一種Ni@C或Co@C核殼納米顆粒的制備方法
【專利摘要】一種Ni@C或Co@C核殼納米顆粒的制備方法，步驟是：1)將氯化鎳或氯化鈷加入異丙醇水溶液中，加入氮三乙酸并在室溫下攪拌1小時，得到混合液；2)將混合液轉移到反應釜中并置于鼓風干燥箱中在180°C下保溫6小時，降溫后分離產物，清洗、真空干燥后，得到前驅體；3)將上述前驅體置于管式爐中，以2°C/min升溫速率加熱至500-600°C并保溫2小時，得到黑色的產物附@€或<^0@(：核殼納米顆粒。本發明的優點：該制備方法工藝簡單、能耗低、成本低且無環境污染，實現了核殼納米顆粒的原位合成；制得的核殼納米顆粒是一種多孔結構，其比表面積較大且孔徑分布較窄，是很有前途的催化劑或儲能材料。
【專利說明】—種N i@C或Co@C核殼納米顆粒的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及金屬@碳核殼納米顆粒的制備方法，特別是一種N1C或CoOC核殼納米顆粒的制備方法。
【背景技術】
[0002]過渡金屬單質是一類重要的多功能材料，在催化、磁性方面的應用廣受關注。但是過渡金屬單質在空氣下極易氧化，從而限制了其廣泛的應用。目前常用的解決方法是碳包覆，以防止過渡金屬單質的氧化，同時對其性能也有積極的作用。但是目前采用的溶膠-凝膠法制備，因其需要較長的反應時間和較高的反應溫度而限制了商業化生產。因此，開發一種操作簡單、成本低廉，環境友好的原位合成勵C (M=Ni, Co)核殼納米顆粒的方法具有重要的意義。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是針對上述存在問題，提供一種N1C或CoOC核殼納米顆粒的制備方法，該制備方法工藝簡單，不需要長的反應時間和高的反應溫度等復雜的合成步驟，簡化了流程，降低了能耗，實現了 N1C或CoOC核殼納米顆粒的原位合成。
[0004]本發明的技術方案:
一種N1C或CoOC核殼納米顆粒的制備方法,步驟如下:
1)將NiCl2.6H20或CoCl2.6H20加入異丙醇水溶液中，在不斷攪拌下，加入氮三乙酸并在室溫下攪拌I小時，得到混合液；
2)將上述混合液轉移到反應釜中，將反應釜置于鼓風干燥箱中在180°C下保溫6小時，然后降至室溫，分離產物并依次用水和乙醇清洗三次，真空干燥后，得到前驅體N1-NTA或 Co-NTA ；
3)將上述前驅體N1-NTA或Co-NTA置于管式爐中，以2°C /min升溫速率加熱至500-600 °C并保溫2小時，得到黑色的產物N1C或CoOC核殼納米顆粒。
[0005]所述異丙醇水溶液中異丙醇與水的體積比為1:1 ;混合液中NiCl2.6H20或CoCl2.6H20與異丙醇水溶液、氮三乙酸的用量比為1.5 g:40 mL:0.6 g。
[0006]本發明的優點和有益效果是:
所述核殼納米顆粒的制備方法原料來源豐富、工藝簡單，不需要高溫高壓等復雜的步驟，簡化了制備流程、降低了能耗、成本低，實現了 N1C或CoOC核殼納米顆粒的原位合成；制得的核殼納米顆粒是一種多孔結構，其比表面積較大，且孔徑分布較窄，是很有前途的催化劑或儲能材料；制備過程中不會造成環境污染，綠色環保，適合大規模工業生產。
[0007]
【專利附圖】
【附圖說明】
[0008]圖1為實施例1制備的N1C核殼納米顆粒的XRD圖和SEM圖，圖中:a為XRD圖，b為SEM圖。
[0009]圖2為實施例2制備的CoOC核殼納米顆粒的XRD圖和SEM圖，圖中:a為XRD圖，b為SEM圖。
[0010]圖3為實施例1和2制備的N1C和CoOC核殼納米顆粒的TEM圖，圖中:a為N1C核殼納米顆粒，b為CoOC核殼納米顆粒。
【具體實施方式】
[0011]下面結合實施例對本發明做進一步描述。
[0012]實施例1:
一種N1C核殼納米顆粒的制備方法,步驟如下:
1)將1.5 g NiCl2.6H20加入由20 mL水和20 mL異丙醇組成的異丙醇水溶液中，在不斷攪拌下，加入0.6 g氮三乙酸(NTA)并在室溫下攪拌I小時，得到混合液；
2)將上述混合液轉移到反應釜中，將反應釜置于鼓風干燥箱中在180°C下保溫6小時，然后降至室溫，分離產物并依次用水和乙醇清洗三次，真空干燥后，得到前驅體N1-NTA ；
3)將上述前驅體N1-NTA置于管式爐中，以2°C/min升溫速率加熱至500 °C并保溫2小時，得到黑色的產物N1C核殼納米顆粒。
[0013]圖1為實施例1制備的N1C核殼納米顆粒的XRD圖和SEM圖，圖中:a為XRD圖，b為SEM圖。圖3a為實施例1制備的N1C核殼納米顆粒的TEM圖。以上圖中表明:Ni@C核殼納米顆粒是一種多孔結構，其比表面積較大，且孔徑分布較窄。
[0014]實施例2:
一種CoOC核殼納米顆粒的制備方法,步驟如下:
1)將1.5 g CoCl2.6H20加入由20 mL水和20 mL異丙醇組成的異丙醇水溶液中，在不斷攪拌下，加入0.6 g氮三乙酸(NTA)并在室溫下攪拌I小時，得到混合液；
2)將上述混合液轉移到反應釜中，將反應釜置于鼓風干燥箱中在180°C下保溫6小時，然后降至室溫，分離產物并依次用水和乙醇清洗三次，真空干燥后，得到前驅體Co-NTA ；
3)將上述前驅Co-NTA置于管式爐中，以2°C/min升溫速率加熱至500 °C并保溫2小時，得到黑色的產物CoOC核殼納米顆粒。
[0015]圖2為實施例2制備的CoOC核殼納米顆粒的XRD圖和SEM圖，圖中:a為XRD圖，b為SEM圖。圖3b為實施例2制備的CoOC核殼納米顆粒的TEM圖。以上圖中表明:Ni@C核殼納米顆粒是一種多孔結構，其比表面積較大，且孔徑分布較窄。
[0016]實施例3:
一種N1C核殼納米顆粒的制備方法,步驟如下:
1)將1.5 g NiCl2.6H20加入由20 mL水和20 mL異丙醇組成的異丙醇水溶液中，在不斷攪拌下，加入0.6 g氮三乙酸(NTA)并在室溫下攪拌I小時，得到混合液；
2)將上述混合液轉移到反應釜中，將反應釜置于鼓風干燥箱中在180°C下保溫6小時，然后降至室溫，分離產物并依次用水和乙醇清洗三次，真空干燥后，得到前驅體N1-NTA ； 3)將上述前驅體N1-NTA置于管式爐中，以2 °C/min升溫速率加熱至600 °C并保溫2小時，得到黑色的產物N1C核殼納米顆粒。
[0017]制備的N1C核殼納米顆粒的XRD圖、SEM圖和TEM圖與實施例1類同。
[0018]實施例4:
一種CoOC核殼納米顆粒的制備方法,步驟如下:
1)將1.5 g CoCl2.6H20加入由20 mL水和20 mL異丙醇組成的異丙醇水溶液中，在不斷攪拌下，加入0.6 g氮三乙酸(NTA)并在室溫下攪拌I小時，得到混合液；
2)將上述混合液轉移到反應釜中，將反應釜置于鼓風干燥箱中在180°C下保溫6小時，然后降至室溫，分離產物并依次用水和乙醇清洗三次，真空干燥后，得到前驅體Co-NTA ；
3)將上述前驅Co-NTA置于管式爐中，以2°C/min升溫速率加熱至600 °C并保溫2小時，得到黑色的產物CoOC核殼納米顆粒。
[0019]制備的CoOC核殼納米顆粒的XRD圖、SEM圖和TEM圖與實施例2類同。
【權利要求】
1.一種Ni@C或Co@C核殼納米顆粒的制備方法,其特征在于步驟如下: 1)將NiCl2.6H20或CoCl2.6H20加入異丙醇水溶液中，在不斷攪拌下，加入氮三乙酸并在室溫下攪拌I小時，得到混合液； 2)將上述混合液轉移到反應釜中，將反應釜置于鼓風干燥箱中在180°C下保溫6小時，然后降至室溫，分離產物并依次用水和乙醇清洗三次，真空干燥后，得到前驅體N1-NTA或 Co-NTA ； 3)將上述前驅體N1-NTA或Co-NTA置于管式爐中，以2°C /min升溫速率加熱至500-600 °C并保溫2小時，得到黑色的產物N1C或CoOC核殼納米顆粒。
2.根據權利要求1所述N1C或CoOC核殼納米顆粒的制備方法，其特征在于:所述異丙醇水溶液中異丙醇與水的體積比為1:1 ;混合液中NiCl2.6H20或CoCl2.6H20與異丙醇水溶液、氮三乙酸的用量比為1.5 g:40 mL:0.6 g。
【文檔編號】B22F1/02GK104209514SQ201410450731
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年9月5日 優先權日:2014年9月5日
【發明者】王一菁, 焦麗芳, 袁華堂, 安翠華, 王俊婷, 黃妞楠, 陳程成 申請人:南開大學