一種兩級網狀結構鈦基復合材料及其制備方法

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一種兩級網狀結構鈦基復合材料及其制備方法
【專利摘要】一種兩級網狀結構鈦基復合材料及其制備方法。它涉及一種網狀結構鈦基復合材料及其制備方法。本發明可進一步的提高非連續增強鈦基復合材料的力學性能。兩級網狀結構鈦基復合材料以SiC為增強體原料，以α+β雙相鈦合金為基體。制備方法：一、球磨混粉；二、熱壓燒結。本發明(TiC+Ti3SiC2+Ti5Si3)/Ti兩級網狀結構鈦基復合材料成功地在較軟的β相中以網狀的形式引入了硬質陶瓷增強體，形成了兩級網狀結構鈦基復合材料，進一步的提高了鈦基復合材料的室溫模量、強度及耐熱性，充分發揮了網狀結構的增強效果。
【專利說明】一種兩級網狀結構鈦基復合材料及其制備方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種網狀結構鈦基復合材料及其制備方法。

【背景技術】
[0002] 鈦合金因其特有的性能被廣泛的應用于航空、航天、航海、汽車、武器裝備等領域。然而，受自身組織結構的限制，其耐磨性、耐熱性及強度都有待進一步提高。近年來，以鈦合金為基體，以不同方式在鈦合金基體中引入陶瓷增強相，獲得的非連續增強鈦基復合材料（Discontinuously Reinforced Titanium Matrix Composites，簡稱 DRTMCs)受到廣泛關注。與鈦合金相比，DRTMCs表現出更優異的強度、模量、耐磨性、耐熱性及服役溫度等性能。但是，采用粉末冶金法制備增強相完全均勻分布的鈦基復合材料，不僅成本高、而且工藝復雜、周期較長，制備的增強相均勻分布鈦基復合材料的脆性仍然較大。發明人曾經根據 Hashin-Shtrikman(H-S)理論與晶界強化理論，設計并制備的一級網狀結構TiBw/Ti復合材料（ZL200810136852. 8)，表現出優異的綜合性能，在一定程度上解決了粉末冶金法制備 DRTMCs脆性大的瓶頸問題。但該類方法制備的增強相只分布在鈦粉顆粒周圍形成一級網狀結構（如ZL200810136852. 8、ZL200910071986. 0)，由于增強相僅分布在網狀結構界面處；所以，增強效果的提升受到一定程度的限制。

【發明內容】

[0003] 本發明是為了進一步的提高非連續增強鈦基復合材料的力學性能，而提供的一種兩級網狀結構鈦基復合材料及其制備方法。
[0004] 本發明兩級網狀結構鈦基復合材料以SiC為增強體原料，以α + β雙相鈦合金為基體；并具有兩級網狀結構，一級網狀結構位于晶界處，由TiC+Ti3SiC2混雜增強體形成；二級網狀結構位于晶內β相中，由Ti 5Si3陶瓷相構成。
[0005] 上述兩級網狀結構鈦基復合材料按以下步驟制備：
[0006] -、將增強體原料SiC和基體α + β雙相鈦合金粉末進行球磨混粉；
[0007] 二、熱壓燒結：將混好的復合粉末裝入抽真空的密閉容器中進行熱壓燒結，即得到兩級網狀結構鈦基復合材料。
[0008] 本發明兩級網狀結構鈦基復合材料中TiC+Ti3SiC2混雜增強體位于晶界處，形成了一級連續網狀結構；由于納米級SiC顆粒的Si元素固溶進入晶內，冷卻時在晶內β相中析出Ti 5Si3陶瓷相，因 β相分布在α相周圍呈網狀分布，所以Ti5Si3陶瓷相形成的網狀結構分布在α相周圍，形成二級網狀結構。本發明（TiC+Ti 3SiC2+Ti5Si3)/Ti兩級網狀結構鈦基復合材料成功地在較軟的β相中以網狀的形式引入了硬質陶瓷增強體，形成了兩級網狀結構鈦基復合材料，進一步的提高了鈦基復合材料的室溫模量、強度及耐熱性，充分發揮了網狀結構的增強效果。
[0009] 本發明兩級網狀結構鈦基復合材料的制備方法簡單，穩定性、可控性強。
[0010] 本發明（TiC+Ti3SiC2+Ti5Si 3) /Ti兩級網狀結構鈦基復合材料經室溫與高溫拉伸性能測試，結果表明（TiC+Ti3SiC2+Ti5Si 3) /Ti兩級網狀結構鈦基復合材料比 TiBw/Ti合金基復合材料（ZL200810136852. 8)和高溫抗氧化-TiCp/Ti合金基復合材料（ZL200910071986.0)具有更高的增強效果。以3vol. %增強體含量為例，一級網狀結構TiCp/TC4復合材料的抗拉強度達到980MPa，一級網狀結構TiBw/TC4復合材料抗拉強度達到l〇35MPa(Scripta Materialia 64(2011)844-847)，而兩級網狀結構 (TiC+Ti3SiC2+Ti 5Si3)/TC4復合材料抗拉強度達到1150MPa，且仍然保持與一級網狀結構 TiBw/TC4復合材料相近的延伸率。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0011] 圖1是實施例1制備的（TiC+Ti3SiC2+Ti 5Si3)/TC4兩級網狀結構鈦基復合材料的低倍SEM照片。圖1中圓圈標記的是由TiC+Ti 3SiC2構成的一級網狀結構。
[0012] 圖2是實施例1制備的（TiC+Ti3SiC2+Ti 5Si3)/TC4兩級網狀結構鈦基復合材料的高倍SEM照片。

【具體實施方式】
[0013] 本發明技術方案不局限于以下所列舉【具體實施方式】，還包括各【具體實施方式】間的任意組合。

【具體實施方式】 [0014] 一：本實施方式兩級網狀結構鈦基復合材料以SiC為增強體原料，以α+β雙相鈦合金為基體；并具有兩級網狀結構，一級網狀結構位于晶界處，由 TiC+Ti3SiC2混雜增強體形成；二級網狀結構位于晶內β相中，由Ti5Si 3陶瓷相構成。

【具體實施方式】 [0015] 二：本實施方式與一的不同點是：SiC的粒徑〈1 μ m。其它與實施方式一相同。

【具體實施方式】 [0016] 三：本實施方式與一或二的不同點是：α + β雙相鈦合金為TC4、TC6、TC11或TC17。其它與實施方式一或二相同。

【具體實施方式】 [0017] 四：本實施方式與一、二或三的不同點是：α+β雙相鈦合金的粒徑〈300 μ m。其它與實施方式一、二或三相同。

【具體實施方式】 [0018] 五：本實施方式與一至四之一的不同點是：兩級網狀結構鈦基復合材料中增強體TiC+Ti 3SiC2+Ti5Si3的含量為3vol. %?25vol. %。其它與實施方式一至四之一相同。

【具體實施方式】 [0019] 六：本實施方式與一至五之一的不同點是：SiC的粒徑平均為500nm、IOOnm或40nm。其它與實施方式一至五之一相同。
[0020]

【具體實施方式】七：本實施方式與【具體實施方式】一至六之一的不同點是：α+β雙相鈦合金的粒徑平均為60 μ m、100 μ m、150 μ m或220 μ m。其它與實施方式一至六之一相同。

【具體實施方式】 [0021] 八：本實施方式與一至七之一的不同點是：兩級網狀結構鈦基復合材料中增強體TiC+Ti 3SiC2+Ti5Si3的含量為8vol. %?15vol. %。其它與實施方式一至七之一相同。

【具體實施方式】 [0022] 九：本實施方式兩級網狀結構鈦基復合材料按以下步驟制備：
[0023] -、將增強體原料SiC和基體α + β雙相鈦合金粉末進行球磨混粉；
[0024] 二、熱壓燒結：將混好的復合粉末裝入抽真空的密閉容器中進行熱壓燒結，即得到兩級網狀結構鈦基復合材料。

【具體實施方式】 [0025] 十：本實施方式與九的不同點是：步驟一中球磨轉速為120?200r/min，球料比為4 : 1，球磨時間為4?8h。其它步驟及參數與實施方式九相同。

【具體實施方式】 [0026] 十一：本實施方式與九或十的不同點是：步驟一中球磨轉速為150r/min或180r/min。其它步驟及參數與實施方式九或十相同。

【具體實施方式】 [0027] 十二：本實施方式與九、十或i^一的不同點是：步驟一中球磨時間為5h、6h或7h。其它步驟及參數與實施方式九、十或^^一相同。

【具體實施方式】 [0028] 十三：本實施方式與九至十二之一的不同點是：步驟一中增強體SiC的粒徑〈1 μ m，基體α + β雙相鈦合金的粒徑〈300 μ m。其它步驟及參數與實施方式九至十二之一相同。

【具體實施方式】 [0029] 十四：本實施方式與九至十三之一的不同點是：步驟一中增強體原料SiC的粒徑平均為500nm、100nm或40nm，基體α+β雙相鈦合金的粒徑平均為60 μ m、100 μ m、150 μ m或220 μ m。其它步驟及參數與實施方式九至十三之一相同。

【具體實施方式】 [0030] 十五：本實施方式與九至十四之一的不同點是：步驟一中增強體原料SiC與基體α+β雙相鈦合金的質量比為0.716?5.967 : 100。其它步驟及參數與實施方式九至十四之一相同。
[0031] 本實施方式兩級網狀結構鈦基復合材料中增強體TiC+Ti3SiC2+Ti 5Si3的含量為 3vol. %?25vol. %。

【具體實施方式】 [0032] 十六：本實施方式與九至十五之一的不同點是：步驟一中增強體原料SiC與基體α + β雙相鈦合金的質量比為1. 91?3. 48 : 100。其它步驟及參數與實施方式九至十五之一相同。
[0033] 本實施方式兩級網狀結構鈦基復合材料中增強體TiC+Ti3SiC2+Ti 5Si3的含量為 8νο1· %?15νο1· %。

【具體實施方式】 [0034] 十七：本實施方式與九至十六之一的不同點是：步驟二中熱壓燒結溫度為1000?1500°c，熱壓燒結壓力為10?lOOMPa，熱壓燒結時間為0. 5? 5h。其它步驟及參數與實施方式九至十六之一相同。

【具體實施方式】 [0035] 十八：本實施方式與九至十七之一的不同點是：步驟二中熱壓燒結的真空度為5X KT4?5X 10'其它步驟及參數與實施方式九至十七之一相同。

【具體實施方式】 [0036] 十九：本實施方式與九至十八之一的不同點是：步驟二中熱壓燒結溫度為1200?1400°C，熱壓燒結壓力為15?80MPa，熱壓燒結時間為1? 4h。其它步驟及參數與實施方式九至十八之一相同。

【具體實施方式】 [0037] 二十：本實施方式與九至十九之一的不同點是：步驟一中α+β雙相鈦合金為TC4、TC6、TC11或TC17。其它步驟及參數與實施方式九至十九之一相同。
[0038] 實施例1
[0039] 兩級網狀結構鈦基復合材料按以下步驟制備：
[0040] 一、將增強體SiC原料和基體α + β雙相鈦合金TC4粉末進行球磨混粉；球磨轉速為150r/min，球料比為4 : 1，球磨時間為5h ;增強體原料SiC的平均粒徑為40nm，基體鈦合金TC4的粒徑平均為60 μ m ;
[0041] 二、熱壓燒結：將混好的復合粉末裝入抽真空的密閉容器中進行熱壓燒結，其中熱壓燒結溫度為1200°C，熱壓燒結壓力為60MPa，熱壓燒結時間為2h ;即得到兩級網狀結構鈦基復合材料。
[0042] 低能球磨將TC4和SiC充分混粉，使TC4顆粒即不被破壞，又將SiC粉均勻牢固的沾附到TC4顆粒表面。本實施例中增強體TiC+Ti 3SiC2+Ti5Si3的含量為3vol. %。
[0043] 圖1是本實施例（TiC+Ti3SiC2+Ti5Si 3)/TC4兩級網狀結構鈦基復合材料的低倍 SEM照片。圖1中圓圈標記的是由TiC+Ti3SiC2構成的一級網狀結構。
[0044] 圖2是本實施例（TiC+Ti3SiC2+Ti5Si 3)/TC4兩級網狀結構鈦基復合材料的高倍 SEM照片。圖2顯示本實施例（TiC+Ti3SiC2+Ti5Si 3)/TC4兩級網狀結構鈦基復合材料晶內 β相中有Ti5SijQ成的二級網狀結構。
[0045] 實施例2
[0046] 兩級網狀結構鈦基復合材料按以下步驟制備：
[0047] 一、將增強體SiC和基體α + β雙相鈦合金TC4粉末進行球磨混粉；球磨轉速為 120r/min，球料比為4 : 1，球磨時間為4h ;增強體SiC的平均粒徑為40nm，基體鈦合金TC4 的粒徑平均為60 μ m ;
[0048] 二、熱壓燒結：將混好的復合粉末裝入抽真空的密閉容器中進行熱壓燒結，其中熱壓燒結溫度為1200°C，熱壓燒結壓力為60MPa，熱壓燒結時間為2h ;即得到兩級網狀結構鈦基復合材料。
[0049] 本實施例中增強體TiC+Ti3SiC2+Ti5Si 3的含量為5vol. %。
[0050] 實施例3
[0051] 兩級網狀結構鈦基復合材料按以下步驟制備：
[0052] -、將增強體原料SiC和基體α + β雙相鈦合金TC6粉末進行球磨混粉；球磨轉速為180r/min，球料比為4 : 1，球磨時間為3h ;增強體原料SiC的平均粒徑為60nm，基體鈦合金TC6的粒徑平均為80 μ m ;
[0053] 二、熱壓燒結：將混好的復合粉末裝入抽真空的密閉容器中進行熱壓燒結，其中熱壓燒結溫度為1300°C，熱壓燒結壓力為40MPa，熱壓燒結時間為Ih ;即得到兩級網狀結構鈦基復合材料。
[0054] 本實施例中增強體TiC+Ti3SiC2+Ti5Si 3的含量為8vol. %。
[0055] 實施例4
[0056] 兩級網狀結構鈦基復合材料按以下步驟制備：
[0057] -、將增強體原料SiC和基體α + β雙相鈦合金TCl 1粉末進行球磨混粉；球磨轉速為150r/min，球料比為4 : 1，球磨時間為4h ;增強體原料SiC的平均粒徑為lOOnm，基體鈦合金TCll的粒徑平均為100 μ m ;
[0058] 二、熱壓燒結：將混好的復合粉末裝入抽真空的密閉容器中進行熱壓燒結，其中熱壓燒結溫度為1400°C，熱壓燒結壓力為20MPa，熱壓燒結時間為0. 5h ;即得到兩級網狀結構鈦基復合材料。
[0059] 本實施例中增強體TiC+Ti3SiC2+Ti5Si 3的含量為10vol. %。
[0060] 實施例5
[0061] 兩級網狀結構鈦基復合材料按以下步驟制備：
[0062] 一、將增強體原料SiC和基體α + β雙相鈦合金TC17粉末進行球磨混粉；球磨轉速為120r/min，球料比為4 : 1，球磨時間為4h ;增強體原料SiC的平均粒徑為400nm，基體鈦合金TC17的粒徑平均為150 μ m ;
[0063] 二、熱壓燒結：將混好的復合粉末裝入抽真空的密閉容器中進行熱壓燒結，其中熱壓燒結溫度為1200°C，熱壓燒結壓力為80MPa，熱壓燒結時間為4h ;即得到兩級網狀結構鈦基復合材料。
[0064] 本實施例中增強體TiC+Ti3SiC2+Ti5Si 3的含量為15vol. %。
[0065] 對實施例1?5以及TC4鈦合金、TiBw/Ti合金基復合材料和高溫抗氧化TiCp/Ti 合金基復合材料進行力學測試。
[0066] 表 1
[0067]

【權利要求】
1. 一種兩級網狀結構鈦基復合材料，其特征在于兩級網狀結構鈦基復合材料以Sic為增強體原料，以α+β雙相鈦合金為基體；并具有兩級網狀結構，一級網狀結構位于晶界處，由TiC+Ti 3SiC2混雜增強體形成；二級網狀結構位于晶內β相中，由Ti5Si3陶瓷相構成。
2. 根據權利要求1所述的兩級網狀結構鈦基復合材料，其特征在于SiC的粒徑〈1 μ m。
3. 根據權利要求1所述的兩級網狀結構鈦基復合材料，其特征在于α+β雙相鈦合金為 TC4、TC6、TC11 或 TC17。
4. 根據權利要求1或3所述的兩級網狀結構鈦基復合材料，其特征在于α+β雙相鈦合金的粒徑〈300 μ m。
5. 根據權利要求1所述的兩級網狀結構鈦基復合材料，其特征在于兩級網狀結構鈦基復合材料中增強體TiC+Ti3SiC 2+Ti5Si3的含量為3vol. %?25vol. %。
6. 制備權利要求1兩級網狀結構鈦基復合材料的方法，其特征在于兩級網狀結構鈦基復合材料按以下步驟制備：一、將增強體原料SiC和基體α+β雙相鈦合金粉末進行球磨混粉；二、熱壓燒結：將混好的復合粉末裝入抽真空的密閉容器中進行熱壓燒結，即得到兩級網狀結構鈦基復合材料。
7. 根據權利要求6所述的兩級網狀結構鈦基復合材料的制備方法，其特征在于步驟一中球磨轉速為120?200r/min，球料比為4 : 1，球磨時間為4?8h。
8. 根據權利要求6所述的兩級網狀結構鈦基復合材料的制備方法，其特征在于步驟一中增強體原料SiC的粒徑〈1 μ m，基體α + β雙相鈦合金的粒徑〈300 μ m。
9. 根據權利要求6所述的兩級網狀結構鈦基復合材料的制備方法，其特征在于步驟一中增強體原料SiC與基體α+β雙相鈦合金的質量比為0.716?5.967 : 100。
10. 根據權利要求6所述的兩級網狀結構鈦基復合材料的制備方法，其特征在于步驟二中熱壓燒結溫度為1000?1500°C，熱壓燒結壓力為10?lOOMPa，熱壓燒結時間為0. 5? 5h。
【文檔編號】C22C1/05GK104294075SQ201410624454
【公開日】2015年1月21日申請日期:2014年11月7日優先權日:2014年11月7日
【發明者】黃陸軍, 劉辰, 焦陽, 耿林, 陸成杰, 段天博, 王博申請人:哈爾濱工業大學

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