采用粉末形注射成形工藝制備的純鐵系軟磁合金及方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及純鐵系軟磁合金及其制備方法，尤其涉及一種采用粉末形注射成形工藝制備的純鐵系軟磁合金及方法。
【背景技術】
[0002]純鐵是一種應用最早、價格最便宜的金屬軟磁材料，它具有較高飽和磁感應強度(Bs=2.15T)和較高居里溫度(Tc=770°C)，被廣泛應用于電力和電子工業中。隨著磁路元器件向微形化、多功能化方向發展，所使用的軟磁合金零部件的尺寸越來越小，形狀也越來越復雜。且純鐵質軟，加工性能差，采用傳統的機械加工方法制備這些軟磁合金零部件，存在原材料浪費大，周期長，成本高，效率低的缺點。
[0003]粉末形注射成形工藝中的金屬注射成形方法制備軟磁產品具有近凈成形的特點，所制備產品不需要或只需要微量加工，是一種節約能源和資源、低成本的制備技術，在軟磁零部件的制備中得到廣泛的應用。粉末形注射成形方法制備軟磁材料的最大缺點是由于產品中存在一定數量孔隙，致密度低，造成材料磁性能不高。例如，注射成形方法制備的純鐵軟磁材料的相對密度通常只能達到95%?96%，難以達到高的飽和磁感、高的磁導率和低的矯頑力。
[0004]為了提高粉末冶金軟磁材料的密度和磁性能，中國專利(ZL201010216980.0)介紹了采用熱壓或熱等靜壓方法提高材料的密度，并通過后續熱處理提高材料的磁性能。該方法的主要缺點是熱壓或熱等靜壓工藝對設備要求高，很難實現產品的低成本、大規模的生產。T.Shin利用高溫(溫度高于1400 °C )利用δ相活化燒結獲得了高性能純鐵材料，但高溫對設備要求高，同時加大了生成成本，增加了損耗，難以在實際生產中廣泛使用。
【發明內容】
[0005]本發明提供一種采用粉末形注射成形工藝制備的純鐵系軟磁合金及方法，可有效解決上述問題。
[0006]—種采用粉末形注射成形工藝制備純鐵系軟磁合金的方法，包括以下步驟:
SI，將羰基鐵粉以及N1-P合金粉末混合均勻形成混合物，其中:所述N1-P(鎳-磷)合金粉末中P的含量為5_25wt%，P的含量占混合物總重量的0.2-1.0wt% ；
S2，將所述混合物與粘結劑在135?145 °C混煉獲得具有流變性能的喂料，其中，所述混合物與所述粘結劑的體積比為55?65:40;
S3，將所述喂料采用注射成形機將所述喂料注入模具成形，制備出預定形狀的純鐵系坯體；
S4，脫除所述純鐵系坯體中的粘結劑；
S5，將步驟S4中所獲得的產物在氫氣氛圍中1100?1300°C的溫度下燒結0.5小時?8小時。
[0007]優選的，在步驟SI中，采用高能球磨機將所述羰基鐵粉以及N1-P合金粉末混合均勻，其中，處理時間為2?1小時，球料比3?7:1。
[0008]優選的，P的含量占混合物總重量的0.6-1.0wt%。
[0009]優選的，所述粘結劑包括石蠟、高密度聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、硬脂酸。
[0010]優選的，所述石蠟、所述高密度聚乙烯、所述聚丙烯、所述聚苯乙烯、所述硬脂酸的比例為:55wt%: 10wt%: 15wt%: 15wt%: 5wt%0
[0011]優選的，在步驟S3中，所述注射成形機的注射溫度為150?160°C，注射壓力80?90MPa，注射速度75?85%，保壓時間2?6s。
[0012]優選的，在步驟S4中，所述脫除純鐵系坯體中的粘結劑的步驟包括:
S41，采用溶劑脫脂的方法脫除所述純鐵系坯體中的部分粘結劑；以及
S42，采用熱脫脂工藝將所述純鐵系坯體中的粘結劑完全脫除，其中，所述熱脫脂工藝為從室溫加熱至700°C，升溫速率為l°C/min?10°C/min。
[0013]優選的，在步驟S2中，將步驟SI所獲得的混合物與粘結劑在140°C混煉3小時，所述混合物與所述粘結劑的體積比為60:40。
[0014]本發明還提供一種通過上述方法獲得純鐵系軟磁合金。
[0015]本發明采用羰基鐵粉為原料，與0.2%?1.0%P元素(通過球磨的方式混合)，將混合后的粉末原料與合適的粘結劑混合均勻，制備出具有良好的流變性能的喂料，然后將喂料采用粉末注射成形技術制備出所需要形狀的坯體，將注射坯體脫除粘結劑后，再將脫脂坯體在1100?1300 0C的溫度下燒結，得到高密度、高性能和復雜形狀的純鐵軟磁產品。該方法所獲得的純鐵軟磁產品的相對密度可達99%，磁性可以超出了熔鑄方法在高溫下(大于1400°C)制備的電工純鐵的磁性能。另外，本發明無需采用高溫或加壓的方法獲得高的密度，降低了對設備的要求，適合規模化生產。此外，采用粉末粒度細的羰基鐵粉可以提高粉末裝載量，提高產品尺寸精度的控制。最后，采用粉末注射成形技術可直接制備出具有三維復雜形狀的產品，無需后續機加工，可進一步節約資源和能源，降低成本。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發明實施例提供的采用粉末形注射成形工藝制備純鐵系軟磁合金的制備方法的流程圖。
[0017]圖2為實施例3獲得的純鐵系軟磁合金的磁滯回線圖。
【具體實施方式】
[0018]下面結合附圖和實施例對本發明作進一步的詳細說明。可以理解的是，此處所描述的具體實施例僅用于解釋本發明，而非對本發明的限定。另外還需要說明的是，為了便于描述，附圖中僅示出了與本發明相關的部分而非全部結構。
[0019]請參照圖1，一種采用粉末注射成形工藝制備純鐵系軟磁合金的方法，包括以下步驟:
SI，將羰基鐵粉以及N1-P合金粉末混合均勻形成混合物，其中:所述N1-P合金粉末中P的含量為5_25wt%，P的含量占混合物總重量的0.2-1.0wt% ；
S2，將所述混合物與粘結劑在135?145 °C混煉獲得具有流變性能的喂料，其中，所述混合物與所述粘結劑的體積比為55?60:45?40; S3，將所述喂料采用注射成形機將所述喂料注入模具成形，制備出預定形狀的純鐵系坯體；
S4，脫除所述純鐵系坯體中的粘結劑；
S5，將步驟S4中所獲得的產物在氫氣氛圍中1100?1300°C的溫度下燒結0.5小時?8小時。
[0020]在步驟SI中，優選的，采用高能球磨機將所述羰基鐵粉以及N1-P合金粉末混合均勻，其中，高能球磨機的處理時間為2?10小時，球料比3~7: I。優選的，P的含量占混合物總重量的0.6-1.0wt%。更優選的，P的含量占混合物總重量的0.6-0.8wt%。另外，優選的，所述N1-P合金粉末中P的含量為10_20wt%。高能球磨可使各元素均勻化，在粉末體中產生了大量的應變、缺陷，并在表面集聚了很高的應變能、畸變能和表面能，粉末處于高儲能的非平衡狀態，這種非平衡的儲能狀態，可以在后續過程中改善了粉末的燒結過程，促進了粉末體的燒結致密化。
[0021 ]在步驟S2中，優選的，將步驟SI所獲得的混合物與粘結劑在138?142°C混煉獲得流變性能的喂料。另外，優選的，所述混合物與所述粘結劑的體積比為58?60:42?40。更優選的，將步驟SI所獲得的混合物與粘結劑在1400C混煉3小時，且所述混合物與所述粘結劑的體積比為60:40。實驗證明，通過控制混煉溫度及比例，可以獲得流變性能更好的喂料。所述粘結劑可以選自現有的粘結劑。所述粘結劑可以包括石蠟、高密度聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯以及硬脂酸。優選的，所述石蠟、所述高密度聚乙烯、所述聚丙烯、所述聚苯乙烯與所述硬脂酸的比例為:5 5wt%: 10wt%: 15wt%: 15wt%: 5wt%。
[0022]在步驟S3中，優選的，所述注射成形機的注射溫度為150?160°C，注射壓力80?90MPa，注射速度75?85%，保壓時間2~6s。更優選的，所述注射成形機的注射溫度為150?155°C，注射壓力85?90MPa，注射速度78?82%，保壓時間3~5s。
[0023]在步驟S4中，所述脫除純鐵系坯體中的粘結劑的步驟包括:
S41，采用溶劑脫脂的方法脫除所述純鐵系坯體中的部分粘結劑；以及S42，采用熱脫脂工藝將所述純鐵系坯體中的粘結劑完全脫除，其中，所述熱脫脂工藝為緩慢加熱至700°C，升溫速率為l°C/min?10°C/min。
[0024]在步驟S41中，所述溶劑為三氯乙烯等可以溶解所述石蠟、所述高密度聚乙烯、所述聚丙烯、所述聚苯乙烯以及所述硬脂酸的有機溶劑。
[0025]在步驟S5中，優選的，將步驟S4中所獲得的產物在1200°C-1300°C下燒結2-4小時。
[0026]本發明還提供一種通過上述方法獲得純鐵系軟磁合金，其中，所述純鐵系軟磁合金的致密度大于99.2%，136()()()大于等于1.501'，矯頑力小于3(^/1]1，最大磁導率大于4.0 mH/m。
[0027]實施例1:
將羰基鐵粉以及N1-P合金粉末混合均勻形成混合物，其中，混合物中含0.2wt%P，粘結劑由60%石蠟、15%高密度聚乙烯、10%聚丙烯、10%聚苯乙烯和5%硬脂酸組成。按混合物的體積比為60%將混合物與粘結劑混合均勻后制成喂料，喂料在注射成形機上成形，成形參數為:注射溫度155°C，注射壓力90MPa，注射速度80%，保壓時間4s，得到成形坯;將成形坯在三氯乙烯中浸泡溶劑脫脂4小時，將溶劑脫脂坯烘干后;再將溶脫坯從室溫到600°C的溫度范圍內熱脫脂，將脫脂坯在氫氣中1200°C的溫度下燒結2小時，制備出高性能、高尺寸精度純鐵軟磁合金產品。
[0028]所得純鐵軟磁產品的密度為7.45g/cm3，磁感應強度B6qqq為1.50T，矯頑力為105A/m，最大磁導率4.5mH/m。
[0029]實施例2:
將羰基鐵粉以及N1-P合金粉末混合均勻形成混合物，其中，混合物中含0.4wt%P，粘結劑由60%石蠟、15%高密度聚乙烯、15%聚苯乙烯和10%硬脂酸組成。按混合物的體積比為58%將混合物與粘結劑混合均勻后制成喂料，喂料在注射成形機上成形，成形參數為:注射溫度150°C，注射壓力85MPa，注射速度80%，保壓時間4s，得到成形坯;將成形坯在正庚烷中浸泡溶劑脫脂4小時，將溶劑脫脂坯烘干后，再將溶脫坯從室溫到650°C的溫度范圍內熱脫脂，將脫脂坯在氫氣中1200 °C的溫度下燒結2小時。
[0030]所得純鐵軟磁產品的密度為7.56g/cm3，磁感應強度說圓為I.58T，矯頑力為85A/m，最大磁導率6.8mH/m。
[0031]實施例3:
將羰基鐵粉以及N1-P合金粉末混合均勻形成混合物，其中，混合物中含0.6wt%P;粘結劑由55%石蠟、10%高密度聚乙烯、15%聚丙烯、15%聚苯乙烯和5%硬脂酸組成。按混合物的體積比為60%將混合物與粘結劑混合均勻后制成喂料，喂料在注射成形機上成形，成形參數為:注射溫度155°C，注射壓力90MPa，注射速度80%，保壓時間4s，得到成形坯;將成形坯在正庚烷中浸泡溶劑脫脂4小時，將溶劑脫脂坯烘干后，再將溶脫坯從室溫到600°C的溫度范圍內熱脫脂，將脫脂坯在氫氣中1200 V的溫度下燒結2小時。
[0032]請參照圖2，所得純鐵軟磁產品的密度為7.8g/cm3，磁感應強度況?。為1.74T，矯頑力為34A/m，最大磁導率16mH/m，綜合性能最優。
[0033]實施例4:
將羰基鐵粉以及N1-P合金粉末混合均勻形成混合物，其中，混合物中含0.8wt%P;粘結劑由60%石蠟、10%高密度聚乙烯、14%聚丙烯、11%聚苯乙烯和5%硬脂酸組成；按混合物的體積比為58%將混合物與粘結劑混合均勻后制成喂料，喂料在注射成形機上成形，成形參數為:注射溫度150°C，注射壓力85MPa，注射速度80%，保壓時間4s，得到成形坯;將成形坯在正庚烷中浸泡溶劑脫脂4小時，將溶劑脫脂坯烘干后，再將溶脫坯從室溫到650°C的溫度范圍內熱脫脂，將脫脂坯在氫氣中1200°C的溫度下燒結4小時，制備出高性能、高尺寸精度純鐵軟磁合金產品。
[0034]所得純鐵軟磁產品的密度為7.78g/cm3，磁感應強度B6qqq為1.73T，矯頑力為40.5A/m，最大磁導率13mH/m。
[0035]實施例5:
將羰基鐵粉以及N1-P合金粉末混合均勻形成混合物，其中，混合物中含0.8wt%P;粘結劑由60%石蠟、15%高密度聚乙烯、15%聚丙烯和10%硬脂酸組成。按混合物的體積比為60%將混合物與粘結劑混合均勻后制成喂料，喂料在注射成形機上成形，成形參數為:注射溫度155°C，注射壓力90MPa，注射速度80%，保壓時間4s，得到成形坯;將成形坯在正庚烷中浸泡溶劑脫脂4小時，將溶劑脫脂坯烘干后，再將溶脫坯從室溫到600 V的溫度范圍內熱脫脂，將脫脂坯在氫氣中1300°C的溫度下燒結2小時，制備出高性能、高尺寸精度純鐵軟磁合金產品O
[0036]所得純鐵軟磁產品的密度為7.76g/cm3，磁感應強度B6qqq為1.72T，矯頑力為50A/m，最大磁導率llmH/m。
[0037]注意，上述僅為本發明的較佳實施例及所運用技術原理。本領域技術人員會理解，本發明不限于這里所述的特定實施例，對本領域技術人員來說能夠進行各種明顯的變化、重新調整和替代而不會脫離本發明的保護范圍。因此，雖然通過以上實施例對本發明進行了較為詳細的說明，但是本發明不僅僅限于以上實施例，在不脫離本發明構思的情況下，還可以包括更多其他等效實施例，而本發明的范圍由所附的權利要求范圍決定。
【主權項】
1.一種采用粉末形注射成形工藝制備純鐵系軟磁合金的方法，包括以下步驟: SI，將羰基鐵粉以及N1-P合金粉末混合均勻形成混合物，其中:所述N1-P合金粉末中P的含量為5_25wt%，P的含量占混合物總重量的0.2-1.0wt% ； S2，將所述混合物與粘結劑在135?145 °C混煉獲得具有流變性能的喂料，其中，所述混合物與所述粘結劑的體積比為55?60:45?40; S3，將所述喂料采用注射成形機將所述喂料注入模具成形，制備出預定形狀的純鐵系坯體； S4，脫除所述純鐵系坯體中的粘結劑； S5，將步驟S4中所獲得的產物在氫氣氛圍中1100?1300 °C的溫度下燒結0.5小時?8小時。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟SI中，采用高能球磨機將所述羰基鐵粉以及N1-P合金粉末混合均勻，其中，處理時間為2?10小時，球料比3~7: I。3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，P的含量占混合物總重量的0.6-1.0wt%。4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述粘結劑包括石蠟、高密度聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、硬脂酸。5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述石蠟、所述高密度聚乙烯、所述聚丙稀、所述聚苯乙稀、所述硬脂酸的比例為:55wt%: 10wt%: 15wt%: 15wt%: 5wt%。6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟S3中，所述注射成形機的注射溫度為150?160°C，注射壓力80?90MPa，注射速度75?85%，保壓時間2?6s。7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟S4中，所述脫除純鐵系坯體中的粘結劑的步驟包括: S41，采用溶劑脫脂的方法脫除所述純鐵系坯體中的部分粘結劑；以及 S42，采用熱脫脂工藝將所述純鐵系坯體中的粘結劑完全脫除，其中，所述熱脫脂工藝為從室溫加熱至700°C，升溫速率為l°C/min?10°C/min。8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟S2中，將步驟SI所獲得的混合物與粘結劑在140 °C混煉3小時，所述混合物與所述粘結劑的體積比為60:40。9.一種純鐵系軟磁合金，所述純鐵系軟磁合金通過權利要求1-8任一項所述的方法獲得，其中，P的含量占純鐵系軟磁合金總重量的0.2?1.0wt%。10.如權利要求9所述的純鐵系軟磁合金，其特征在于，所述純鐵系軟磁合金的致密度大于99.2%，136()()()大于等于1.501'，矯頑力小于3(^/111，最大磁導率大于4.0 mH/m。
【專利摘要】本發明公開一種采用粉末形注射成形工藝制備純鐵系軟磁合金的方法，包括：S1，將羰基鐵粉以及Ni?P合金粉末混合均勻形成混合物，其中：所述Ni?P合金粉末中P的含量為5?25wt%，P的含量占混合物總重量的0.2~1.0wt%；S2，將所述混合物與粘結劑在135~145℃混煉獲得具有流變性能的喂料，其中，所述混合物與所述粘結劑的體積比為55~65:40；S3，將所述喂料采用注射成形機將所述喂料注入模具成形，制備出預定形狀的純鐵系坯體；S4，脫除所述純鐵系坯體中的粘結劑；S5，將步驟S4中所獲得的產物在氫氣氛圍中1100～1300℃的溫度下燒結0.5小時～8小時。本發明還涉及一種由上述方法獲得的純鐵系軟磁合金。
【IPC分類】B22F1/00, H01F1/147, C22C33/02, B22F3/22, C22C38/08
【公開號】CN105714174
【申請號】CN201610235348
【發明人】麻季冬, 張厚安, 朱君秋, 古思勇, 廉冀瓊, 陳瑩
【申請人】廈門理工學院