水為溶劑，苦味酸為氧化劑，十二烷基磺酸鈉和脂肪醇醚硫酸鈉為表面活性劑，將苦味酸、十二烷基磺酸鈉和脂肪醇醚硫酸鈉均勻分散在水中即可。

在上述技術方案中，苦味酸為2,4,6-三硝基苯酚；脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉，又名為乙氧基化烷基硫酸鈉、脂肪醇醚硫酸鈉，質量標準滿足gb/t13529-2011乙氧基化烷基硫酸鈉；十二烷基磺酸鈉化學式：ch3(ch2)10ch2-oso3na，分子量為288.372，白色或淺黃色結晶或粉末，有特殊氣味，在濕熱空氣中分解，易溶于水，溶于熱醇。

腐蝕劑在處理低活化鐵素體耐熱鋼中的應用，即將腐蝕劑加熱至60～70℃，將低活化鐵素體耐熱鋼放入腐蝕劑中，保溫2～4min即可。

使用集熱式恒溫加熱磁力攪拌器將腐蝕劑加熱至60～70℃。

在保溫處理過程中，低活化鐵素體耐熱鋼試樣表面出現黑色沉淀時可用棉花擦去。

在保溫處理之后，可以清晰顯示核電用低活化鐵素體耐熱鋼試樣原奧氏體晶界，500倍下可進行晶粒度評級，效果較好。

在腐蝕劑的應用中，低活化鐵素體耐熱鋼為核電用低活化鐵素體耐熱鋼，其合金成分按照重量百分比計算(wt％)，c:0.03～0.07；cr:8.8～9.0；w:1.6～1.8；mn:0.3～0.5：si:0.02～0.06；v:0.2～0.3；ta:0～0.1；fe:余量。

優選低活化鐵素體耐熱鋼的合金成分按照重量百分比計算(wt％)，c:0.04～0.06；cr:8.9～8.95；w:1.7～1.75；mn:0.37～0.44：si:0.04～0.05；v:0.2～0.22；ta:0～0.07；fe:余量。

與現有技術相比，本發明提供的腐蝕劑可在較低溫度和較短時間內實現針對低活化鐵素體耐熱鋼的腐蝕處理，并清晰顯示核電用低活化鐵素體耐熱鋼試樣原奧氏體晶界。

附圖說明

圖1：待腐蝕試樣采用實施例1的腐蝕劑腐蝕后的金相圖

圖2：待腐蝕試樣采用實施例2的腐蝕劑腐蝕后的金相圖

圖3：待腐蝕試樣采用實施例3的腐蝕劑腐蝕后的金相圖

圖4：待腐蝕試樣采用實施例4的腐蝕劑腐蝕后的金相圖

圖5：待腐蝕試樣采用實施例5的腐蝕劑腐蝕后的金相圖

具體實施方式

下面結合具體實施例進一步說明本發明的技術方案。

使用如下表格所示的核電用低活化鐵素體耐熱鋼進行測試，具體如下，其余藥品選擇市售藥品，其中苦味酸、十二烷基磺酸鈉和脂肪醇醚硫酸鈉購自科威公司：

表1：核電用低活化鐵素體耐熱鋼鋼種1的化學成分(wt％)

表2：核電用低活化鐵素體耐熱鋼鋼種2的化學成分(wt％)

實施例1

熱處理如下：利用線切割從核電用低活化鐵素體耐熱鋼鋼種1的原料中切割出φ80×13mm的大圓柱試樣。采用箱式電阻爐將大圓柱試樣加熱至1050℃保溫0.5h空冷后再將試樣加熱至750℃保溫1.5h隨后空冷。采用線切割從試樣上切割出φ6×3mm的小薄片，隨后用電木粉鑲嵌。

粗磨：將鑲好的金相試樣采用240#、400#、600#、800#和1000#的砂紙進行粗磨。粗磨過程中，需經常觀察，已確保所有的劃痕都沿著該道次的研磨方向且無明顯粗大的劃痕，在進行下一道次的粗磨時應將試樣旋轉90°后再繼續磨制。

細磨：將粗磨好的試樣先后放在1200#、1500#和2000#的砂紙上進行細磨，細磨方法與粗磨一樣。

拋光：將磨好的試樣采用清水清洗干凈后，在拋光機上進行拋光，拋光劑采用2.5μm的金剛石拋光劑。拋光后的樣品用酒精清洗并吹干。

腐蝕：將拋光好的試樣放入用集熱式恒溫加熱磁力攪拌器加熱至60℃的腐蝕劑中，腐蝕劑由100ml的水、1g的苦味酸、1.5g的十二烷基磺酸鈉和0.3g脂肪醇醚硫酸鈉混合而成，腐蝕時間為3min，其間如果試樣表面出現黑色沉淀時可用棉花擦去。腐蝕后的試樣用清水沖洗，再用酒精清洗并吹干，然后采用金相顯微鏡觀察，結果如圖1，可看到原奧氏體晶界。

實施例2

熱處理如下：利用線切割從實施例1的大圓柱試樣中切割出一個φ4.5×10mm的小圓柱試樣，采用淬火相變儀以200℃/s至1000℃保溫800s隨后空冷。采用線切割從小圓柱試樣上切割出φ4.5×3mm的小薄片，隨后用電木粉鑲嵌。

腐蝕：試樣經過與實施例1一樣的粗磨-細磨-拋光制備程序后，將拋光好的試樣放入用集熱式恒溫加熱磁力攪拌器加熱至62℃的腐蝕劑中，腐蝕劑由100ml的水、1g的苦味酸、1.5g的十二烷基磺酸鈉和0.3g脂肪醇醚硫酸鈉混合而成，腐蝕時間為3min，腐蝕后的試樣用清水沖洗，然后再用酒精清洗并吹干。腐蝕后的試樣采用金相顯微鏡觀察，結果如圖2，可看到原奧氏體晶界。

實施例3

熱處理如下：利用線切割從實施例1的大圓柱試樣中切割出一個φ6×70mm的小圓柱試樣，采用gleeble3500將試樣預熱到250℃，再以50℃/s加熱到900℃保溫1s，隨后以15℃/s冷卻到室溫。采用線切割從小圓棒上切割出φ6×3mm的小薄片，隨后用電木粉鑲嵌。

腐蝕：試樣經過與實施例1一樣的粗磨-細磨-拋光制備程序后，將拋光好的試樣放入用集熱式恒溫加熱磁力攪拌器加熱至62℃的腐蝕劑中，腐蝕劑由100ml的水、1g的苦味酸、1.5g的十二烷基磺酸鈉和0.3g脂肪醇醚硫酸鈉混合而成，腐蝕時間為3min10s，腐蝕后的試樣用清水沖洗，然后再用酒精清洗并吹干。腐蝕后的試樣采用金相顯微鏡觀察，結果如圖3，可看到原奧氏體晶界。

實施例4

熱處理如下：利用線切割從核電用低活化鐵素體耐熱鋼鋼種2的原料中切割出φ80×13mm的大圓柱試樣。采用箱式電阻爐將大圓柱試樣加熱至1050℃保溫0.5h空冷后再將試樣加熱至750℃保溫1.5h隨后空冷。從大圓柱試樣中切割出一個φ4.5×10mm的小圓柱試樣，采用淬火相變儀以200℃/s加熱至1100℃保溫200s隨后空冷。采用線切割從小圓柱試樣上切割出φ4.5×3mm的小薄片，隨后用電木粉鑲嵌。

腐蝕：試樣經過與實施例1一樣的粗磨-細磨-拋光制備程序后，將拋光好的試樣放入用集熱式恒溫加熱磁力攪拌器加熱至65℃的腐蝕劑中，腐蝕劑由100ml的水、1g的苦味酸、1.5g的十二烷基磺酸鈉和0.3g脂肪醇醚硫酸鈉混合而成，腐蝕時間為3min10s，腐蝕后的試樣用清水沖洗，然后再用酒精清洗并吹干。腐蝕后的試樣采用金相顯微鏡觀察，結果如圖4，可看到原奧氏體晶界。

實施例5

熱處理如下：利用線切割從實施例4的大圓柱試樣中切割出一個φ4.5×10mm的小圓柱試樣，采用淬火相變儀以200℃/s至1100℃保溫400s隨后空冷。采用線切割從小圓柱試樣上切割出φ4.5×3mm的小薄片，隨后用電木粉鑲嵌。

腐蝕：試樣經過與實施例1一樣的粗磨-細磨-拋光制備程序后，將拋光好的試樣放入用集熱式恒溫加熱磁力攪拌器加熱至66℃的腐蝕劑中，腐蝕劑由100ml的水、1g的苦味酸、1.5g的十二烷基磺酸鈉和0.3g脂肪醇醚硫酸鈉混合而成，腐蝕時間為3min，腐蝕后的試樣用清水沖洗，然后再用酒精清洗并吹干。腐蝕后的試樣采用金相顯微鏡觀察，結果如圖5，可看到原奧氏體晶界。

依據本發明內容記載工藝參數調整腐蝕劑和工藝參數，均可對鋼鐵試樣進行腐蝕處理，得到原奧氏體晶界。以上對本發明做了示例性的描述，應該說明的是，在不脫離本發明的核心的情況下，任何簡單的變形、修改或者其他本領域技術人員能夠不花費創造性勞動的等同替換均落入本發明的保護范圍。