一種氨浸渣冶煉鉬鐵回收鉬的方法
【專利摘要】本發明公開了一種氨浸渣冶煉鉬鐵回收鉬的方法，該方法為：一、將氨浸渣和輔料加入混料機中混合均勻，得到混合物料；所述輔料由硅鐵、鐵磷、鋁粒、硝酸鈉和熔劑組成，所述熔劑為氧化鈣或螢石；二、將混合物料裝入熔煉爐內，在混合物料表面覆蓋一層引火劑，點火冶煉得到反應物；三、將反應物靜置沉鐵后，形成熔煉渣和鉬鐵錠，排出熔煉渣，使鉬鐵錠自然冷卻至凝固，實現氨浸渣冶煉鉬鐵回收鉬。該方法利用硅鋁熱還原法，在氨浸渣中配入冶煉輔料，采用鐵合金自熱反應工藝，產出熔煉渣和鉬鐵錠，達到回收鉬金屬的效果，利用本發明冶煉鉬鐵回收氨浸渣中的鉬，具有資源利用率高，冶煉輔料消耗少，環境污染小，金屬回收率高的優點。
【專利說明】一種氨浸渣冶煉鉬鐵回收鉬的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于鑰冶金工藝【技術領域】，具體涉及一種氨浸渣冶煉鑰鐵回收鑰的方法。
【背景技術】
[0002] 鑰是一種稀有金屬資源，據統計"十二五"期間我國鑰化工產品產能：鑰酸銨產能 以達到60000t/a，鑰酸鈉產能為6500t/a以上，那么用于生產鑰化工產品的標準焙燒鑰精 礦需要約73000t/a以上，按照正常生產鑰化工產品的產渣率8%?18%，所產渣的鑰品位 以5%?10%計算，那么每年僅這些氨浸渣的鑰金屬量約為292t?1314t。目前，許多鑰酸 銨生產廠家沒有回收氨浸渣中的鑰資源，或有部分回收氨浸渣的廠家，其生產工藝存在能 耗大、污染大、資源回收率低的缺陷。
[0003] 目前，以氨浸渣為原料回收鑰資源的工藝有蘇打焙燒水浸法、酸分解萃取法、碳酸 鈉濕法浸取法、高壓氧酸（堿）浸取等工藝。蘇打焙燒水浸法和碳酸鈉濕法浸取法適應性較 好，金屬回收率較高，但此法工藝較為繁瑣，即氨浸渣需經過烘干、粉碎、細磨、配料、焙燒、 浸出等工序，另外能源消耗大，設備投資高，操作不簡便且容易產生二次污染。酸分解萃取 法對氨浸渣中未氧化或未完全氧化的鑰不起作用，且酸腐蝕嚴重，操作環境差，污染環境。 高壓氧酸（堿）浸取法對設備要求高，目前處于實驗研究過程，其技術經濟指標和處理結果 尚不穩定。
【發明內容】
[0004] 本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術中的不足，提供一種氨浸渣冶 煉鑰鐵回收鑰的方法。該方法利用硅鋁熱還原法，在氨浸渣中配入冶煉輔料，采用鐵合金自 熱反應工藝，產出熔煉渣和鑰鐵錠，達到回收鑰金屬的效果，利用本發明冶煉鑰鐵回收氨浸 渣中的鑰，具有資源利用率高，冶煉輔料消耗少，環境污染小，金屬回收率高的優點，該方法 應用于鑰冶金領域，能夠實現鑰資源高效回收利用，減少氨浸渣對環境的氣、固污染，大幅 提升了我國的鑰冶金資源綜合利用工藝。
[0005] 為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種氨浸渣冶煉鑰鐵回收鑰的 方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
[0006] 步驟一、將氨浸渣和輔料加入混料機中混合均勻，得到混合物料；所述輔料由硅 鐵、鐵磷、鋁粒、硝酸鈉和熔劑組成，其中硅鐵的質量為氨浸渣質量的28%?31%，鐵磷的 質量為氨浸渣質量的29 %?36 %，鋁粒的質量為氨浸渣質量的5 %?8 %，硝酸鈉的質量為 氨浸渣質量的18%?26% ;所述熔劑為氧化鈣或螢石，當所述熔劑為氧化鈣時，熔劑的質 量為氨浸渣質量的6%?8%，當所述熔劑為螢石時，熔劑的質量為氨浸渣質量的5. 5%? 7. 5 % ;所述氨浸渣中鑰的質量百分含量為5 %?20% ;
[0007] 步驟二、將步驟一中所述混合物料裝入熔煉爐內，在混合物料表面覆蓋一層引火 齊U，點火冶煉5min?lOmin后得到反應物；所述引火劑由質量比為1: (1?1. 5)的鋁粒和 硝酸鈉混合制成；
[0008] 步驟三、將步驟二中所述反應物靜置沉鐵20min?40min后，形成熔煉渣和鑰鐵 錠，排出熔煉渣，使鑰鐵錠自然冷卻至凝固，實現氨浸渣冶煉鑰鐵回收鑰。
[0009] 上述的一種氨浸渣冶煉鑰鐵回收鑰的方法，其特征在于，步驟一中所述硅鐵的質 量為氨浸渣質量的29. 3%，鐵磷的質量為氨浸渣質量的34. 6%，鋁粒的質量為氨浸渣質量 的6. 9%，硝酸鈉的質量為氨浸渣質量的22. 3% ;
[0010] 上述的一種氨浸渣冶煉鑰鐵回收鑰的方法，其特征在于，步驟一中所述氨浸渣的 平均粒度不大于5mm。 toon] 上述的一種氨浸渣冶煉鑰鐵回收鑰的方法，其特征在于，步驟一中所述硅鐵中硅 的質量百分含量為72 %?76%，鐵磷中鐵的質量百分含量為64 %?68%。
[0012] 上述的一種氨浸渣冶煉鑰鐵回收鑰的方法，其特征在于，步驟一中所述鋁粒中鋁 的質量百分含量為95 %?98%。
[0013] 上述的一種氨浸渣冶煉鑰鐵回收鑰的方法，其特征在于，步驟一中所述硝酸鈉的 質量純度為95 %?98%。
[0014] 上述的一種氨浸渣冶煉鑰鐵回收鑰的方法，其特征在于，步驟一中所述氧化鈣的 質量純度不低于85%。
[0015] 上述的一種氨浸渣冶煉鑰鐵回收鑰的方法，其特征在于，步驟一中所述螢石中氟 化鈣的質量百分含量不低于90%。
[0016] 上述的一種氨浸渣冶煉鑰鐵回收鑰的方法，其特征在于，步驟二中所述引火劑的 用量為混合物料質量的〇. 3%?0. 6%。
[0017] 本發明與現有技術相比具有以下優點：
[0018] 1、本發明利用硅鋁熱還原法，在氨浸渣中配入冶煉輔料，采用鐵合金自熱反應工 藝，產出熔煉渣和鑰鐵錠，達到回收鑰金屬的效果，利用本發明冶煉鑰鐵回收氨浸渣中的 鑰，具有資源利用率高，冶煉輔料消耗少，環境污染小，金屬回收率高的優點，該方法應用于 鑰冶金領域，能夠實現鑰資源高效回收利用，減少氨浸渣對環境的氣、固污染，大幅提升了 我國的鑰冶金資源綜合利用工藝。
[0019] 2、傳統的鑰鐵冶煉工藝是根據原料工業氧化鑰的品位（鑰含量45%?60% )計 算配料反應熱，再進行冶金配料計算，將冶金原輔料進行檢斤配比和混料，裝入熔煉爐后點 火冶煉，其冶煉過程的反應熱主要是來自于工業氧化鑰的還原放熱；而本發明的方法中，原 料氨浸渣中的鑰含量只有5 %?20 %，其中氧化鑰含量更低，一般為2 %?3. 6 %，根據鑰品 位計算的配料反應熱根本無法達到冶煉需要的熱值，所以本發明的配料過程中是將氨浸渣 當作不產生氧化還原放熱的冷料計，配料計算反應熱主要來源于鋁粒、硅鐵、鐵磷和硝酸鈉 四種輔料，冶煉所需熱量全部依賴裝填的原輔料，不需外界再供熱和補添物料。
[0020] 3、本發明的方法是在氧化還原熔煉的條件下，將氨浸渣中的鑰轉入鑰鐵錠中，而 使大部分鐵和硅等雜質進入渣相，實現渣、鐵分離，達到回收鑰資源的目的，另外，本發明通 過對原輔料粒度、品質和工藝過程的參數進行試驗研究，確定了可行的原輔料配料方式和 較優的工藝條件，通過本發明的方法一方面得到成型良好、斷面整齊的鑰鐵錠，另一方面得 到黑褐色且表面具有金屬光澤的熔煉渣，該熔煉渣具有粘度小、有價金屬含量小、有害成分 含量低的特點。
[0021] 下面通過實施例，對本發明的技術方案做進一步的詳細描述。
【具體實施方式】
[0022] 實施例1
[0023] 本實施例氨浸渣冶煉鑰鐵回收鑰的方法包括以下步驟：
[0024] 步驟一、將1000kg氨浸渣和輔料加入混料機中混合均勻，得到混合物料；所述輔 料由293kg娃鐵、346kg鐵磷、69kg錯粒、223kg硝酸鈉和60kg氧化|丐組成；所述氨浸漁中 鑰的質量百分含量為18%，氨浸渣的平均粒度不大于5mm;所述硅鐵中硅的質量百分含量 為75%，鐵磷中鐵的質量百分含量為67%，鋁粒中鋁的質量百分含量為98%，硝酸鈉的質 量純度為98%，氧化鈣的質量純度為85% ;
[0025] 步驟二、將步驟一中所述混合物料裝入熔煉爐內，在混合物料表面覆蓋一層引火 齊II，點火冶煉lOmin后得到反應物；所述引火劑由質量比為1:1. 2的錯粒和硝酸鈉混合制 成，引火劑的用量為混合物料質量的5% ;
[0026] 步驟三、將步驟二中所述反應物靜置沉鐵30min后，形成熔煉渣和鑰鐵錠，排出熔 煉渣，使鑰鐵錠自然冷卻至凝固，實現氨浸渣冶煉鑰鐵回收鑰。
[0027] 步驟四、將步驟三中所述鑰鐵錠依次經水淬、破碎、精整、采樣、檢斤和包裝工序， 制備得到鑰鐵合金。
[0028] 本實施例中制備的鑰鐵合金的質量為347kg，鑰的回收率為97. 66%。
[0029] 實施例2
[0030] 本實施例氨浸渣冶煉鑰鐵回收鑰的方法包括以下步驟：
[0031] 步驟一、將1000kg氨浸渣和輔料加入混料機中混合均勻，得到混合物料；所述輔 料由280kg娃鐵、360kg鐵磷、50kg錯粒、180kg硝酸鈉和80kg氧化|丐組成；所述氨浸漁中 鑰的質量百分含量為10%，氨浸渣的平均粒度不大于5mm;所述硅鐵中硅的質量百分含量 為76%，鐵磷中鐵的質量百分含量為68%，鋁粒中鋁的質量百分含量為98%，硝酸鈉的質 量純度為95%，氧化鈣的質量純度為90% ;
[0032] 步驟二、將步驟一中所述混合物料裝入熔煉爐內，在混合物料表面覆蓋一層引火 齊U，點火冶煉8min后得到反應物；所述引火劑由質量比為1:1的鋁粒和硝酸鈉混合制成，弓丨 火劑的用量為混合物料質量的3 % ;
[0033] 步驟三、將步驟二中所述反應物靜置沉鐵40min后，形成熔煉渣和鑰鐵錠，排出熔 煉渣，使鑰鐵錠自然冷卻至凝固，實現氨浸渣冶煉鑰鐵回收鑰。
[0034] 步驟四、將步驟三中所述鑰鐵錠依次經水淬、破碎、精整、采樣、檢斤和包裝工序， 制備得到鑰鐵合金。
[0035] 本實施例中制備的鑰鐵合金的質量為208kg，鑰的回收率為97. 07%。
[0036] 實施例3
[0037] 本實施例氨浸渣冶煉鑰鐵回收鑰的方法包括以下步驟：
[0038] 步驟一、將1000kg氨浸渣和輔料加入混料機中混合均勻，得到混合物料；所述輔 料由310kg硅鐵、290kg鐵磷、80kg鋁粒、260kg硝酸鈉和55kg螢石組成；所述氨浸渣中鑰 的質量百分含量為20 %，氨浸漁的平均粒度不大于5mm ;所述娃鐵中娃的質量百分含量為 72%，鐵磷中鐵的質量百分含量為64%，鋁粒中鋁的質量百分含量為95%，硝酸鈉的質量 純度為96%，螢石中氟化鈣的質量百分含量為90% ;
[0039] 步驟二、將步驟一中所述混合物料裝入熔煉爐內，在混合物料表面覆蓋一層引火 齊II，點火冶煉5min后得到反應物；所述引火劑由質量比為1:1. 5的錯粒和硝酸鈉混合制成， 引火劑的用量為混合物料質量的4 % ;
[0040] 步驟三、將步驟二中所述反應物靜置沉鐵35min后，形成熔煉渣和鑰鐵錠，排出熔 煉渣，使鑰鐵錠自然冷卻至凝固，實現氨浸渣冶煉鑰鐵回收鑰。
[0041] 步驟四、將步驟三中所述鑰鐵錠依次經水淬、破碎、精整、采樣、檢斤和包裝工序， 制備得到鑰鐵合金。
[0042] 本實施例中制備的鑰鐵合金的質量為392kg，鑰的回收率為96. 18%。
[0043] 實施例4
[0044] 本實施例氨浸渣冶煉鑰鐵回收鑰的方法包括以下步驟：
[0045] 步驟一、將1000kg氨浸渣和輔料加入混料機中混合均勻，得到混合物料；所述輔 料由300kg硅鐵、330kg鐵磷、60kg鋁粒、240kg硝酸鈉和75kg螢石組成；所述氨浸渣中鑰 的質量百分含量為5%，氨浸渣的平均粒度不大于5mm;所述硅鐵中硅的質量百分含量為 73%，鐵磷中鐵的質量百分含量為65%，鋁粒中鋁的質量百分含量為96%，硝酸鈉的質量 純度為98%，螢石中氟化鈣的質量百分含量為93% ;
[0046] 步驟二、將步驟一中所述混合物料裝入熔煉爐內，在混合物料表面覆蓋一層引火 齊II，點火冶煉7min后得到反應物；所述引火劑由質量比為1:1. 5的錯粒和硝酸鈉混合制成， 引火劑的用量為混合物料質量的6 % ;
[0047] 步驟三、將步驟二中所述反應物靜置沉鐵20min后，形成熔煉渣和鑰鐵錠，排出熔 煉渣，使鑰鐵錠自然冷卻至凝固，實現氨浸渣冶煉鑰鐵回收鑰。
[0048] 步驟四、將步驟三中所述鑰鐵錠依次經水淬、破碎、精整、采樣、檢斤和包裝工序， 制備得到鑰鐵合金。
[0049] 本實施例中制備的鑰鐵合金的質量為122kg，鑰的回收率為96. 48%。
[0050] 實施例5
[0051] 本實施例氨浸渣冶煉鑰鐵回收鑰的方法包括以下步驟：
[0052] 步驟一、將1000kg氨浸渣和輔料加入混料機中混合均勻，得到混合物料；所述輔 料由295kg硅鐵、325kg鐵磷、65kg鋁粒、220kg硝酸鈉和65kg螢石組成；所述氨浸渣中鑰 的質量百分含量為15%，氨浸渣的平均粒度不大于5mm;所述硅鐵中硅的質量百分含量為 74%，鐵磷中鐵的質量百分含量為66 %，錯粒中錯的質量百分含量為96 %，硝酸鈉的質量 純度為96%，螢石中氟化鈣的質量百分含量為95% ;
[0053] 步驟二、將步驟一中所述混合物料裝入熔煉爐內，在混合物料表面覆蓋一層引火 齊II，點火冶煉9min后得到反應物；所述引火劑由質量比為1:1. 3的錯粒和硝酸鈉混合制成， 引火劑的用量為混合物料質量的5% ;
[0054] 步驟三、將步驟二中所述反應物靜置沉鐵25min后，形成熔煉渣和鑰鐵錠，排出熔 煉渣，使鑰鐵錠自然冷卻至凝固，實現氨浸渣冶煉鑰鐵回收鑰。
[0055] 步驟四、將步驟三中所述鑰鐵錠依次經水淬、破碎、精整、采樣、檢斤和包裝工序， 制備得到鑰鐵合金。
[0056] 本實施例中制備的鑰鐵合金的質量為341kg，鑰的回收率為96. 61%。
[0057] 實施例6
[0058] 本實施例氨浸渣冶煉鑰鐵回收鑰的方法包括以下步驟：
[0059] 步驟一、將1000kg氨浸渣和輔料加入混料機中混合均勻，得到混合物料；所述輔 料由295kg硅鐵、325kg鐵磷、65kg鋁粒、220kg硝酸鈉和70kg氧化鈣組成；所述氨浸渣中 鑰的質量百分含量為13%，氨浸渣的平均粒度不大于5mm;所述硅鐵中硅的質量百分含量 為74%，鐵磷中鐵的質量百分含量為66%，鋁粒中鋁的質量百分含量為96%，硝酸鈉的質 量純度為96%，氧化鈣的質量純度為95% ;
[0060] 步驟二、將步驟一中所述混合物料裝入熔煉爐內，在混合物料表面覆蓋一層引火 齊II，點火冶煉7min后得到反應物；所述引火劑由質量比為1:1. 2的錯粒和硝酸鈉混合制成， 引火劑的用量為混合物料質量的4.5% ;
[0061] 步驟三、將步驟二中所述反應物靜置沉鐵30min后，形成熔煉渣和鑰鐵錠，排出熔 煉渣，使鑰鐵錠自然冷卻至凝固，實現氨浸渣冶煉鑰鐵回收鑰。
[0062] 步驟四、將步驟三中所述鑰鐵錠依次經水淬、破碎、精整、采樣、檢斤和包裝工序， 制備得到鑰鐵合金。
[0063] 本實施例中制備的鑰鐵合金的質量為287kg，鑰的回收率為96. 12%。
[0064] 分別對實施例1?6制備的鑰鐵合金進行產品成分分析，結果如表1。
[0065] 表1不同鑰鐵合金的產品成分分析結果
[0066]
【權利要求】
1. 一種氨浸渣冶煉鑰鐵回收鑰的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟： 步驟一、將氨浸渣和輔料加入混料機中混合均勻，得到混合物料；所述輔料由硅鐵、鐵 磷、鋁粒、硝酸鈉和熔劑組成，其中硅鐵的質量為氨浸渣質量的28%?31%，鐵磷的質量為 氨浸渣質量的29 %?36 %，鋁粒的質量為氨浸渣質量的5 %?8 %，硝酸鈉的質量為氨浸渣 質量的18%?26%;所述熔劑為氧化鈣或螢石，當所述熔劑為氧化鈣時，熔劑的質量為氨浸 渣質量的6 %?8%，當所述熔劑為螢石時，熔劑的質量為氨浸渣質量的5. 5 %?7. 5 % ;所 述氨浸渣中鑰的質量百分含量為5%?20% ; 步驟二、將步驟一中所述混合物料裝入熔煉爐內，在混合物料表面覆蓋一層引火劑，點 火冶煉5min?lOmin后得到反應物；所述引火劑由質量比為1: (1?1. 5)的錯粒和硝酸鈉 混合制成； 步驟三、將步驟二中所述反應物靜置沉鐵20min?40min后，形成熔煉渣和鑰鐵錠，排 出熔煉渣，使鑰鐵錠自然冷卻至凝固，實現氨浸渣冶煉鑰鐵回收鑰。
2. 按照權利要求1所述的一種氨浸渣冶煉鑰鐵回收鑰的方法，其特征在于，步驟一中 所述硅鐵的質量為氨浸渣質量的29. 3%，鐵磷的質量為氨浸渣質量的34. 6%，鋁粒的質量 為氨浸渣質量的6. 9%，硝酸鈉的質量為氨浸渣質量的22. 3%。
3. 按照權利要求1所述的一種氨浸渣冶煉鑰鐵回收鑰的方法，其特征在于，步驟一中 所述氨浸漁的平均粒度不大于5_。
4. 按照權利要求1所述的一種氨浸渣冶煉鑰鐵回收鑰的方法，其特征在于，步驟一中 所述硅鐵中硅的質量百分含量為72 %?76%，鐵磷中鐵的質量百分含量為64 %?68%。
5. 按照權利要求1所述的一種氨浸渣冶煉鑰鐵回收鑰的方法，其特征在于，步驟一中 所述鋁粒中鋁的質量百分含量為95 %?98%。
6. 按照權利要求1所述的一種氨浸渣冶煉鑰鐵回收鑰的方法，其特征在于，步驟一中 所述硝酸鈉的質量純度為95 %?98%。
7. 按照權利要求1所述的一種氨浸渣冶煉鑰鐵回收鑰的方法，其特征在于，步驟一中 所述氧化I丐的質量純度不低于85%。
8. 按照權利要求1所述的一種氨浸渣冶煉鑰鐵回收鑰的方法，其特征在于，步驟一中 所述螢石中氟化鈣的質量百分含量不低于90%。
9. 按照權利要求1所述的一種氨浸渣冶煉鑰鐵回收鑰的方法，其特征在于，步驟二中 所述引火劑的用量為混合物料質量的〇. 3%?0. 6%。
【文檔編號】C22B34/34GK104152707SQ201410431200
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年8月28日 優先權日:2014年8月28日
【發明者】崔國偉, 尹孝剛, 符新科, 孫耀林 申請人:金堆城鉬業股份有限公司