一種含Ho的多主相釹鐵硼永磁鐵及制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含Ho的多主相釹鐵硼永磁鐵及制造方法，永磁鐵含有多種稀土元素含量不同的主相，主相間存在氧化物相，氧化物相中的氧含量高于主相的氧含量；多種主相中存在Ho含量高的主相，多種主相組成的晶粒與晶粒之間由晶界相隔離，平均晶粒尺寸6-14μm；制造方法包含熔煉第一合金、熔煉第二合金、熔煉第三合金、氫破碎、合金混合、氣流磨制粉、磁場(chǎng)成型、真空燒結(jié)和時(shí)效等工序；熔煉第一合金工序包含制備含有La、Ce、Pr、Nd元素的第一合金的過程；熔煉第二合金工序包含制備含有Pr、Nd、Dy、Ho元素的第二合金的過程；熔煉第三合金工序包含制備含有Pr、Nd、Dy、Gd元素的第三合金的過程。
【專利說明】一種含Ho的多主相釹鐵硼永磁鐵及制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于永磁器件領(lǐng)域，特別是涉及一種含Ho的多主相釹鐵硼永磁鐵及制造 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 耐腐蝕高性能永磁鐵是當(dāng)今世界廣泛使用的一種基礎(chǔ)電子元件和電器元件，主要 應(yīng)用于電腦、手機(jī)、電視、汽車、通訊、玩具、音響、自動(dòng)化設(shè)備、核磁共振成像等。隨著節(jié)能和 低碳經(jīng)濟(jì)的要求，高性能永磁鐵又開始在節(jié)能家用電器、混合動(dòng)力汽車，風(fēng)力發(fā)電等領(lǐng)域應(yīng) 用。
[0003] 2007年8月21日授權(quán)的美國(guó)專利US7,258, 751和2011年1月11日授權(quán)的美國(guó)專 利US7,867, 343公開的都是通過對(duì)速凝合金片進(jìn)行400-800°C，5分鐘至12小時(shí)的熱處理 使RH元素從晶界相向主相移動(dòng)，從而提高稀土類磁鐵的矯頑力；2009年10月8日授權(quán)的美 國(guó)專利US7, 585, 378公開了一種R-T-Q系稀土類磁鐵用合金的制造方法，特征在于將合金 熔液急冷到700-1000°C范圍形成速凝合金，之后將速凝合金在700-900°C范圍保溫15-600 秒；2002年10月10日授權(quán)的美國(guó)專利US6, 491，765公開了流態(tài)床式氣流磨制粉技術(shù)，采 用旋風(fēng)收集器收集粉末；流態(tài)床的缺點(diǎn)是磨機(jī)內(nèi)始終保持幾十Kg的底料，通過控制底料的 重量控制制粉速度，底料影響制粉粒度、攜帶大顆粒、更換牌號(hào)時(shí)需要取出底料，底料易氧 化；旋風(fēng)收集器的缺點(diǎn)是粒徑小于1 μ m細(xì)粉會(huì)隨著排氣氣流排出，影響產(chǎn)品收得率和粒度 分布。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 現(xiàn)有技術(shù)在提高耐腐蝕性能、磁性能和降低成本存在不足，為此，本發(fā)明找到一種 含Ho的多主相釹鐵硼永磁鐵及制造方法。
[0005] -種含Ho的多主相釹鐵硼永磁鐵，所述的永磁鐵含有多種稀土元素含量不 同的主相，主相間存在氧化物相，氧化物相中的氧含量高于主相的氧含量；多種主相中 存在Ho含量高的主相，多種主相組成的晶粒與晶粒之間由晶界相隔離，平均晶粒尺寸 6-14 μ m ;所述的永磁鐵含有La、Ce、Pr、Nd、Dy、B、Fe、Co、Cu、Ga、Zr、A1元素，所述的元 素含量：La=0. 1-2. 9wt% ;Ce =0·1-2. 9wt% ;Pr=l_9wt% ;Nd=18_29wt% ;Dy =0·1-4. 9wt% ; Ho =0. 1-3. 9wt°/〇 ；Gd=0. 1-3. 9wt°/〇 ；B=0. 94-0. 98wt°/〇 ；Fe=62-68wt°/〇 ；C〇=0. 3-3wt°/〇 ； Cu=0. 1-0. 3wt% ;Ga=0. 08-0. 2wt% ;Zr=0. 06-0. 14wt% ;A1=0. 1-0. 6wt%。
[0006] 所述的永磁鐵含有Tb元素，所述的元素含量：Tb=0. 1-3. 9wt% ;所述的晶粒中心的 Tb含量低于晶粒外圍的平均Tb含量，所述的晶粒中心的Dy含量低于晶粒外圍的平均Dy含 量，所述的晶粒中心的Ho含量低于晶粒外圍的平均Ho含量，所述的晶粒中心的Gd含量低 于晶粒外圍的平均Gd含量。
[0007] 所述的復(fù)合主相還含有Mn、C和N ;所述的晶界相還含有元素 Si、Mn、C、0、N ; 所述的永磁鐵還含有Si、Μη、0、C、Ν元素，控制所述的元素含量：Si=0. 005-0. 069wt% ; Μη=0. 002-0. 069wt% ;0=0. 041-0. 139wt% ;C=0. 031-0. 099wt% ;N=0.006-0. 069wt%。
[0008] 控制所述的永磁鐵中的錳元素含量為：Mn=0. 002-0. 015wt%。
[0009] 控制所述的永磁鐵中的0、C、N、Η元素含量為：0=0. 051-0. 119wt% ; C=0.041-0. 079wt% ;N=0.009-0. 059wt% ;H=0.0002-0. 0019wt%。
[0010] 控制所述的永磁鐵中的Si、0、N元素含量為：Si=0. 005-0. 059wt% ; 0=0. 051-0. 109wt°/〇 ；N=0. 010-0. 049wt%〇
[0011] 控制所述的永磁鐵中的0、C、N元素含量為：0=0. 051-0. 099wt% ; C=0. 046-0. 069wt% ;N=0.011-0. 019wt%。
[0012] 所述的制造方法包含熔煉第一合金工序、熔煉第二合金工序、熔煉第三合金工序、 氫破碎工序、合金混合工序、氣流磨制粉工序、磁場(chǎng)成型工序、真空燒結(jié)和時(shí)效工序；所述的 熔煉第一合金工序包含制備含有La、Ce、Pr、Nd元素的第一合金的過程，第一合金平均晶粒 尺寸在1. 8-3. 9 μ m ;所述的熔煉第二合金工序包含制備含有Pr、Nd、Dy、Ho元素的第二合 金的過程，第二合金平均晶粒尺寸在1. 5-3. 3 μ m ;所述的熔煉第三合金工序包含制備含有 Pr、Nd、Dy、Gd元素的第三合金的過程，第三合金平均晶粒尺寸1. 1-2. 9 μ m ;所述的永磁鐵 在真空燒結(jié)工序前的成型體中在第一合金粉末顆粒的周圍吸附有第二合金粉末顆粒和第 三合金粉末顆粒；所述的永磁鐵含有多種稀土元素含量不同的主相；多種主相中存在Ho含 量高的主相，多種主相組成的晶粒與晶粒之間由晶界相隔離，平均晶粒尺寸6-14 μ m。
[0013] 所述的熔煉第一合金工序、熔煉第二合金工序和熔煉第三合金工序都包含真空 脫錳過程，所述的真空脫錳過程包含在真空條件下將釹鐵硼原料中的純鐵、硼鐵、金屬鈷、 金屬銅加熱到溫度500-1500°C范圍，控制真空度5X 102Pa至5X 10_2Pa范圍，保溫時(shí)間 10-240分鐘后，充入氬氣和加入剩余的釹鐵硼原料，之后加熱到原料融化成熔融合金，在 熔融狀態(tài)下通過中間包澆鑄成速凝合金片；控制所述的永磁鐵中的Si、Μη、0、C、N元素含 量為：Si=0. 005-0. 069wt%;Μη=0· 002-0. 069wt% ;0=0· 041-0. 139wt% ;C=0.031-0. 099wt% ; N=0. 006-0· 069wt%。
[0014] 所述的熔煉第一合金工序、熔煉第二合金工序和熔煉第三合金工序都包含將熔融 狀態(tài)下的合金液通過中間包的縫隙澆鑄到水冷卻的第一旋轉(zhuǎn)輥的外緣上形成合金片，合金 片隨著第一旋轉(zhuǎn)輥旋轉(zhuǎn)，之后離開旋轉(zhuǎn)輥下落到帶水冷卻的第二旋轉(zhuǎn)輥的外緣上再隨著第 二旋轉(zhuǎn)輥旋轉(zhuǎn)，之后離開第二旋轉(zhuǎn)輥下落，形成雙面冷卻的合金片；所述的合金片離開第二 旋轉(zhuǎn)輥后進(jìn)行機(jī)械破碎，破碎后的合金片沿著帶冷卻的導(dǎo)料筒導(dǎo)入收料裝置，合金片離開 導(dǎo)料筒的溫度低于390°C，所述的合金片至離開導(dǎo)料筒的冷卻時(shí)間大于0. 5秒，小于300秒。
[0015] 所述的在氣流磨制粉工序前加入空氣，所述的在氣流磨制粉工序前還加入含碳溶 齊[J ;控制所述的永磁鐵中的0、c、N元素含量為：0=0· 046-0. 129wt% ;C=0. 036-0. 089wt% ; Ν=0· 008-0· 06lwt%。
[0016] 所述的氣流磨制粉工序前還加入氫氣，氫氣的加入量0.01-0. 49wt%;控制 所述的永磁鐵中的 〇、c、N、Η 元素含量為：0=0· 051-0. 119wt% ;C=0. 041-0. 079wt% ; N=0. 009-0. 059wt°/〇 ；H=0. 0002-0. 0019wt%〇
[0017] 在氣流磨制粉工序前加入氧化鏑微粉；在無底料氣流磨制粉過程中，表面吸附有 氧化物微粉的超細(xì)粉與合金粉末一起收集到收料罐中；控制所述的永磁鐵中的Si、0、N元 素含量為：Si=0. 005-0. 059wt% ;0=0· 051-0. 109wt% ;Ν=0· 010-0. 049wt%。
[0018] 所述的氣流磨制粉工序，使用的氣流磨為無底料氣流磨，使用的氣體為氮?dú)?、氬?和氦氣的混合氣體；所述的氦氣在混合氣體中的含量低于45% ;控制所述的永磁鐵中的0、 C、N 元素含量為：0=0· 051-0. 099wt% ;C=0. 031-0. 059wt% ;Ν=0· 006-0. 019wt%。
[0019] 所述的第一合金片占合金片總重量的比例在11-39%范圍；所述的磁場(chǎng)成型首先 在保護(hù)氣氛下磁場(chǎng)取向壓力成型，成型磁塊包裝后取出，在雙模等靜壓機(jī)進(jìn)行等靜壓，等靜 壓時(shí)帶包裝的磁塊不與等靜壓機(jī)的加壓液壓油接觸，等靜壓后成型的磁塊在不接觸空氣的 條件下送入真空燒結(jié)爐的氮?dú)獗Ｗo(hù)手套箱，磁塊在手套箱內(nèi)去掉包裝后送入真空燒結(jié)爐燒 結(jié)和時(shí)效制成釹鐵硼永磁鐵，再經(jīng)過機(jī)械加工和表面處理制成永磁器件。
[0020] 所述的真空燒結(jié)和時(shí)效工序有真空脫C、0、N過程；脫C溫度300-650°C，脫C時(shí) 間120-480分鐘；脫0、N溫度700-950°C，脫0、N時(shí)間90-540分鐘；之后進(jìn)行預(yù)燒結(jié)、燒結(jié) 和時(shí)效；預(yù)燒結(jié)溫度低于燒結(jié)溫度50-90°C，燒結(jié)溫度1020-1085°C，燒結(jié)后進(jìn)行時(shí)效，時(shí)效 溫度450-950°C，時(shí)效分兩次進(jìn)行；熱處理后晶界相中的Dy、Tb、Ho向主相擴(kuò)散，主相外圍的 Dy、Tb、Ho含量高于主相中心的Dy、Tb、Ho含量。
[0021] 所述的燒結(jié)和時(shí)效工序后還有機(jī)械加工工序，機(jī)械加工工序后進(jìn)行真空熱處理， 熱處理時(shí)還加入含RH元素的材料，RH元素沿永磁鐵的晶界滲入到永磁鐵，形成主相外圍 RH元素的含量高于主相中心RH元素的含量，所述的RH代表Dy、Tb、Ho、Gd、Y元素一種以 上；真空熱處理溫度400-940°C。
[0022] 所述的燒結(jié)和時(shí)效工序后還有機(jī)械加工工序、真空鈍化工序；真空鈍化工序包含 抽真空過程和抽真空后加熱保溫過程，保溫溫度100-20(TC，保溫5-120分鐘后充入空氣或 氧氣，控制真空度在l〇-l〇〇〇Pa，保持5-180分鐘后停止充入空氣或氧氣；之后繼續(xù)加熱和 保溫，進(jìn)行時(shí)效工序，時(shí)效溫度400-600°C ;所述的永磁鐵具有耐腐蝕的氧化膜。
[0023] 本發(fā)明的有益效果： 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的永磁鐵具有耐腐蝕、高性能的特點(diǎn)，相同的重稀土含量，永 磁鐵的矯頑力明顯提高；相同使用溫度下，重稀土用量明顯減少；相同使用環(huán)境下，永磁鐵 的失重明顯減少、耐腐蝕性能明顯提高；多種稀土聯(lián)合添加，提高了稀土的平衡利用；與其 他釹鐵硼稀土永磁鐵比較，本發(fā)明成本低，有利于推廣使用。
【具體實(shí)施方式】
[0024] 下面通過實(shí)施例的對(duì)比進(jìn)一步說明本發(fā)明的顯著效果。
[0025] 實(shí)施例1 將含有La、Ce、Pr、Nd成分的原料按1-9序號(hào)分別配料，之后將原料裝入真空熔煉速凝 設(shè)備制備真空速凝合金片作為第一合金；第一合金的合金片平均晶粒尺寸大于1. 8 μ m，小 于3. 9 μ m ;再將含有Pr、Nd、Dy、Ho成分的原料按1-9序號(hào)分別配料，之后將原料裝入真空 熔煉速凝設(shè)備制備的真空速凝合金片作為第二合金；第二合金的合金片平均晶粒尺寸大于 1. 5 μ m，小于3. 3 μ m ;再將含有Pr、Nd、Dy、Gd成分的原料按1-9序號(hào)分別配料，之后將原 料裝入真空熔煉速凝設(shè)備制備的真空速凝合金片作為第三合金；第三合金的合金片平均晶 粒尺寸大于1. 1 μ m，小于2. 9 μ m ;所述的第一、第二和第三合金熔煉都進(jìn)行真空脫Μη過程， 脫Μη過程控制加熱溫度300-1500°C范圍，控制真空度5Χ10 3 Pa至5X10_2Pa范圍，保溫 時(shí)間10-240分鐘；之后繼續(xù)加熱至1430-1470°C精煉，精煉后通過中間包澆鑄到水冷卻的 旋轉(zhuǎn)輥的外緣上形成合金片；將第一合金、第二合金和第三合金按不同比率配比，配比后的 永磁體的成分符合表1的組成，將配比后的合金片送入真空氫碎爐進(jìn)行氫破碎，抽真空后 充入氫氣，吸氫飽和后抽真空并加熱脫氫，脫氫溫度500-70(TC，脫氫至真空度高于5Pa后 停止脫氫，充入氬氣并進(jìn)行氬氣循環(huán)快冷至80°C以下；之后將合金片從氫碎爐取出裝入混 料機(jī)，加入含C的溶劑，含C的溶劑的加入量為0. 05-0. 3wt%，再加入氧氣，氧氣的加入量在 0. 01-0. 19wt% ;之后進(jìn)行混料；混料時(shí)間40分鐘以上，混料后進(jìn)行氣流磨制粉，之后進(jìn)行磁 場(chǎng)成型、真空燒結(jié)和時(shí)效，制成表1成分的9種耐腐蝕高性能釹鐵硼永磁鐵，經(jīng)分析永磁鐵 具有Pr含量高的主相包圍Pr含量低的主相的復(fù)合主相，復(fù)合主相內(nèi)部無連續(xù)的晶界相，復(fù) 合主相與復(fù)合主相之間由晶界相隔離；所述的復(fù)合主相外圍的Pr含量高于復(fù)合主相心部 的Pr含量，所述的復(fù)合主相的平均晶粒尺寸6-14μπι;所述的復(fù)合主相含有Pr、Nd、Dy、Tb、 !1〇、？6、(：〇31、8 ;晶界相含有元素？1'、制、(：〇、(：1131、6&、21'，在晶界相中還分布有？1'和 Nd的氧化物和氮化物；經(jīng)檢測(cè)9種耐腐蝕高性能永磁鐵的0、C、N、H、Mn、Si的含量、磁性能 和耐腐蝕性能列入表2。由表1和表2可以看出本發(fā)明的成分控制和制造方法可以生產(chǎn)耐 腐蝕高性能永磁鐵；所述永磁鐵主相的平均晶粒尺寸6-14 μ m。
[0026] 表1.耐腐蝕高性能永磁鐵的元素含量
【權(quán)利要求】
1. 一種含Ho的多主相釹鐵硼永磁鐵，其特征在于：所述的永磁鐵含有多種稀土元 素含量不同的主相，主相間存在氧化物相，氧化物相中的氧含量高于主相的氧含量；多 種主相中存在Ho含量高的主相，多種主相組成的晶粒與晶粒之間由晶界相隔離，平均晶 粒尺寸 6-14 μ m ;所述的永磁鐵含有 La、Ce、Pr、Nd、Dy、Ho、Gd、B、Fe、Co、Cu、Ga、Zr、 A1 元素，所述的元素含量：La=0. 1-2. 9wt% ;Ce =0· 1-2. 9wt% ;Pr=l-9wt% ;Nd=18-29wt% ; Dy =0. 1-4. 9wt°/〇 ；Ho =0. 1-3. 9wt°/〇 ；Gd=0. 1-3. 9wt°/〇 ；B=0. 94-0. 98wt°/〇 ；Fe=62-68wt°/〇 ； Co=0. 3_3wt% ; Cu=0. 1-0. 3wt% ;Ga=0. 08-0. 2wt% ;Zr=0. 06-0. 14wt% ;A1=0. 1-0. 6wt%。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含Ho的多主相釹鐵硼永磁鐵，其特征在于：所述的永磁 鐵含有Tb元素，所述的元素含量：Tb=0. 1-3. 9wt% ;所述的晶粒中心的Tb含量低于晶粒外 圍的平均Tb含量，所述的晶粒中心的Dy含量低于晶粒外圍的平均Dy含量，所述的晶粒中 心的Ho含量低于晶粒外圍的平均Ho含量，所述的晶粒中心的Gd含量低于晶粒外圍的平均 Gd含量。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含Ho的多主相釹鐵硼永磁鐵，其特征在于：所述的復(fù) 合主相還含有Mn、C和N;所述的晶界相還含有元素 Si、Mn、C、0、N;所述的永磁鐵還含 有 Si、Mn、0、C、N 元素，控制所述的元素含量：Si=0. 005-0. 069wt% ; Μη=0· 002-0. 069wt% ; 0=0. 041-0. 139wt% ;C=0. 031-0. 099wt% ;N=0.006-0. 069wt%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含Ho的多主相釹鐵硼永磁鐵，其特征在于：所述的永磁 鐵中還含有錳元素，控制永磁鐵中的錳元素含量為：Mn=0. 002-0. 015wt%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含Ho的多主相釹鐵硼永磁鐵，其特征在于：所述的永 磁鐵中還含有0、C、N、Η元素，控制永磁鐵中的0、C、N、Η元素含量為：0=0. 051-0. 119wt% ; C=0. 041-0. 079wt% ;N=0.009-0. 059wt% ;H=0.0002-0. 0019wt%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含Ho的多主相釹鐵硼永磁鐵，其特征在于：所述的永 磁鐵中還含有Si、0、N元素，控制永磁鐵中的Si、0、N元素含量為：Si=0. 005-0. 059wt% ; 0=0. 051-0. 109wt°/〇 ；N=0. 010-0. 049wt%〇
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含Ho的多主相釹鐵硼永磁鐵，其特征在于：控 制所述的永磁鐵中的〇、C、N元素含量為：0=0. 051-0. 099wt% ;C=0. 046-0. 069wt% ; N=0. 011-0. 019wt%〇
8. -種含Ho的多主相釹鐵硼永磁鐵的制造方法，其特征在于：所述的制造方法包含熔 煉第一合金工序、熔煉第二合金工序、熔煉第三合金工序、氫破碎工序、合金混合工序、氣流 磨制粉工序、磁場(chǎng)成型工序、真空燒結(jié)和時(shí)效工序；所述的熔煉第一合金工序包含制備含有 La、Ce、Pr、Nd元素的第一合金的過程，第一合金平均晶粒尺寸在1. 8-3. 9 μ m ;所述的烙煉 第二合金工序包含制備含有Pr、Nd、Dy、Ho元素的第二合金的過程，第二合金平均晶粒尺寸 在1. 5-3. 3 μ m ;所述的熔煉第三合金工序包含制備含有Pr、Nd、Dy、Gd元素的第三合金的過 程，第三合金平均晶粒尺寸1. 1-2. 9μπι ;所述的永磁鐵在真空燒結(jié)工序前的成型體中在第 一合金粉末顆粒的周圍吸附有第二合金粉末顆粒和第三合金粉末顆粒；所述的永磁鐵含有 多種稀土元素含量不同的主相；多種主相中存在Ho含量高的主相，多種主相組成的晶粒與 晶粒之間由晶界相隔離，平均晶粒尺寸6-14 μ m。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種含Ho的多主相釹鐵硼永磁鐵的制造方法，其特征在 于：所述的熔煉第一合金工序、熔煉第二合金工序和熔煉第三合金工序都包含真空脫錳過 程，所述的真空脫錳過程包含在真空條件下將釹鐵硼原料中的純鐵、硼鐵、金屬鈷、金屬銅 加熱到溫度500-1500°C范圍，控制真空度5X102Pa至5X10_2Pa范圍，保溫時(shí)間10-240 分鐘后，充入氬氣和加入剩余的釹鐵硼原料，之后加熱到原料融化成熔融合金，在熔融狀 態(tài)下通過中間包燒鑄成速凝合金片；控制所述的永磁鐵中的Si、Μη、0、C、N元素含量 為：Si=0.005-0. 069wt% ;Μη=0·002-0. 069wt% ;0=0· 041-0. 139wt% ;C=0.031-0. 099wt% ; N=0. 006-0· 069wt%。
10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種含Ho的多主相釹鐵硼永磁鐵的制造方法，其特征在于： 所述的熔煉第一合金工序、熔煉第二合金工序和熔煉第三合金工序都包含將熔融狀態(tài)下的 合金液通過中間包的縫隙澆鑄到水冷卻的第一旋轉(zhuǎn)輥的外緣上形成合金片，合金片隨著第 一旋轉(zhuǎn)輥旋轉(zhuǎn)，之后離開旋轉(zhuǎn)輥下落到帶水冷卻的第二旋轉(zhuǎn)輥的外緣上再隨著第二旋轉(zhuǎn)輥 旋轉(zhuǎn)，之后離開第二旋轉(zhuǎn)輥下落，形成雙面冷卻的合金片；所述的合金片離開第二旋轉(zhuǎn)輥后 進(jìn)行機(jī)械破碎，破碎后的合金片沿著帶冷卻的導(dǎo)料筒導(dǎo)入收料裝置，合金片離開導(dǎo)料筒的 溫度低于390°C，所述的合金片至離開導(dǎo)料筒的冷卻時(shí)間大于0. 5秒，小于300秒。
11. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種含Ho的多主相釹鐵硼永磁鐵的制造方法，其特征在 于：所述的在氣流磨制粉工序前加入空氣，所述的在氣流磨制粉工序前還加入含碳溶劑； 控制所述的永磁鐵中的〇、C、N元素含量為：0=0. 046-0. 129wt% ;C=0. 036-0. 089wt% ; Ν=0· 008-0· 06lwt%。
12. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種含Ho的多主相釹鐵硼永磁鐵的制造方法，其特征在 于：所述的氣流磨制粉工序前還加入氫氣，氫氣的加入量〇. 01-0. 49wt% ;控制所述的永磁 鐵中的 〇、C、N、Η 元素含量為：0=0· 051-0. 119wt% ;C=0. 041-0. 079wt% ;Ν=0· 009-0. 059wt% ; Η=0. 0002-0. 0019wt%。
13. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種含Ho的多主相釹鐵硼永磁鐵的制造方法，其特征在于： 在氣流磨制粉工序前加入氧化鏑微粉；在無底料氣流磨制粉過程中，表面吸附有氧化物微 粉的超細(xì)粉與合金粉末一起收集到收料罐中；控制所述的永磁鐵中的Si、0、N元素含量 為：Si=0. 005-0. 059wt% ;0=0·051-0. 109wt% ;Ν=0·010-0. 049wt%。
14. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種含Ho的多主相釹鐵硼永磁鐵的制造方法，其特征在于： 所述的氣流磨制粉工序，使用的氣流磨為無底料氣流磨，使用的氣體為氮?dú)?、氬氣和氦氣?混合氣體；所述的氦氣在混合氣體中的含量低于45% ;控制所述的永磁鐵中的0、C、N元素含 量為：0=0· 051-0. 099wt% ;C=0. 031-0. 059wt% ;Ν=0· 006-0. 019wt%。
15. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種含Ho的多主相釹鐵硼永磁鐵的制造方法，其特征在于： 所述的第一合金片占合金片總重量的比例在11-39%范圍；所述的磁場(chǎng)成型首先在保護(hù)氣 氛下磁場(chǎng)取向壓力成型，成型磁塊包裝后取出，在雙模等靜壓機(jī)進(jìn)行等靜壓，等靜壓時(shí)帶包 裝的磁塊不與等靜壓機(jī)的加壓液壓油接觸，等靜壓后成型的磁塊在不接觸空氣的條件下送 入真空燒結(jié)爐的氮?dú)獗Ｗo(hù)手套箱，磁塊在手套箱內(nèi)去掉包裝后送入真空燒結(jié)爐燒結(jié)和時(shí)效 制成釹鐵硼永磁鐵，再經(jīng)過機(jī)械加工和表面處理制成永磁器件。
16. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種含Ho的多主相釹鐵硼永磁鐵的制造方法，其特征 在于：所述的真空燒結(jié)和時(shí)效工序有真空脫C、0、N過程；脫C溫度300-650°C，脫C時(shí)間 120-480分鐘；脫0、N溫度700-950°C，脫0、N時(shí)間90-540分鐘；之后進(jìn)行預(yù)燒結(jié)、燒結(jié)和時(shí) 效；預(yù)燒結(jié)溫度低于燒結(jié)溫度50-90°C，燒結(jié)溫度1020-1085°C，燒結(jié)后進(jìn)行時(shí)效，時(shí)效溫度 450-950°C，時(shí)效分兩次進(jìn)行；熱處理后晶界相中的Dy、Tb、Ho向主相擴(kuò)散，主相外圍的Dy、 Tb、Ho含量高于主相中心的Dy、Tb、Ho含量。
17. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種含Ho的多主相釹鐵硼永磁鐵的制造方法，其特征在于： 所述的燒結(jié)和時(shí)效工序后還有機(jī)械加工工序，機(jī)械加工工序后進(jìn)行真空熱處理，熱處理時(shí) 還加入含RH元素的材料，RH元素沿永磁鐵的晶界滲入到永磁鐵，形成主相外圍RH元素的 含量高于主相中心RH元素的含量，所述的RH代表〇7、113、!1〇、6(1、￥元素一種以上 ；真空熱 處理溫度400-940°C。
18. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種含Ho的多主相釹鐵硼永磁鐵的制造方法，其特征在于： 所述的燒結(jié)和時(shí)效工序后還有機(jī)械加工工序、真空鈍化工序；真空鈍化工序包含抽真空過 程和抽真空后加熱保溫過程，保溫溫度100-20(TC，保溫5-120分鐘后充入空氣或氧氣，控 制真空度在l〇-l〇〇〇Pa，保持5-180分鐘后停止充入空氣或氧氣；之后繼續(xù)加熱和保溫，進(jìn) 行時(shí)效工序，時(shí)效溫度400-600°C ;所述的永磁鐵具有耐腐蝕的氧化膜。
【文檔編號(hào)】B22F9/04GK104252938SQ201410461675
【公開日】2014年12月31日 申請(qǐng)日期:2014年9月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月12日
【發(fā)明者】孫寶玉, 洪光偉, 王健, 楊永澤, 段永利 申請(qǐng)人:沈陽中北通磁科技股份有限公司