超高容mlcc用鎳漿的制作方法及鎳漿、mlcc的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種超高容MLCC用鎳漿的制作方法，包括以下步驟：(1)取鎳粉、分散劑和溶劑，用砂磨機進行分散；(2)取鈦酸鋇粉、分散劑和溶劑，用砂磨機進行分散；(3)將步驟(1)、(2)所得物料混合，加入粘合劑進行攪拌；(4)常規分散、過濾。本發明還提供了一種使用超高容MLCC用鎳漿的制作方法得到的鎳漿，以及一種由超高容MLCC用鎳漿制得的MLCC。本發明的方法改善了鎳粉和鈦酸鋇粉的粉體分散效果，制得的MLCC產品耐壓、HALT性能良好。
【專利說明】超高容MLCC用鎳漿的制作方法及鎳漿、MLCC
【技術領域】
[0001]本發明涉及超高容MLCC用鎳漿的制作方法，特別涉及超高容MLCC用鎳漿的分散方法。本發明還涉及由超高容MLCC用鎳漿的制備方法得到的鎳漿，以及由該鎳漿制得的MLCC。
【背景技術】
[0002]目前，超高容多層片式陶瓷電容器(MLCC)產品如0402X5R225、0805X5R226等使用的鎳漿，要求鎳粉粒徑為0.17?0.20 μ m,鈦酸鋇粉粒徑為0.05?0.1 μ m。粉體如此小的粒徑對分散要求變得非常高。若分散效果不好，則鎳漿中存在團聚的大顆粒會導致產品耐壓、高加速壽命試驗(HALT)性能惡化，甚至導致報廢。
[0003]目前鎳漿制作的一般工藝流程是:將鎳粉、鈦酸鋇粉和分散劑、粘合劑、溶劑一起混合攪拌后，再用三輥軋機軋漿分散。這樣制作的高容鎳漿往往達不到需要的分散效果，使得產品耐壓、HALT性能差。
【發明內容】
[0004]為了解決上述技術問題，本發明提供了一種超高容MLCC用鎳漿的制作方法，所采用的技術方案是:
[0005]超高容MLCC用鎳漿的制作方法，包括以下步驟:
[0006](I)取鎳粉、分散劑和溶劑，用砂磨機進行分散；
[0007](2)取鈦酸鋇粉、分散劑和溶劑，用砂磨機進行分散；
[0008](3)將步驟(I)、(2)所得物料混合，加入粘合劑進行攪拌；
[0009](4)常規分散、過濾。
[0010]優選地，步驟(I)、(2)所述分散在1500-2500rpm下進行，更優選地，分散2±0.5h。
[0011]優選地，在步驟⑴中，鎳粉的加入量為步驟⑴物料總重量的40-70%，分散劑的加入量為總重量的0.3-2%，余量為溶劑。
[0012]優選地，步驟(2)中，鈦酸鋇粉的加入量為步驟(2)物料總重量的40-70%，分散劑的加入量為總重量的0.3-2%，余量為溶劑。
[0013]優選地，步驟(I)、⑵中所述分散劑為磷酸酯類分散劑、司盤系列、聚羧酸系列、卵磷脂等中的一種或多種。
[0014]優選地，步驟(I)、(2)中所述溶劑為十二烷、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二辛酯、辛醇、松油醇、苯甲醇、二乙二醇單丁醚、薄荷醇中的一種或多種。
[0015]優選地，步驟(3)所述粘合劑是濃度為8?20%的乙基纖維素溶液。優選地，將乙基纖維素樹脂用溶劑十二烷、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二辛酯、辛醇、松油醇、苯甲醇、二乙二醇單丁醚、薄荷醇中的一種或多種溶解，使乙基纖維素濃度(w/v)為8-20%，制得粘合劑。
[0016]優選地，步驟⑴和⑵使用相同的溶劑。優選地，步驟(3)中配制粘合劑的溶劑與步驟⑴和/或⑵使用的溶劑相同。更優選地，步驟⑴和(2)使用相同的溶劑，并且步驟(3)中配制粘合劑的溶劑也與步驟(I)和(2)使用的溶劑相同。
[0017]優選地，步驟(I)物料總重量、步驟(2)物料總重量和步驟(3)所述粘合劑重量的比為 100: (10-30): (20-40)。
[0018]優選地，步驟(4)所述常規分散為采用三輥軋機進行研磨分散，更優選地，分散5 + 0.5h。
[0019]優選地，步驟(4)所述過濾為稀釋后通過濾芯進行精密過濾。
[0020]本發明還提供了一種使用超高容MLCC用鎳漿的制作方法得到的鎳漿。
[0021]另外，本發明還提供了一種由超高容MLCC用鎳漿制得的MLCC。制備方法與普通鎳漿制備MLCC的方法相同。
[0022]本發明的有益效果是:
[0023]現有技術的鎳漿分散工藝將鎳粉和鈦酸鋇粉一起攪拌、經軋機分散，但實際上鎳粉和鈦酸鋇粉粒徑不一樣，分散要求也不一樣，將兩者一起分散時無法同時保證兩種粉體都完全分散。本發明將鎳粉和鈦酸鋇粉分別用砂磨機分散后再混合攪拌、一起軋漿，有效改善了粉體的分散效果。由本發明制作方法制得的鎳漿分散性好，能夠滿足制備超高容MLCC的要求。利用本發明鎳漿制得的MLCC產品電性能優異，特別是耐壓性能良好，HALT性能相對于現有技術產品具有顯著的提升。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0024]圖1是分散前鎳粉的掃描電鏡圖(SEM)；
[0025]圖2是實施例1分散后鎳漿的SEM圖；
[0026]圖3是實施例2分散后鎳漿的SEM圖；
[0027]圖4是實施例3分散后鎳漿的SEM圖。
【具體實施方式】
[0028]以下結合具體實施例對本發明作進一步說明。以下實施例僅為舉例，并非對本發明的限制。在本發明基礎上作出的同等替換、修飾或改變，均落入本發明的保護范圍內。
[0029]實施例1
[0030]按以下方法制作超高容MLCC用鎳漿:
[0031](I)按重量取40份的鎳粉、0.3份的磷酸酯類分散劑Hostaphat OPS 75E以及59.7份的十二燒,置于砂磨機中，于1500rpm分散2小時。
[0032](2)按重量取40份的鈦酸鋇粉、0.3份的磷酸酯類分散劑Hostaphat OPS 75E以及59.7份的十二烷；此處，鈦酸鋇粉、分散劑和十二烷的總重量為步驟(I)物料總重量的10%。將物料置于砂磨機中，于1500rpm分散2小時。
[0033](3)將步驟⑴和⑵的物料混合，并加入粘合劑進行攪拌；其中粘合劑的制備方法為:將乙基纖維素樹脂用十二烷溶解，使乙基纖維素的濃度(w/v)為8%。粘合劑的加入量為步驟(I)物料總重量的20%。
[0034](4)用三輥軋機研磨分散5小時。
[0035](5)稀釋后通過濾芯進行精密過濾，徹底除去大顆粒。
[0036]實施例2
[0037]按以下方法制作超高容MLCC用鎳漿:
[0038](I)按重量取55份的鎳粉、0.5份的磷酸酯類分散劑Hostaphat OPS 75Ε、0.5份司盤系列分散劑S_40、22份的辛醇、22份的松油醇,置于砂磨機中，于2000rpm分散2.5小時。
[0039](2)按重量取51份的鈦酸鋇粉、0.5份的磷酸酯類分散劑Hostaphat 0PS75E、0.5份司盤系列分散劑S-40、24份的辛醇、24份的松油醇；此處的物料總重量為步驟(I)物料總重量的20%。將物料置于砂磨機中，于2000rpm分散2.5小時。
[0040](3)將步驟⑴和⑵的物料混合，并加入粘合劑進行攪拌；其中粘合劑的制備方法為:將乙基纖維素樹脂用辛醇溶解，使乙基纖維素的濃度(w/v)為15%。粘合劑的加入量為步驟(I)物料總重量的30%。
[0041](4)用三棍軋機研磨分散5.5小時。
[0042](5)稀釋后通過濾芯進行精密過濾，徹底除去大顆粒。
[0043]實施例3
[0044]按以下方法制作超高容MLCC用鎳漿:
[0045](I)按重量取70份的鎳粉、2份卵磷脂、28份薄荷醇，置于砂磨機中，于2500rpm分散1.5小時。
[0046](2)按重量取70份的鈦酸鋇粉、2份卵磷脂、28份薄荷醇；鈦酸鋇粉、卵磷脂和薄荷醇的總重量為步驟(I)物料總重量的30%。將物料置于砂磨機中，于2500rpm分散1.5小時。
[0047](3)將步驟⑴和⑵的物料混合，并加入粘合劑進行攪拌；其中粘合劑的制備方法為:將乙基纖維素樹脂用薄荷醇溶解，使乙基纖維素的濃度(w/v)為20%。粘合劑的加入量為步驟(I)物料總重量的40%。
[0048](4)用三輥軋機研磨分散4.5小時。
[0049](5)稀釋后通過濾芯進行精密過濾，徹底除去大顆粒。
[0050]實施例4
[0051]取分散前的鎳粉和實施例1-3分散后的鎳漿，在掃描電子顯微鏡下進行觀察。結果如圖1、圖2、圖3和圖4所示。圖1是分散前的鎳粉的SEM圖，圖2-4分別是實施例1、2、3分散后的鎳漿的SEM圖。由圖2-4與圖1的SEM圖對比可見，本發明實施例1_3中，鎳粉和鈦酸鋇粉完全分散，鎳漿分散效果良好。
[0052]實施例5
[0053]取實施例1-3制備的鎳漿以及現有技術制備的鎳漿，按照常規方法各制作80只(0402X5R105)MLCC產品，在相同條件下測試所有產品的電性能。其中，現有技術制備的鎳漿是指將鎳粉、鈦酸鋇粉和分散劑、粘合劑、溶劑一起混合攪拌后，再用三輥軋機軋漿分散而得到的鎳漿。測試結果如表I所示:
[0054]表I實施例1-3及現有技術鎳漿制得MLCC產品的電性能
[0055] 銳-漿 Cp( μ Γ) Df BDV IRHalt
(X 1'4) (KV)(GO)(6.3vX2.5, 140cC, 5h)
、義:施例 I 1.10-1.26 527-6420.16-0.203-580 U OK
文施例 2 1.14-1.23 554-6490.16-0.203-580 U OK
」、文:施例 3 1.08-1.22 511-6580.16-0.203-580.U OK
現燈技術 0.70-0.89 513-6370.15-0.193-580 Uf-J* 40 ^ NG
[0056]其中，Cp為電容值，Df為散逸因素，BDV為擊穿電壓，IR為絕緣阻抗值，Halt為高加速壽命試驗。由表I可見，相對于現有技術鎳漿制備的MLCC，本發明實施例1-3的鎳漿制備的MLCC的Cp較大、BDV較高，HALT性能有顯著提升，產品的電性能優異。
【權利要求】
1.超高容MLCC用鎳漿的制作方法，包括以下步驟: (1)取鎳粉、分散劑和溶劑，用砂磨機進行分散； (2)取鈦酸鋇粉、分散劑和溶劑，用砂磨機進行分散； (3)將步驟(I)、(2)所得物料混合，加入粘合劑進行攪拌； (4)常規分散、過濾。
2.根據權利要求1所述的超高容MLCC用鎳漿的制作方法，其特征在于:步驟(I)、(2)所述分散是在1500-2500rpm下分散2±0.5h。
3.根據權利要求1所述的超高容MLCC用鎳漿的制作方法，其特征在于:步驟⑴中，鎳粉的加入量為步驟(I)物料總重量的40-70%，分散劑的加入量為總重量的0.3-2%，余量為溶劑。
4.根據權利要求1所述的超高容MLCC用鎳漿的制作方法，其特征在于:步驟⑵中，鈦酸鋇粉的加入量為步驟(2)物料總重量的40-70%，分散劑的加入量為總重量的0.3-2%,余量為溶劑。
5.根據權利要求1所述的超高容MLCC用鎳漿的制作方法，其特征在于:步驟(I)、(2)中所述分散劑為磷酸酯類分散劑、司盤系列、聚羧酸系列、卵磷脂中的一種或多種。
6.根據權利要求1所述的超高容MLCC用鎳漿的制作方法，其特征在于:步驟(I)、(2)中所述溶劑為十二烷、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二辛酯、辛醇、松油醇、苯甲醇、二乙二醇單丁醚、薄荷醇中的一種或多種。
7.根據權利要求1所述的超高容MLCC用鎳漿的制作方法，其特征在于:步驟(3)所述粘合劑是濃度為8?20%的乙基纖維素溶液。
8.根據權利要求1所述的超高容MLCC用鎳漿的制作方法，其特征在于:步驟(I)物料總重量、步驟(2)物料總重量和步驟(3)粘合劑重量的比為100:(10-30): (20-40)。
9.一種使用超高容MLCC用鎳漿的制作方法得到的鎳漿。
10.一種由超高容MLCC用鎳漿制得的MLCC。
【文檔編號】B22F1/00GK104174841SQ201410407267
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年8月18日 優先權日:2014年8月18日
【發明者】蔣麗佳 申請人:東莞市戍普電子科技有限公司