鍍鎳用無鉻鈍化劑及其制備方法

鍍鎳用無鉻鈍化劑及其制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種鍍鎳用無鉻鈍化劑及其制備方法，屬于鈍化劑【技術領域】。該鍍鎳用無鉻鈍化劑包括按照質量份數計的如下原料：三乙胺10-20份、磷酸鋅1-5份、3,6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑20-30份、檸檬酸鈉5-12份、有機鉬6-15份、乙醇15-24份、乙酸乙酯2-8份、水30-45份。本發明將三乙胺、磷酸鋅、3,6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑、檸檬酸鈉、有機鉬、乙醇、乙酸乙酯與水合理復配，所得鈍化劑為堿性鈍化劑，適合電鍍鎳、化學鍍鎳，尤其適合電鍍鎳，可有效提高耐腐蝕性亦可防止變色，從而使產品具有良好的外觀。
【專利說明】鍍鎳用無鉻鈍化劑及其制備方法
[0001]

【技術領域】
[0002] 本發明屬于鈍化劑【技術領域】，具體涉及一種鍍鎳用無鉻鈍化劑及其制備方法。
[0003]

【背景技術】
[0004] 一般為了在金屬表面形成保護膜，在電鍍后會進行鈍化處理，以提高耐腐蝕能力， 或者得到相應的目的顏色，或者以降低摩擦系數。
[0005] 使用傳統的六價鉻鈍化劑后，可有效提高金屬的耐蝕性，但是六價鉻對人體有嚴 重危害性，長期接觸有致癌危險。隨著無鉻鈍化劑的出現，傳統的六價鉻鈍化逐漸被淘汰， 但是現有的無鉻鈍化劑存在的普遍問題是耐蝕性及外觀不如六價鉻優異，滿足不了普通電 鍍的需求。如申請號為201210359997.0的中國專利公開了一種綜合高效鈍化劑，，包括下 列重量百分比的原料：醋酸59Γ10%、醋酸鈉59Γ12%、碳酸氫鈉89Γ20%、硫酸鋁39Γ8%、硫酸 鋅2. 39Γ8. 5%、磷酸39Γ8%、磷酸鋅49Γ10%、丙醇89Γ17%、乙醇89Γ15%，余量為水。雖然其 可保護金屬材料不受腐蝕，但是其耐腐性如何以及外觀如何，文中均未揭示；如申請號為 201310236024. 2的中國專利公開了一種無鉻金屬鈍化劑，一種無鉻金屬鈍化劑，其特征在 于：包括以下各組分且各組分重量百分含量為：磷酸5-8% ;檸檬酸3-7% ;鑰酸鈉10-15% ; PBTCA10-15% ;烏洛托品10-15% ;酚醚磷酸酯5-10% JFC-2 3-5% ;加水至100%。雖然其具有 較好的耐蝕性，但是其配方中使用磷酸、檸檬酸。雖然上述酸非強酸，但是仍會影響金屬的 外觀。
[0006] 因此如何克服現有技術的不足，已成為本領域亟待解決的技術難題。
[0007]


【發明內容】

[0008] 本發明的目的是提供一種鍍鎳用無鉻鈍化劑及其制備方法，解決現有鈍化劑性能 不佳的不足。
[0009] 本發明采用了如下的技術方案： 鍍鎳用無鉻鈍化劑，包括按照質量份數計的如下原料：三乙胺10-20份、磷酸鋅1-5份、 3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑20-30份、檸檬酸鈉5-12份、有機鑰6-15份、乙醇15-24 份、乙酸乙酯2-8份、水30-45份。
[0010] 上述的鍍鎳用無鉻鈍化劑，其中，所述有機鑰為烷基水楊酸鑰或二烷基二硫代氨 基甲酸鑰中的一種。
[0011] 以上所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑，包括按照質量份數計的如下原料：三乙胺12-18 份、磷酸鋅2-4份、3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑22-28份、檸檬酸鈉7-10份、有機鑰 8-12份、乙醇17-22份、乙酸乙酯3-7份、水32-43份。
[0012] 以上所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑，包括按照質量份數計的如下原料：三乙胺13-17 份、磷酸鋅3-4份、3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑23-27份、檸檬酸鈉8-9份、有機鑰9-11 份、乙醇18-21份、乙酸乙酯4-6份、水33-42份。
[0013] 以上所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑，包括按照質量份數計的如下原料：三乙胺12份、 磷酸鋅2份、3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑22份、檸檬酸鈉7份、有機鑰8份、乙醇17 份、乙酸乙酯3份、水32份。
[0014] 以上所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑，包括按照質量份數計的如下原料：三乙胺18份、 磷酸鋅4份、3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑28份、檸檬酸鈉10份、有機鑰12份、乙醇22 份、乙酸乙酯7份、水43份。
[0015] 以上所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑，包括按照質量份數計的如下原料：三乙胺13份、 磷酸鋅3份、3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑23份、檸檬酸鈉8份、有機鑰9份、乙醇18 份、乙酸乙酯4份、水33份。
[0016] 以上所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑，包括按照質量份數計的如下原料：三乙胺17份、 磷酸鋅4份、3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑27份、檸檬酸鈉9份、有機鑰11份、乙醇21 份、乙酸乙酯6份、水42份。
[0017] 以上所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑的制備方法，步驟如下：步驟一：按照質量配比，將 乙醇和乙酸乙酯混合攪拌均勻，升溫至55-60°C，依次將3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑、 三乙胺、有機鑰加入其中，攪拌均勻，得混合物A ;步驟二：依次將磷酸鋅、檸檬酸鈉、加入 水中，升溫至70-80°C，攪拌l_3h，得混合物B ;步驟三：將混合物A滴加至混合物B中，于 65-70°C下恒溫攪拌l_2h，后自然冷卻，即得所述鍍鎳用無鉻鈍化劑。
[0018] 上述的鍍鎳用無鉻鈍化劑的制備方法，其中，步驟一中的攪拌速度為20(T300r/ min〇
[0019] 有益效果 本發明將三乙胺、磷酸鋅、3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑、檸檬酸鈉、有機鑰、乙醇、 乙酸乙酯與水合理復配，所得鈍化劑為堿性鈍化劑，適合電鍍鎳、化學鍍鎳，尤其適合電鍍 鎳，可有效提高耐腐蝕性亦可防止變色，從而使產品具有良好的外觀。
[0020]

【具體實施方式】
[0021] 實施例1 鍍鎳用無鉻鈍化劑，包括按照質量份數計的如下原料：三乙胺10份、磷酸鋅1份、 3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑20份、檸檬酸鈉5份、烷基水楊酸鑰6份、乙醇15份、乙酸 乙酯2份、水30份。
[0022] 所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑的制備方法，步驟如下：步驟一：按照質量配比，將乙醇 和乙酸乙酯混合攪拌均勻，升溫至55°C，依次將3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑、三乙胺、 烷基水楊酸鑰加入其中，攪拌均勻，得混合物A ;步驟二：依次將磷酸鋅、檸檬酸鈉、加入水 中，升溫至70°C，攪拌lh，得混合物B ;步驟三：將混合物A滴加至混合物B中，于65°C下恒 溫攪拌lh，后自然冷卻，即得所述鍍鎳用無鉻鈍化劑，其中，步驟一中的攪拌速度為200r/ min〇
[0023] 實施例2 鍍鎳用無鉻鈍化劑，包括按照質量份數計的如下原料：三乙胺20份、磷酸鋅5份、 3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑30份、檸檬酸鈉12份、二烷基二硫代氨基甲酸鑰15份、乙 醇24份、乙酸乙酯8份、水45份。
[0024] 所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑的制備方法，步驟如下：步驟一：按照質量配比，將乙醇 和乙酸乙酯混合攪拌均勻，升溫至60°C，依次將3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑、三乙胺、 二烷基二硫代氨基甲酸鑰加入其中，攪拌均勻，得混合物A ;步驟二：依次將磷酸鋅、檸檬酸 鈉、加入水中，升溫至80°C，攪拌3h，得混合物B ;步驟三：將混合物A滴加至混合物B中，于 70°C下恒溫攪拌2h，后自然冷卻，即得所述鍍鎳用無鉻鈍化劑，其中，步驟一中的攪拌速度 為 300r/min。
[0025] 實施例3 鍍鎳用無鉻鈍化劑，包括按照質量份數計的如下原料：三乙胺12份、磷酸鋅2份、 3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑22份、檸檬酸鈉7份、二烷基二硫代氨基甲酸鑰8份、乙醇 17份、乙酸乙酯3份、水32份。
[0026] 所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑的制備方法，步驟如下：步驟一：按照質量配比，將乙醇 和乙酸乙酯混合攪拌均勻，升溫至58°C，依次將3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑、三乙胺、 二烷基二硫代氨基甲酸鑰加入其中，攪拌均勻，得混合物A ;步驟二：依次將磷酸鋅、檸檬酸 鈉、加入水中，升溫至75°C，攪拌2h，得混合物B ;步驟三：將混合物A滴加至混合物B中，于 68°C下恒溫攪拌I. 5h，后自然冷卻，即得所述鍍鎳用無鉻鈍化劑，其中，步驟一中的攪拌速 度為 250r/min。
[0027] 實施例4 鍍鎳用無鉻鈍化劑，包括按照質量份數計的如下原料：三乙胺18份、磷酸鋅4份、 3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑28份、檸檬酸鈉10份、烷基水楊酸鑰12份、乙醇22份、乙 酸乙酯7份、水43份。
[0028] 所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑的制備方法，步驟如下：步驟一：按照質量配比，將乙醇 和乙酸乙酯混合攪拌均勻，升溫至56°C，依次將3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑、三乙胺、 烷基水楊酸鑰加入其中，攪拌均勻，得混合物A ;步驟二：依次將磷酸鋅、檸檬酸鈉、加入水 中，升溫至72°C，攪拌l_3h，得混合物B ;步驟三：將混合物A滴加至混合物B中，于66°C 下恒溫攪拌l_2h，后自然冷卻，即得所述鍍鎳用無鉻鈍化劑，其中，步驟一中的攪拌速度為 220r/min〇
[0029] 實施例5 鍍鎳用無鉻鈍化劑，包括按照質量份數計的如下原料：三乙胺13份、磷酸鋅3份、 3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑23份、檸檬酸鈉8份、烷基水楊酸鑰9份、乙醇18份、乙酸 乙酯4份、水33份。
[0030] 所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑的制備方法，步驟如下：步驟一：按照質量配比，將乙醇 和乙酸乙酯混合攪拌均勻，升溫至5 7 °C，依次將3，6 -二碘-9 -全氟丁基乙基咔唑、三乙 胺、烷基水楊酸鑰加入其中，攪拌均勻，得混合物A ;步驟二：依次將磷酸鋅、檸檬酸鈉、加入 水中，升溫至74°C，攪拌lh，得混合物B ;步驟三：將混合物A滴加至混合物B中，于65°C 下恒溫攪拌l_2h，后自然冷卻，即得所述鍍鎳用無鉻鈍化劑，其中，步驟一中的攪拌速度為 240r/min〇
[0031] 實施例6 鍍鎳用無鉻鈍化劑，包括按照質量份數計的如下原料：三乙胺17份、磷酸鋅4份、 3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑27份、檸檬酸鈉9份、二烷基二硫代氨基甲酸鑰11份、乙 醇21份、乙酸乙酯6份、水42份。
[0032] 所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑的制備方法，步驟如下：步驟一：按照質量配比，將乙醇 和乙酸乙酯混合攪拌均勻，升溫至55°C，依次將3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑、三乙胺、 二烷基二硫代氨基甲酸鑰加入其中，攪拌均勻，得混合物A ;步驟二：依次將磷酸鋅、檸檬酸 鈉、加入水中，升溫至80°C，攪拌3h，得混合物B ;步驟三：將混合物A滴加至混合物B中，于 65°C下恒溫攪拌2h，后自然冷卻，即得所述鍍鎳用無鉻鈍化劑，其中，步驟一中的攪拌速度 為 300r/min。
[0033] 對照例1 與實施例3的區別在于：配方中未使用3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑。具體是指： 鍍鎳用無鉻鈍化劑，包括按照質量份數計的如下原料：三乙胺12份、磷酸鋅2份、檸檬 酸鈉7份、二烷基二硫代氨基甲酸鑰8份、乙醇17份、乙酸乙酯3份、水32份。
[0034] 所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑的制備方法，步驟如下：步驟一：按照質量配比，將乙醇 和乙酸乙酯混合攪拌均勻，升溫至58°C，依次將三乙胺、二烷基二硫代氨基甲酸鑰加入其 中，攪拌均勻，得混合物A ;步驟二：依次將磷酸鋅、檸檬酸鈉、加入水中，升溫至75°C，攪拌 2h，得混合物B ;步驟三：將混合物A滴加至混合物B中，于68°C下恒溫攪拌I. 5h，后自然冷 卻，即得所述鍍鎳用無鉻鈍化劑，其中，步驟一中的攪拌速度為250r/min。
[0035] 對照例2 與實施例3的區別在于：配方中未使用3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑和二烷基二硫 代氨基甲酸鑰。具體是指： 鍍鎳用無鉻鈍化劑，包括按照質量份數計的如下原料：三乙胺12份、磷酸鋅2份、檸檬 酸鈉7份、乙醇17份、乙酸乙酯3份、水32份。
[0036] 所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑的制備方法，步驟如下：步驟一：按照質量配比，將乙醇 和乙酸乙酯混合攪拌均勻，升溫至58°C，將三乙胺加入其中，攪拌均勻，得混合物A ;步驟 二：依次將磷酸鋅、檸檬酸鈉、加入水中，升溫至75°C，攪拌2h，得混合物B ;步驟三：將混合 物A滴加至混合物B中，于68°C下恒溫攪拌I. 5h，后自然冷卻，即得所述鍍鎳用無鉻鈍化 齊U，其中，步驟一中的攪拌速度為250r/min。
[0037] 性能試驗 將實施例1至6、對照例1和2所得成品進行性能測試，其中，將鍍鎳后的產品件分別用 實施例1至6、對照例1和2所得鈍化劑處理，按照GB/T6461-2002進行耐鹽霧評級，結果如 下表所示： 表1性能測試表 從表中可以看出，通過實施例3與對照例

【權利要求】
1. 鍍鎳用無鉻鈍化劑，其特征在于，包括按照質量份數計的如下原料：三乙胺10-20 份、磷酸鋅1-5份、3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑20-30份、檸檬酸鈉5-12份、有機鑰 6-15份、乙醇15-24份、乙酸乙酯2-8份、水30-45份。
2. 根據權利要求1所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑，其特征在于，所述有機鑰為烷基水楊酸 鑰或二烷基二硫代氨基甲酸鑰中的一種。
3. 根據權利要求1或2所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑，其特征在于，包括按照質量份數計的 如下原料：三乙胺12-18份、磷酸鋅2-4份、3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑22-28份、檸 檬酸鈉7-10份、有機鑰8-12份、乙醇17-22份、乙酸乙酯3-7份、水32-43份。
4. 根據權利要求1所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑，其特征在于，包括按照質量份數計的如 下原料：三乙胺13-17份、磷酸鋅3-4份、3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑23-27份、檸檬 酸鈉8-9份、有機鑰9-11份、乙醇18-21份、乙酸乙酯4-6份、水33-42份。
5. 根據權利要求1所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑，其特征在于，包括按照質量份數計的如 下原料：三乙胺12份、磷酸鋅2份、3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑22份、檸檬酸鈉7份、 有機鑰8份、乙醇17份、乙酸乙酯3份、水32份。
6. 根據權利要求1所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑，其特征在于，包括按照質量份數計的如 下原料：三乙胺18份、磷酸鋅4份、3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑28份、檸檬酸鈉10份、 有機鑰12份、乙醇22份、乙酸乙酯7份、水43份。
7. 根據權利要求1所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑，其特征在于，包括按照質量份數計的如 下原料：三乙胺13份、磷酸鋅3份、3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑23份、檸檬酸鈉8份、 有機鑰9份、乙醇18份、乙酸乙酯4份、水33份。
8. 根據權利要求1所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑，其特征在于，包括按照質量份數計的如 下原料：三乙胺17份、磷酸鋅4份、3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑27份、檸檬酸鈉9份、 有機鑰11份、乙醇21份、乙酸乙酯6份、水42份。
9. 權利要求1所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑的制備方法，其特征在于，步驟如下：步驟一： 按照質量配比，將乙醇和乙酸乙酯混合攪拌均勻，升溫至55-60°C，依次將3, 6-二碘-9-全 氟丁基乙基咔唑、三乙胺、有機鑰加入其中，攪拌均勻，得混合物A ;步驟二：依次將磷酸鋅、 檸檬酸鈉、加入水中，升溫至70-80°C，攪拌l_3h，得混合物B ;步驟三：將混合物A滴加至混 合物B中，于65-70°C下恒溫攪拌l_2h，后自然冷卻，即得所述鍍鎳用無鉻鈍化劑。
10. 根據權利要求9所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑的制備方法，其特征在于，步驟一中的攪 拌速度為 20(T300r/min。
【文檔編號】C23C22/60GK104388921SQ201410642142
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年11月13日 優先權日:2014年11月13日
【發明者】尤為 申請人:無錫伊佩克科技有限公司