一種鋰萃取體系再生的方法
【專利摘要】本發明公開了一種鋰萃取體系再生的方法，采用堿皂化的方法進行再生，該再生方法為將經鋰萃取及反萃之后的空有機相與堿液混合，皂化后靜置分相，得到澄清透明的再生萃取有機相；其中空有機相包括參與鋰萃取及反萃過程的萃取劑、協萃劑、稀釋劑；協萃劑為氯化鐵。堿液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液中的任意一種。根據本發明的鋰萃取體系的再生方法操作簡單，皂化效果好；經皂化再生后的萃取有機相在循環使用萃取鋰時，鋰萃取效率高，萃取效果好，該方法實現了萃取鋰的萃取有機相的循環利用，并完成了萃取—反萃—再生—萃取的循環萃取鋰的工藝流程。
【專利說明】一種鋰萃取體系再生的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于萃取化學、化工領域，具體地講，涉及一種鋰萃取體系再生的方法。
【背景技術】
[0002] 全球鋰資源主要集中在玻利維亞、中國、智利、阿根廷、澳大利亞、美國等少數國 家，并以鹽湖資源為主。因此，從鹽湖鹵水中提取鋰已成為當前各國爭奪能源戰略高地的重 中之重。中國也是鋰資源較為豐富的國家之一，儲量約占全球的10%，已探明的鋰資源工業 儲量位居世界第二，僅次于玻利維亞。其中，鹽湖鋰資源所占比例超過80 %，主要分布在青 海和西藏等地。僅青海和西藏鹽湖鹵水中鋰的遠景儲量就與世界其他國家目前已探明的總 儲量相當。據估算，青海柴達木盆地鹽區鋰資源儲量約753. 38萬噸氧化鋰（Li2O),不僅有 著巨大的潛在經濟價值，而且具有重要的國家戰略意義。
[0003] 中國鹽湖除西藏外,都是屬于高鎂鋰比（niMg/π^ΜΟ)鹽湖,從高鎂鋰比的鹽湖鹵水 中分離提取鋰是一個世界性難題。鹵水中的鋰常以微量形式與大量的堿金屬、堿土金屬離 子共存，由于它們化學性質非常相近，使得從中分離提取鋰鹽十分困難。鎂和鋰是元素周期 表中處于對角線的兩種元素，化學性質更是十分相似。鹵水中高含量鎂的存在，使分離鋰的 技術變得更加復雜，成為鹵水提鋰的關鍵技術難題。因此，降低鹽湖鹵水中的鎂鋰比值對利 用鹵水資源生產鋰鹽的可行性和經濟效益至關重要。而在諸多的分離方法中，溶劑萃取技 術是從溶液中分離提取各種金屬的有效技術，它具有分離效率高、工藝和設備簡單、操作連 續化、易于實現自動控制等優點，被認為是從高鎂鋰比鹵水中提取分離鋰的最有前途的方 法之一。
[0004] 在已見報導的從鹵水中萃取提鋰的方法中，有機磷萃取體系對鋰具有很高的選擇 性，是國內外鹽湖鹵水提鋰研究的熱點。目前，最常用的鋰萃取體系是以磷酸三丁酯（TBP) 為萃取劑，三氯化鐵為共萃取劑；近幾年袁承業院士和李麗娟課題組針對中科院青海鹽湖 所和上海有機所在上世紀七、八十年代進行的溶劑萃取法從鹵水中萃取提鋰的研究工作基 礎，推出了更為實用的酰胺類和中性磷氧類-煤油混合體系，并對該類體系萃取鋰的性能 進行了系統研究。完成了混合體系的工藝串級試驗研究，取得了滿意的研究成果：鋰的萃取 率大于99. 5%，Li+與Mg2+、Na+、K+及B2O 3的分離系數分別為87720、3937、4830,1167,鋰的 反萃取率大于99 %。研發了 一種可降低對設備腐蝕性并適合工業應用的從鹵水中提取鋰的 技術，使得中性磷氧類化合物的腐蝕性、水中溶解度及化學降解作用得以顯著緩解。但在實 際生產中，不應只關注鋰的萃取及反萃效果，對于上述經過萃取及反萃之后的有機相的再 生問題是影響該工藝是否可行的一個重要指標，因此對上述有機相進行再生是萃取鋰工藝 流程中的一個關鍵環節。
【發明內容】
[0005] 為解決上述現有技術存在的問題，本發明提供了一種鋰萃取體系再生的方法，該 方法采用堿皂化的方法，使得經鋰萃取及反萃之后的空有機相得到再生，恢復了萃取鋰的 能力，保證了萃取有機相的循環利用。
[0006] 為了達到上述發明目的，本發明采用了如下的技術方案：
[0007] -種鋰萃取體系再生的方法，采用堿皂化的方法，具體步驟為將經過鋰萃取及反 萃之后的空有機相與堿液混合，皂化后靜置分相，得到澄清透明的再生萃取有機相。
[0008] 進一步地，所述空有機相包括參與鋰萃取及反萃過程的萃取劑、協萃劑、稀釋劑； 其中，所述協萃劑為氯化鐵。
[0009] 進一步地，在所述堿皂化的過程中，控制皂化度不低于60 %且不高于95 %;所述皂 化度通過以下公式獲得：
[0010]
【權利要求】
1. 一種鋰萃取體系再生的方法，其特征在于，采用堿皂化的方法，具體步驟為將經過鋰 萃取及反萃之后的空有機相與堿液混合，皂化后靜置分相，得到澄清透明的再生萃取有機 相。
2. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述空有機相包括參與鋰萃取及反萃過 程的萃取劑、協萃劑、稀釋劑；其中，所述協萃劑為氯化鐵。
3. 根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述堿皂化的過程中，控制皂化度 不低于60%且不高于95% ; 所述皂化度通過以下公式獲得：
其中，所述[〇H_] *^表示所述堿液中ΟΓ的濃度，單位為mol · Γ1 ; 所述Via表示所述堿液的體積，單位為L ; 所述[Mn+] 表示所述空有機相中Fe3+與H+之間比較，濃度較大者的濃度，單位為 mol · L 1 ； 所述Vswiwa表示所述空有機相的體積，單位為L。
4. 根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述皂化度不低于60%且不高于85%。
5. 根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述堿液的濃度為Imol ?4mol噸'
6. 根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述堿液包括氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶 液中的任意一種。
7. 根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述空有機相中Fe3+的濃度為 0· Imol · L 1 ?0· 3mol · L、
8. 根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述萃取劑包括磷酸三丁酯、N，N-二 (2-乙基己基）乙酰胺中的至少一種。
9. 根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述磷酸三丁酯的體積分數為所述萃取 劑和稀釋劑的總體積的5%?80%，所述N，N-二（2-乙基己基）乙酰胺的體積分數為所述 萃取劑和稀釋劑的總體積的5%?50%。
10. 根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述稀釋劑包括普通煤油、磺化煤油、 航空煤油、庚烷、辛烷、十二烷、環己烷、正己烷、戊醇、正辛醇、異辛醇、石油醚、氯仿、四氯化 碳、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯、1，2_二氯乙烷中的任意一種。
【文檔編號】C22B3/38GK104388677SQ201410721174
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年12月2日 優先權日:2014年12月2日
【發明者】時東, 李麗娟, 宋富根, 姬連敏, 彭小五, 聶峰, 劉志啟, 曾忠民, 宋雪雪, 李慧芳 申請人:中國科學院青海鹽湖研究所