一種碳纖維增強鋁鎂合金復合材料及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種碳纖維增強鋁鎂合金復合材料及其制備方法。該復合材料是由經過預先處理的碳纖維與鋁鎂合金粉末混合燒結而成，碳纖維體積分數含量1?10%。本發明的制備方法主要包括碳纖維的灼燒、粗化、中和處理、球磨混料以及真空熱壓燒結。通過調控碳纖維的體積分數，能降低鋁鎂合金的密度，提升鋁鎂合金的強度、韌性。本發明特別適用于要求材料具有輕質、較高強度綜合性能良好的航空航天飛行器零部件。
【專利說明】一種碳纖維增強鋁鎂合金復合材料及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及到金屬基復合材料的制備領域，具體的說是一種碳纖維增強鋁鎂合金 復合材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 隨著經濟的發展，航空航天、軌道交通、電子器件等領域產品對輕質、高強度復合 材料的需求日益增加，復合材料的用量及其性能水平已成為飛行器先進性的重要標志之 〇
[0003] 鋁鎂合金具有良好的強度、硬度、散熱性、抗壓性、抗蝕性及可焊性，廣泛應用于航 空航天、電子電氣、軌道交通、建筑等領域，并在能源、日用品、文體用品等領域具有廣闊的 應用前景。
[0004] 鎂的密度1.732g/cm3,是鋁合金中非常重要的添加元素。適量鎂元素添加到鋁 中能夠形成彌散相，可顯著提高合金強度、硬度以及耐磨性，同時又不會使其塑性過分降 低。研究表明向鋁中每增加 lwt%的鎂，可使強度提高約35MPa。鎂在鋁中極限溶解度為 14. 9wt%，當鎂含量小于5wt%時，基本上都固溶在基體中。當鎂含量較高時，鋁鎂合金中會 析出Al2O 3和Al5Mg8，這兩相與基體間的電位差較大，會使合金耐蝕性下降。因而，鋁鎂合金 中的鎂含量一般低于IOwt %，常用牌號低于Swt %。低鎂含量的鋁鎂合金具有優良的成形 性能及抗腐蝕性，而高鎂含量的鋁鎂合金具有良好的鑄造性能及高強度。目前，在常用的鋁 鎂合金中，鎂的含量一般不超過6wt %。
[0005] 由于鋁鎂合金具有巨大的市場潛力，日益受到產業界及學術界的重視，但其成形 性能和強度性能相對較差。難以進行復雜零件的成形以及獲得高強度的結構零件，因此，其 成形性能和強度性能成為制造復雜、高強鋁鎂合金產品的一個主要制約因素。
[0006] 為進一步減輕重量，采用輕質、高強度的先進復合材料是行之有效的方法也是當 前國內外飛機制造的主要趨勢。
[0007] 鑒于高含鎂量Al-Mg二元合金的綜合性能較差，通常需要在二元合金基礎上單獨 或者復合添加 Cu、Zr、Zn、Mn、Ag等合金元素，從而形成多種強化相，并改變強化相的數量和 分布，達到改善其性能的目的。通過在鋁鎂合金中添加微量合金元素并結合熱處理、熱加工 技術可以顯著提高鋁鎂合金的韌性、強度等性能。
[0008] 碳纖維是一種耐熱性、耐蝕性良好且密度較低，比強度較高的功能型纖維材料。碳 纖維增強金屬基復合材料不僅具有較低的密度、良好的強度和耐磨性，而且具有優良的導 電、導熱性、抗疲勞性、電磁屏蔽性等特點，因而其廣泛應用在汽車、軌道交通、航空航天等 領域。
【發明內容】
[0009] 本發明的目的就是通過粉末冶金的方法燒結制備短碳纖維來增強鋁鎂合金，以改 善鋁鎂合金的韌性，提高鋁鎂合金的強度，拓展高鎂含量鋁鎂合金的應用空間。
[0010] 本發明為解決上述技術問題采用的技術方案為：一種碳纖維增強鋁鎂合金復合材 料，由鋁鎂合金粉及其體積分數為1?10%的經預先處理的碳纖維制成，其中，按照重量比， 鋁鎂合金粉的組成成分為10?40%的Mg、0. 2?0. 5%的Cu、0. 1?0. 4%的Μη、0. 5?0. 8% 的Si、0. 1?0. 3%的Cr、0. 1?0. 5%的Ζη、0. 1-0. 5%的Ti和Al及不可避免的雜質； 所述經預先處理的碳纖維是指：將選取直徑10微米的碳纖維剪成2-3_的短碳纖維， 然后依次進行灼燒、粗化和中和處理后得到。
[0011] 所述碳纖維的預先處理的具體工藝為：先將短碳纖維在400°c?450°C的溫度 下灼燒10?60min，而后再將其冷卻至常溫后置于質量濃度為25%的稀硝酸溶液中煮 沸5-15min,過濾出的短碳纖維用蒸饋水沖洗后置于質量濃度為15%的氫氧化鈉溶液中 2-10min，再次過濾出短碳纖維用蒸餾水反復浸泡和沖洗后即完成碳纖維的處理。
[0012] 上述碳纖維增強鋁鎂合金復合材料的制備方法，包括以下步驟： 1) 碳纖維的預先處理 選取直徑IOym的碳纖維剪成2-3mm的短碳纖維，然后將短碳纖維在400°C?450°C 的溫度下灼燒10?60min，待其冷卻至常溫后置于質量濃度為25%的稀硝酸溶液中煮沸 5-15min，過濾出的短碳纖維用蒸餾水沖洗后再置于質量濃度為15%的氫氧化鈉溶液中 2-10min，再次過濾出短碳纖維用蒸餾水反復浸泡和沖洗后即完成碳纖維的處理； 2) 混料 將步驟1)得到的經過預先處理的短碳纖維按照體積分數1-10%的比例加入到鋁鎂合 金粉末中，然后采用行星式球磨機混料直至觀察不到團聚為止，得到原料粉備用； 其中，所述鋁鎂合金粉的組成成分為10?40%的Mg、0. 2?0. 5%的Cu、0. 1?0. 4%的 Μη、0· 5 ?0· 8% 的 Si、0· 1 ?0· 3% 的 Cr、0· 1 ?0· 5% 的 Ζη、0· 1-0. 5% 的 Ti,其余為 Al 及 不可避免的雜質； 3) 燒制合金 將步驟2)中得到的原料粉在真空度為0. 001-0. 005Pa、壓強為30-100MPa的條件下燒 結，燒結時，以每分鐘30-80°C的升溫速率將溫度升至430-480°C并保持該溫度5-30min完 成燒結，燒結完成后自然冷卻至室溫即得到產品。
[0013] 有益效果：本發明通過對碳纖維進行一系列的預處理，從而去除了碳纖維表面的 有機保護層，并使其表面積和粗糙度均大大增加，進而使得碳纖維被用來增強鋁鎂合金時， 能有效降低合金的密度，改善合金的韌性及各向異性，提高鋁鎂合金的強度，從而拓展了鋁 鎂合金的應用空間。經檢測，本發明的產品綜合性能良好：密度在2. 30?2. 65g/cm3,時效 處理后樣品抗拉強度在450?535MPa之間，硬度在85?105HV之間，在飛行器某些部件上 具有良好的應用前景。
【具體實施方式】
[0014] 下面結合具體實施例對本發明做進一步的闡述。
[0015] 實施例1 本實施例中所用鋁鎂合金粉末的組成成分及重量百分比為：1〇%的Mg、0. 5%的Cu、0. 4% 的Μη、0. 8%的Si、0. 3%的Cr、0. 5%的Ζη、0. 5%的Ti,鍍銅碳纖維體積含量1%，其余為Al 及不可避免的雜質。
[0016] 具體制備方法如下： (1) 選取直徑10 μ m的碳纖維剪成2-3_的短碳纖維，然后將短碳纖維在400°C的溫度 下灼燒60min，待其冷卻至常溫后置于質量濃度為25%的稀硝酸溶液中煮沸5min，過濾出的 短碳纖維用蒸餾水沖洗后再置于質量濃度為15%的氫氧化鈉溶液中2min，再次過濾出短碳 纖維用蒸餾水反復浸泡和沖洗后即完成碳纖維的處理； (2) 將步驟（1)得到的經過預先處理的短碳纖維按照體積分數1%的比例加入到鋁鎂合 金粉末中，然后采用行星式球磨機混料直至觀察不到團聚為止，得到原料粉備用； (3) 將步驟（2)中得到的原料粉裝入模具中，將裝好合金粉末的模具放入燒結爐中，在 真空度為〇. 〇〇lPa、壓強為30MPa的條件下燒結，燒結時，以每分鐘30°C的升溫速率將溫度 升至430°C并保持該溫度30min完成燒結，燒結完成后自然冷卻至室溫即得到產品。
[0017] 本實施例制備的碳纖維增強鋁鎂合金粉末性能參數為：密度為2. 62g/cm3,時效處 理后抗拉強度達到465MPa，硬度為92HV。
[0018] 實施例2 本實施例中所用鋁鎂合金粉末的組成成分及重量百分比為：40%的Mg、0. 2%的Cu、0. 1% 的Μη、0. 5%的Si、0. 1%的Cr、0. 1%的Ζη、0. 1%的Ti,鍍銅碳纖維體積含量10%，其余為Al 及不可避免的雜質。
[0019] 具體制備方法如下： (1) 選取直徑10 μ m的碳纖維剪成2-3_的短碳纖維，然后將短碳纖維在450°C的溫度 下灼燒lOmin，待其冷卻至常溫后置于質量濃度為25%的稀硝酸溶液中煮沸15min，過濾出 的短碳纖維用蒸餾水沖洗后再置于質量濃度為15%的氫氧化鈉溶液中lOmin，再次過濾出 短碳纖維用蒸餾水反復浸泡和沖洗后即完成碳纖維的處理； (2) 將步驟（1)得到的經過預先處理的短碳纖維按照體積分數10%的比例加入到鋁鎂 合金粉末中，然后采用行星式球磨機混料直至觀察不到團聚為止，得到原料粉備用； (3) 將步驟（2)中得到的原料粉裝入模具中，將裝好合金粉末的模具放入燒結爐中，當 真空爐內真空達到0. 〇〇5Pa時，對樣品施壓IOOMPa的壓力，通電以每分鐘80°C的升溫速率 升溫至480°C，保溫5分鐘后降溫，當溫度降至室溫取出樣品。
[0020] 本實施例制備的碳纖維增強鋁鎂合金粉末性能參數為：密度為2. 32g/cm3,時效處 理后抗拉強度達到493MPa，硬度為86HV。
[0021] 實施例3 本實施例中所用鋁鎂合金粉末的組成成分及重量百分比為：25%的Mg、0. 35%的Cu、 0. 25%的Μη、0. 65%的Si、0. 2%的Cr、0. 3%的Ζη、0. 3%的Ti,鍍銅碳纖維體積含量5. 5%， 其余為Al及不可避免的雜質。
[0022] 具體制備方法如下： (1) 選取直徑10 μ m的碳纖維剪成2-3_的短碳纖維，然后將短碳纖維在425°C的溫度 下灼燒35min，待其冷卻至常溫后置于質量濃度為25%的稀硝酸溶液中煮沸lOmin，過濾出 的短碳纖維用蒸餾水沖洗后再置于質量濃度為15%的氫氧化鈉溶液中6min，再次過濾出短 碳纖維用蒸餾水反復浸泡和沖洗后即完成碳纖維的處理； (2) 將步驟（1)得到的經過預先處理的短碳纖維按照體積分數5. 5%的比例加入到鋁鎂 合金粉末中，然后采用行星式球磨機混料直至觀察不到團聚為止，得到原料粉備用； (3)將步驟（2)中混合好的粉末裝入模具中，將裝好合金粉末的模具放入燒結爐中，當 真空爐內真空達到0. 〇〇3Pa時，對樣品施壓65MPa的壓力，通電以每分鐘55°C的升溫速率升 溫至460°C，保溫17分鐘后降溫，當溫度降至室溫取出樣品。
[0023] 本實施例制備的碳纖維增強鋁鎂合金粉末性能參數為：密度為2. 43g/cm3,時效處 理后抗拉強度達到527MPa，硬度為97HV。
【權利要求】
1. 一種碳纖維增強鋁鎂合金復合材料，其特征在于：由鋁鎂合金粉及其體積分數為 1?10%的經預先處理的碳纖維制成，其中，按照重量比，鋁鎂合金粉的組成成分為10? 40% 的 Mg、0. 2 ?0· 5% 的 Cu、0. 1 ?0· 4% 的 Μη、0· 5 ?0· 8% 的 Si、0· 1 ?0· 3% 的 Cr、 0. 1?0. 5%的Ζη、0. 1-0. 5%的Ti和Al及不可避免的雜質； 所述經預先處理的碳纖維是指：將選取直徑10 μ m的碳纖維剪成2-3_的短碳纖維，然 后依次進行灼燒、粗化和中和處理后得到。
2. 根據權利要求1所述的一種碳纖維增強鋁鎂合金復合材料，其特征在于：所述碳纖 維的預先處理的具體工藝為：先將短碳纖維在400°C?450°C的溫度下灼燒10?60min，而 后再將其冷卻至常溫后置于質量濃度為25%的稀硝酸溶液中煮沸5-15min，過濾出的短碳 纖維用蒸餾水沖洗后置于質量濃度為15%的氫氧化鈉溶液中2-10min，再次過濾出短碳纖 維用蒸餾水反復浸泡和沖洗后即完成碳纖維的處理。
3. 根據權利要求2所述的碳纖維增強鋁鎂合金復合材料的制備方法，其特征在于，包 括以下步驟： 1) 碳纖維的預先處理 選取直徑IOum的碳纖維剪成2-3mm的短碳纖維，然后將短碳纖維在400°C?450°C 的溫度下灼燒10?60min，待其冷卻至常溫后置于質量濃度為25%的稀硝酸溶液中煮沸 5-15min，過濾出的短碳纖維用蒸餾水沖洗后再置于質量濃度為15%的氫氧化鈉溶液中 2-10min，再次過濾出短碳纖維用蒸餾水反復浸泡和沖洗后即完成碳纖維的處理； 2) 混料 將步驟1)得到的經過預先處理的短碳纖維按照體積分數1-10%的比例加入到鋁鎂合 金粉末中，然后采用行星式球磨機混料直至觀察不到團聚為止，得到原料粉備用； 其中，所述鋁鎂合金粉的組成成分為10?40%的Mg、0. 2?0. 5%的Cu、0. 1?0. 4%的 Μη、0· 5 ?0· 8% 的 Si、0· 1 ?0· 3% 的 Cr、0· 1 ?0· 5% 的 Ζη、0· 1-0. 5% 的 Ti,其余為 Al 及 不可避免的雜質； 3) 燒制合金 將步驟2)中得到的原料粉在真空度為0. 001-0. 005Pa、壓強為30-100MPa的條件下燒 結，燒結時，以每分鐘30-80°C的升溫速率將溫度升至430-480°C并保持該溫度5-30min完 成燒結，燒結完成后自然冷卻至室溫即得到產品。
【文檔編號】C22C101/10GK104213056SQ201410467539
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年9月15日 優先權日:2014年9月15日
【發明者】孫浩亮, 魏明 申請人:河南科技大學