一種高強韌燒結鐵鎳合金及其制備方法

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一種高強韌燒結鐵鎳合金及其制備方法
【專利摘要】本發明提供一種高強韌燒結鐵鎳合金及其制備方法，將鐵粉和鎳粉混合均勻后放入振動棒磨機中研磨，干燥研磨產物，得合金化的Fe-Ni粉末；將合金化的Fe-Ni粉末在20～30MPa、850～900℃下真空熱壓燒結0.75～1.5h；燒結完后冷卻至室溫，即得到高強韌燒結鐵鎳合金。本發明工藝簡單，操作方便，其核心關鍵在于將機械合金化與粉末冶金結合起來，實現機械合金化粉末在真空中的低壓低溫燒結，從而獲得高強韌鐵鎳合金。該方法能夠降低燒結溫度，具有節約經濟成本的優點。與現有的鐵鎳合金相比，本發明的方法制得的高強韌鐵鎳合金具有優異的力學性能，能夠在具有高強度的同時保有高的延伸率，能夠滿足特殊場合的應用需求。
【專利說明】一種高強韌燒結鐵鎳合金及其制備方法

【技術領域】
[0001] 本發明屬于材料加工【技術領域】，特別涉及一種高強韌燒結鐵鎳合金及其制備方法。

【背景技術】
[0002] 燒結鐵鎳合金主要用于家用電器的零部件上。一般的燒結鐵鎳合金，如FN-0200 和FN-0205牌號，其極限強度較低，在500MPa以下，很難兼具高強度和高韌性的特點，即使在經過熱處理之后，性能也不能滿足要求，限制了其工程應用范圍。例如，經過熱處理之后 FN-0205鐵鎳合金的強度有大幅度增大，甚至達到1280MPa，但是其延伸率出現了嚴重地降低（〈0.5%)。因此研發新型的兼具高強度和高韌性特點的燒結鐵鎳合金，使其能夠滿足特殊場合的應用需求，是燒結鐵鎳合金的重點研究方向。

【發明內容】

[0003] 本發明的目的在于提供一種高強韌燒結鐵鎳合金及其制備方法，該方法制得的燒結鐵鎳合金具有優異的力學性能，能夠在具有高強度的同時保有高的延伸率。
[0004] 為達到上述目的，本發明采用的技術方案為：
[0005] -種高強韌燒結鐵鎳合金的制備方法，包括以下步驟：
[0006] 1)按質量比為（8?12) : 1將鐵粉和鎳粉混合均勻，放入振動棒磨機中，研磨6? 12h ；
[0007] 2)研磨完成后將研磨產物取出，干燥，得到合金化的Fe-Ni粉末；
[0008] 3)將合金化的Fe-Ni粉末在20?30MPa、850?900°C的條件下真空熱壓燒結 0. 75 ?I. 5h ;
[0009] 4)燒結完成后自然冷卻至室溫并卸壓，得到高強韌燒結鐵鎳合金。
[0010] 所述鐵粉和鎳粉為分析純，粒度為200目以細。
[0011] 所述振動棒磨機中的振動棒為不銹鋼材質,控制研磨時棒料比為（20?30) : 1，并且研磨前先向振動棒磨機中充入惰性氣體排凈空氣。
[0012] 所述振動棒磨機的轉速為900?1000rmp/min。
[0013] 所述步驟1)完成后先向振動棒磨機中加入酒精，繼續研磨10?30min，再進行步驟2)，其中加入的酒精的體積為振動棒磨機的容積的20?60%。
[0014] 所述步驟2)中的干燥是在-0. 80?-0. 95Mpa的真空度及65?80°C溫度下干燥 2 ?6h〇
[0015] 所述步驟2)得到的合金化的Fe-Ni粉末經真空封裝后保存待用。
[0016] 所述步驟3)中真空熱壓燒結時先抽真空至KT3Pa,再加壓至20?30MPa，同時以 1?20°C /min的升溫速度升溫至850?900°C。
[0017] 所述步驟3)在真空熱壓燒結爐中進行，真空熱壓燒結時使用石墨模具，并在石墨模具的腔體內表面鋪放一層表面涂有氮化硼的石墨紙，再將合金化的Fe-Ni粉末鋪放在表面涂有氮化硼的石墨紙上進行燒結。
[0018] 高強韌燒結鐵鎳合金，其極限強度為664?721MPa，延長率為4. 00?6. 67%，屈服強度為646?707MPa。
[0019] 相對于現有技術，本發明的有益效果為：
[0020] 本發明提供的高強韌燒結鐵鎳合金的制備方法，首先利用振動棒磨機對鐵粉和鎳粉進行機械合金化研磨，Fe-Ni作為二元互溶體系，在振動棒磨機中經過機械研磨即可合金化，得到的合金化的Fe-Ni粉末，再將合金化的Fe-Ni粉末真空熱壓燒結，即得到高強韌燒結鐵鎳合金。由于經機械研磨得到的合金化的Fe-Ni粉末為具有bcc結構的Fe(Ni)固溶體，具有高儲能、晶粒細小、界面燒結的優點，因此使其真空熱壓燒結溫度（850?900°C )遠遠小于一般鐵鎳合金的燒結溫度（l〇〇〇°C左右）。本發明工藝簡單，操作方便，其核心關鍵在于將機械合金化與粉末冶金結合起來，實現機械合金化粉末在真空中的低壓低溫燒結，從而獲得高強韌鐵鎳合金。該方法能夠降低燒結溫度，具有節約經濟成本的優點。與現有的鐵鎳合金相比，本發明的方法制得的高強韌鐵鎳合金具有優異的力學性能，能夠在具有高強度的同時保有高的延伸率。
[0021] 本發明提供的高強韌燒結鐵鎳合金，以機械合金結合熱壓燒結的方式制備得到，其中鎳的含量約為7. 7?11. Iwt %，與現有的工程用燒結鐵鎳合金FN-0205的化學成分相似，經測試發現，本發明的高強韌燒結鐵鎳合金的極限強度為664?721MPa，延長率為 4. 00?6. 67%，屈服強度為646?707MPa，大大超越了 FN-0205的性能。本發明提供的高強韌燒結鐵鎳合金具有優異的力學性能，能夠在具有高強度的同時保有高的延伸率，能夠滿足特殊場合的應用需求。
[0022] 進一步的，本發明中要求鐵粉和鎳粉為分析純，這使得的原料中雜質的含量非常低，因此研磨得到的產品純度很高；而且本發明中要求鐵粉和鎳粉粒度為200目以細，這樣小的粒徑有利于在研磨過程中二者的固溶結合；并且本發明中在研磨時向振動棒磨機中充入惰性氣體，這樣能夠防止在研磨過程中鐵粉和鎳粉的氧化，從而能夠提高研磨產物的性能，降低后續工藝的燒結溫度。
[0023] 進一步的，本發明中控制研磨時的棒料比和振動棒磨機的轉速，有效的控制了機械研磨向合金化的Fe-Ni粉末提供的能量在一定的范圍內，從而能夠很好的控制合金化的 Fe-Ni粉末粒徑、儲能以及獲得特定的物相。
[0024] 進一步的，本發明中將鐵粉和鎳粉研磨至二者合金化后，先向振動棒磨機中加入酒精繼續研磨，再將混有酒精的研磨產物取出，這樣使得提取合金化的Fe-Ni粉末的過程更加方便、清潔，增加了合金化的Fe-Ni粉末提取量，更重要的是保護了合金化的Fe-Ni粉末在整個提取過程中不受空氣的氧化。
[0025] 進一步的，本發明中對合金化的Fe-Ni粉末進行真空干燥和真空封裝保存待用，使合金化的Fe-Ni粉末不會受到空氣氧化，不會吸附雜質氣體及粉塵，從而保證了合金化的Fe-Ni粉末的純度與原始物相。
[0026] 進一步的，本發明使用表面涂有氮化硼的石墨紙鋪放在石墨模具表面進行真空熱壓燒結，以表面涂有氮化硼的石墨紙與石墨模具結合的方式進行燒結，避免合金化的Fe-Ni 粉末和石墨模具的直接接觸，這樣能夠防止金化的Fe-Ni粉末與石墨模具發生反應。

【具體實施方式】
[0027] 下面對本發明作進一步詳細說明。
[0028] 為獲得綜合性能優異的鐵鎳合金，本發明采用一種機械合金化結合真空熱壓燒結的工藝，利用商品純鐵粉和鎳粉（粒度200目以細，分析純），以質量比為（8?12):1，在臥式振動棒磨機中通過機械合金化，形成Fe-Ni粉末。將機械合金化的Fe-Ni粉末經過真空熱壓燒結，制備出高強韌的Fe-Ni鐵鎳合金，該材料的極限強度為664?721MPa，延長率為 4. 00?6. 67%，屈服強度為646?707MPa。這種Fe-Ni鐵鎳合金材料性能不但超越了工程用燒結鐵鎳合金FN-0205,在相似的化學成分下，更具有優異的力學性能，能夠在具有高強度的同時還保有高的延伸率。
[0029] 本發明的核心工藝在于利用機械合金化粉末進行低壓熱壓燒結，Fe-Ni作為二元互溶體系，在棒磨機中經過較短時間（6?12h)即可合金化，形成bcc結構的Fe(Ni)固溶體，這種機械合金化Fe-Ni粉末具有高儲能、晶粒細小、界面燒結的優點，使得其最高燒結溫度（850?900°C )遠遠小于一般鐵鎳合金的燒結溫度（<1000°C )，具有節約經濟成本的意義。
[0030] 本發明在振動棒磨機和ZT-15-10Y型真空熱壓燒結爐上完成。真空熱壓燒結爐使用的模具為石墨模具，使用溫度可到2000°C，在模腔內接觸金化的Fe-Ni粉末處均附加表面涂有氮化硼的石墨紙，其作用是防止金化的Fe-Ni粉末與石墨模具發生反應。
[0031] 本發明提供的高強韌燒結鐵鎳合金的制備方法工藝簡單，其核心關鍵在于將機械合金化與粉末冶金結合起來，實現機械合金化粉末在真空中的低壓燒結，以獲得高強韌鐵鎳合金。該方法包括機械制粉和真空熱壓燒結兩大部分，其中機械制粉的工藝要點為：
[0032] 1)按質量比為（8?12) : 1將Fe粉和Ni粉（分析純，粒度為200目以細）混勻，以棒料比為（20?30) :1與不銹鋼棒混合，放入振動棒磨機中；
[0033] 2)充入惰性氣體，設定振動棒磨機轉速為為900?1000rmp/min ;
[0034] 3)棒磨6?ia后，停機，向筒內充入酒精后，繼續棒磨10?30min ;其中加入的酒精的體積為振動棒磨機的容積的20?60% ;
[0035] 4)取出粉末與酒精的混合物，在-0. 80?-0. 95Mpa的真空度及65?80°C溫度下干燥2?6h，得到合金化的Fe-Ni粉末，將其真空封裝待用。
[0036] 真空熱壓燒結的工藝要點為：
[0037] 1)石墨模具的模腔內表面附加表面涂有氮化硼的石墨紙，將合金化的Fe-Ni粉末裝入石墨1?具內；
[0038] 2)抽真空至KT3Pa,然后緩慢加壓至燒結壓力20?30MPa ;
[0039] 3)送電加熱1?20°C /min，至燒結溫度850?900°C保溫0. 75?I. 5h ;
[0040] 4)斷電冷卻至室溫，卸壓，取樣。
[0041] 下面結合本發明具體的實施例對本發明提供的高強韌燒結鐵鎳合金的制備方法做進一步詳細說明。
[0042] 實施例1
[0043] 1)按質量比為9:1將鐵粉和鎳粉混合均勻，以棒料比為30:1與不銹鋼棒混合，放入振動棒磨機中，向振動棒磨機中充入惰性氣體排凈空氣，設定振動棒磨機轉速為940rmp/ min，研磨8h后停機，向振動棒磨機的筒內充入酒精，繼續棒磨30min ;其中使用商品化的鐵粉和鎳粉，純度為分析純，粒度為200目以細，惰性氣體為不與鐵粉和鎳粉發生反應的氣體，加入的酒精的體積為振動棒磨機的容積的40%。
[0044] 2)研磨完成后將研磨產物取出，在-0. 9Mpa的真空度及70°C溫度下干燥4h，得到合金化的Fe-Ni粉末，將其真空封裝后保存待用；
[0045] 3)在石墨模具的模腔內表面附加表面涂有氮化硼的石墨紙，將合金化的Fe-Ni粉末裝入石墨模具內，再將石墨模具放入真空熱壓燒結爐中，然后先抽真空至l〇_ 3Pa，再加壓至燒結壓力30MPa，同時送電，以KTC /min的升溫速度升溫至燒結溫度900°C，然后保溫燒結Ih ;
[0046] 4)燒結完成后自然冷卻至室溫并卸壓、取樣，得到高強韌燒結鐵鎳合金。
[0047] 實施例2
[0048] 1)按質量比為8:1將鐵粉和鎳粉混合均勻，以棒料比為20:1與不銹鋼棒混合，放入振動棒磨機中，向振動棒磨機中充入惰性氣體排凈空氣，設定振動棒磨機轉速為900rmp/ min，研磨12h后停機，向振動棒磨機的筒內充入酒精，繼續棒磨IOmin ;其中使用商品化的鐵粉和鎳粉，純度為分析純，粒度為200目以細，惰性氣體為不與鐵粉和鎳粉發生反應的氣體，加入的酒精的體積為振動棒磨機的容積的20%。
[0049] 2)研磨完成后將研磨產物取出，在-0. SMpa的真空度及65°C溫度下干燥6h，得到合金化的Fe-Ni粉末，將其真空封裝后保存待用；
[0050] 3)在石墨模具的模腔內表面附加表面涂有氮化硼的石墨紙，將合金化的Fe-Ni粉末裝入石墨模具內，再將石墨模具放入真空熱壓燒結爐中，然后先抽真空至l〇_ 3Pa，再加壓至燒結壓力20MPa，同時送電，以1°C /min的升溫速度升溫至燒結溫度850°C，然后保溫燒結 I. 5h ；
[0051] 4)燒結完成后自然冷卻至室溫并卸壓、取樣，得到高強韌燒結鐵鎳合金。
[0052] 實施例3
[0053] 1)按質量比為12:1將鐵粉和鎳粉混合均勻，以棒料比為25:1與不銹鋼棒混合，放入振動棒磨機中，向振動棒磨機中充入惰性氣體排凈空氣，設定振動棒磨機轉速為 1000rmp/min，研磨6h后停機，向振動棒磨機的筒內充入酒精，繼續棒磨20min ;其中使用商品化的鐵粉和鎳粉，純度為分析純，粒度為200目以細，惰性氣體為不與鐵粉和鎳粉發生反應的氣體，加入的酒精的體積為振動棒磨機的容積的60%。
[0054] 2)研磨完成后將研磨產物取出，在-0. 95Mpa的真空度及75°C溫度下干燥3h，得到合金化的Fe-Ni粉末，將其真空封裝后保存待用；
[0055] 3)在石墨模具的模腔內表面附加表面涂有氮化硼的石墨紙，將合金化的Fe-Ni粉末裝入石墨模具內，再將石墨模具放入真空熱壓燒結爐中，然后先抽真空至l〇_ 3Pa，再加壓至燒結壓力25MPa，同時送電，以20°C /min的升溫速度升溫至燒結溫度880°C，然后保溫燒結〇· 9h ;
[0056] 4)燒結完成后自然冷卻至室溫并卸壓、取樣，得到高強韌燒結鐵鎳合金。
[0057] 實施例4
[0058] 1)按質量比為10:1將鐵粉和鎳粉混合均勻，以棒料比為28:1與不銹鋼棒混合，放入振動棒磨機中，向振動棒磨機中充入惰性氣體排凈空氣，設定振動棒磨機轉速為960rmp/ min，研磨IOh后停機，向振動棒磨機的筒內充入酒精，繼續棒磨25min ;其中使用商品化的鐵粉和鎳粉，純度為分析純，粒度為200目以細，惰性氣體為不與鐵粉和鎳粉發生反應的氣體，加入的酒精的體積為振動棒磨機的容積的30%。
[0059] 2)研磨完成后將研磨產物取出，在-0. 85Mpa的真空度及80°C溫度下干燥2h，得到合金化的Fe-Ni粉末，將其真空封裝后保存待用；
[0060] 3)在石墨模具的模腔內表面附加表面涂有氮化硼的石墨紙，將合金化的Fe-Ni粉末裝入石墨模具內，再將石墨模具放入真空熱壓燒結爐中，然后先抽真空至l〇_ 3Pa，再加壓至燒結壓力22MPa，同時送電，以5°C /min的升溫速度升溫至燒結溫度890°C，然后保溫燒結 I. 2h ；
[0061] 4)燒結完成后自然冷卻至室溫并卸壓、取樣，得到高強韌燒結鐵鎳合金。
[0062] 實施例5
[0063] 1)按質量比為11:1將鐵粉和鎳粉混合均勻，以棒料比為22:1與不銹鋼棒混合，放入振動棒磨機中，向振動棒磨機中充入惰性氣體排凈空氣，設定振動棒磨機轉速為920rmp/ min，研磨9h后停機，向振動棒磨機的筒內充入酒精，繼續棒磨15min ;其中使用商品化的鐵粉和鎳粉，純度為分析純，粒度為200目以細，惰性氣體為不與鐵粉和鎳粉發生反應的氣體，加入的酒精的體積為振動棒磨機的容積的50%。
[0064] 2)研磨完成后將研磨產物取出，在-0. 88Mpa的真空度及72°C溫度下干燥3. 5h，得到合金化的Fe-Ni粉末，將其真空封裝后保存待用；
[0065] 3)在石墨模具的模腔內表面附加表面涂有氮化硼的石墨紙，將合金化的Fe-Ni粉末裝入石墨模具內，再將石墨模具放入真空熱壓燒結爐中，然后先抽真空至l〇_3Pa，再加壓至燒結壓力28MPa，同時送電，以15°C /min的升溫速度升溫至燒結溫度900°C，然后保溫燒結〇· 75h ;
[0066] 4)燒結完成后自然冷卻至室溫并卸壓、取樣，得到高強韌燒結鐵鎳合金。
[0067] 對本發明制得的高強韌燒結鐵鎳合金的力學性能進行測試，結果如表1所示。
[0068] 表1本發明制得的高強韌燒結鐵鎳合金的力學性能

【權利要求】
1. 一種高強韌燒結鐵鎳合金的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 按質量比為（8?12) : 1將鐵粉和鎳粉混合均勻，放入振動棒磨機中，研磨6?12h ; 2) 研磨完成后將研磨產物取出，干燥，得到合金化的Fe-Ni粉末； 3) 將合金化的Fe-Ni粉末在20?30MPa、850?900°C的條件下真空熱壓燒結0. 75? 1. 5h ； 4) 燒結完成后自然冷卻至室溫并卸壓，得到高強韌燒結鐵鎳合金。
2. 根據權利要求1所述的高強韌燒結鐵鎳合金的制備方法，其特征在于：所述鐵粉和鎳粉為分析純，粒度為200目以細。
3. 根據權利要求1所述的高強韌燒結鐵鎳合金的制備方法，其特征在于：所述振動棒磨機中的振動棒為不銹鋼材質，控制研磨時棒料比為（20?30) :1，并且研磨前先向振動棒磨機中充入惰性氣體排凈空氣。
4. 根據權利要求1所述的高強韌燒結鐵鎳合金的制備方法，其特征在于：所述振動棒磨機的轉速為900?1000rmp/min。
5. 根據權利要求1所述的高強韌燒結鐵鎳合金的制備方法，其特征在于：所述步驟1) 完成后先向振動棒磨機中加入酒精，繼續研磨10?30min，再進行步驟2)，其中加入的酒精的體積為振動棒磨機的容積的20?60%。
6. 根據權利要求1所述的高強韌燒結鐵鎳合金的制備方法，其特征在于：所述步驟2) 中的干燥是在_〇. 80?-0. 95Mpa的真空度及65?80°C溫度下干燥2?6h。
7. 根據權利要求1所述的高強韌燒結鐵鎳合金的制備方法，其特征在于：所述步驟2) 得到的合金化的Fe-Ni粉末經真空封裝后保存待用。
8. 根據權利要求1所述的高強韌燒結鐵鎳合金的制備方法，其特征在于：所述步驟3) 中真空熱壓燒結時先抽真空至l(T3Pa，再加壓至20?30MPa，同時以1?20°C /min的升溫速度升溫至850?900°C。
9. 根據權利要求1或8所述的高強韌燒結鐵鎳合金的制備方法，其特征在于：所述步驟3)在真空熱壓燒結爐中進行，真空熱壓燒結時使用石墨模具，并在石墨模具的腔體內表面鋪放一層表面涂有氮化硼的石墨紙，再將合金化的Fe-Ni粉末鋪放在表面涂有氮化硼的石墨紙上進行燒結。
10. 權利要求1所述的高強韌燒結鐵鎳合金的制備方法制得的高強韌燒結鐵鎳合金，其特征在于：其極限強度為664?721MPa，延長率為4.00?6. 67%，屈服強度為646? 707MPa。
【文檔編號】C22C33/02GK104388817SQ201410713102
【公開日】2015年3月4日申請日期:2014年11月28日優先權日:2014年11月28日
【發明者】席生岐, 海俠女, 孫崇鋒, 李龍雨, 黨曉鳳, 周赟申請人:西安交通大學

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