一種晶型碳酸稀土的制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種晶型碳酸稀土的制備方法，其方案是：選定風化殼淋積型稀土礦，采取原地浸礦的方法，將兩種銨鹽按1～4∶1的質量比配制成質量分數2%的混合浸取劑，加入混合浸取劑質量0.05%的抑鋁劑，攪拌均勻后，按0.1～2∶1的液固比原地浸礦；當浸出液滲完后，加入浸取劑質量10%的頂水洗礦，收集浸出液，澄清后放入沉淀劑，沉淀劑與浸出液質量之比為0.1～0.5∶1，充分攪拌30min以上，靜置陳化6～24h，過濾，沉淀物用清水洗滌兩次，再次過濾，在110℃烘干，即得到晶型碳酸稀土；回收率為70～85%，純度為90～95%；本發明原料易得，成本低，產品回收率高，產品純度高。
【專利說明】一種晶型碳酸稀土的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及濕法冶金領域中一種原地浸取碳酸稀土的新工藝方法，具體是一種晶 型碳酸稀土的制備方法。
【背景技術】
[0002] 我國是碳酸稀土資源儲藏大國，同時也是碳酸稀土產品生產、應用和出口大國。碳 酸稀土具有提高金屬的彈性、韌性和強度等特點，是制作噴氣式飛機、導彈、發動機及耐熱 機械的重要零件，也可用作防輻射線的防護外殼等。碳酸稀土主要來源于風化殼淋積型稀 土礦床，具有分布廣、多在丘陵地帶、品味低、礦石粒度較細等特點，碳酸稀土主要以水合離 子或羥基水合離子被吸附在粘土礦物上，采用常規的磁選、重選等物理選礦法無法富集稀 土，只能采用化學選礦法回收稀土。近年來，原地浸取工藝解決了破壞植被、"搬山"運動，水 土流失等問題；所謂原地浸取工藝是在風化殼淋積型稀土礦的礦體表面打井注入浸取劑、 浸礦、在礦體底部鉆出的水平或傾斜收液孔進行浸取液的收集的過程。浸取劑中的離子通 過與風化殼淋積型稀土礦中的離子進行交換達到提取碳酸稀土的目的。而對于浸出液的處 理方法有兩種，一是使用草酸作沉淀劑從稀土浸出液中沉淀稀土。二是用碳酸氫銨作沉淀 劑沉淀稀土，但無論是用草酸作沉淀劑，還是用碳酸氫銨作沉淀劑，都有稀土浸出液中所含 有的鐵、鋁、鈣等雜質，使所得到的稀土產品質量不合格。尤其是雜質Al 3+在碳酸氫銨沉淀 稀土時，鋁也同時形成絮狀物沉淀下來，導致稀土產品純度不高，而且Al3+水解生成膠狀的 氫氧化鋁，使結晶活性區域縮小，不易形成晶型碳酸稀土。如果在浸出液中除雜，這樣不僅 增加了工藝的操作工序，而且在除雜過程中會造成稀土損失。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的就是提供一種晶型碳酸稀土的制備方法；該方法利用原地浸出工藝， 使用復合浸取劑的同時加入抑鋁劑，有效的抑制主要雜質鋁的浸出，從而減少浸出液除雜工 序，并將浸出液直接用于生產晶型碳酸稀土，產品回收率為70?85%，純度為90?95%。
[0004] 為實現上述目的，本發明所采用的技術方案是： 選定風化殼淋積型稀土礦，采取原地浸礦的方法，將兩種銨鹽按1?4 :1的質量比配 制成質量分數2%的混合浸取劑，加入混合浸取劑質量0. 05%的抑鋁劑，攪拌均勻后，，按 0. 1?2 :1的液固比原地浸礦；當浸出液滲完后，加入浸取劑質量10%的頂水洗礦，收集浸 出液，澄清后放入沉淀劑，沉淀劑與浸出液質量之比為〇. 1?〇. 5 :1，充分攪拌30min以上， 靜置陳化6?24h，過濾，沉淀物用清水洗滌兩次，再次過濾，在110°C烘干，即得到晶型碳酸 稀土；回收率為70?85%，純度為90?95%。
[0005] 所述的銨鹽為硫酸銨、氯化銨、硝酸銨中的任意兩種。
[0006] 所述的抑鋁劑是醋酸銨。
[0007] 所述的沉淀劑為碳酸氫銨、碳酸銨中的一種。
[0008] 由于采用上述技術方案，本發明具有如下的優點： 1. 原料硫酸銨、氯化銨、硝酸銨、碳酸氫銨、碳酸銨等在市場上易買到，且成本較低； 2. 在原地浸出工藝中，使用復合浸取劑代替單一的浸取劑，同時加入抑鋁劑，將風化殼 淋積型稀土礦中的最主要雜質鋁離子等非稀土雜質留在尾礦中，大大降低了浸出液中鋁離 子濃度(鋁的抑制率能達到93%，），浸出液不用除雜即可用于制備晶型碳酸稀土，這樣既可 較少稀土損失，提高稀土回收率(回收率可達到85%); 3. 得到晶型結構完美的碳酸稀土，產品純度高，稀土產品純度由80%提高到95%，碳酸 稀土可直接進行稀土分離，減少生產步驟，降低成本； 4. 浸取劑和抑鋁沉淀劑均無毒，對環境不產生污染；純度高，操作方便，生產成本低，提 高企業經濟效益和社會效益。
【具體實施方式】 [0009] 實施例1 選定風化殼淋積型稀土礦（如江西龍南風化殼淋積型重稀土礦)，采取原地浸礦的方 法，將硫酸銨、氯化銨按1 :1的質量比配制成質量分數2%的混合浸取劑，加入混合浸取劑質 量0.05%的醋酸銨，攪拌均勻后，按0. 1 :1的液固比原地浸礦；當浸出液滲完后，加入浸取 劑質量10%的頂水洗礦，收集浸出液，澄清后放入碳酸氫銨沉淀劑，碳酸氫銨沉淀劑與浸出 液質量之比為〇. 1 :1，充分攪拌30min以上，靜置陳化6h，過濾，沉淀物用清水洗滌兩次，再 次過濾，在ll〇°C烘干，即得到晶型碳酸稀土；回收率為78%，純度為92%。
[0010] 實施例2 選定風化殼淋積型稀土礦（如江西龍南風化殼淋積型重稀土礦)，采取原地浸礦的方 法，將硫酸銨、硝酸銨按4 :1的質量比配制成質量分數2%的混合浸取劑，加入混合浸取劑質 量0. 05%的醋酸銨，攪拌均勻后，按2 :1的液固比原地浸礦；當浸出液滲完后，加入浸取劑 質量10%的頂水洗礦，收集浸出液，澄清后放入碳酸銨沉淀劑，碳酸銨沉淀劑與浸出液質量 之比為0. 5 :1，充分攪拌30min以上，靜置陳化24h，過濾，沉淀物用清水洗滌兩次，再次過 濾，在110°C烘干，即得到晶型碳酸稀土；回收率為83%，純度為91%。
[0011] 實施例3 選定風化殼淋積型稀土礦（如江西龍南風化殼淋積型重稀土礦)，采取原地浸礦的方 法，將氯化銨、硝酸銨按2 :1的質量比配制成質量分數2%的混合浸取劑，加入混合浸取劑質 量0. 05%的醋酸銨，攪拌均勻后，按1. 5 :1的液固比原地浸礦；當浸出液滲完后，加入浸取 劑質量10%的頂水洗礦，收集浸出液，澄清后放入碳酸氫銨沉淀劑，碳酸氫銨沉淀劑與浸出 液質量之比為〇. 2 :1，充分攪拌30min以上，靜置陳化12h，過濾，沉淀物用清水洗滌兩次， 再次過濾，在ll〇°C烘干，即得到晶型碳酸稀土；回收率為85%，純度為95%。
[0012] 實施例4 選定風化殼淋積型稀土礦（如江西龍南風化殼淋積型重稀土礦)，采取原地浸礦的方 法，將氯化銨、硫酸銨、按1. 5 :1的質量比配制成質量分數2%的混合浸取劑，加入混合浸取 劑質量0. 05%的醋酸銨，攪拌均勻后，按0. 5 :1的液固比原地浸礦；當浸出液滲完后，加入 浸取劑質量10%的頂水洗礦，收集浸出液，澄清后放入碳酸銨沉淀劑，碳酸銨沉淀劑與浸出 液質量之比為〇. 4 :1，充分攪拌30min以上，靜置陳化24h，過濾，沉淀物用清水洗滌兩次， 再次過濾，在ll〇°C烘干，即得到晶型碳酸稀土；回收率為85%，純度為95%。
【權利要求】
1. 一種晶型碳酸稀土的制備方法，其特征在于包括下述步驟：選定風化殼淋積型稀土 礦，采取原地浸礦的方法，將兩種銨鹽按1?4 :1的質量比配制成質量分數2%的混合浸取 齊U，加入混合浸取劑質量〇. 05%的抑鋁劑，攪拌均勻后，按0. 1?2 :1的液固比原地浸礦；當 浸出液滲完后，加入浸取劑質量10%的頂水洗礦，收集浸出液，澄清后放入沉淀劑，沉淀劑 與浸出液質量之比為〇. 1?〇. 5 :1，充分攪拌30min以上，靜置陳化6?24h，過濾，沉淀物 用清水洗滌兩次，再次過濾，在1 l〇°C烘干，即得到晶型碳酸稀土；回收率為70?85%，純度 為90?95%。
2. 根據權利要求1所述的一種晶型碳酸稀土的制備方法，其特征在于：所述的銨鹽為 硫酸銨、氯化銨、硝酸銨中的任意兩種。
3. 根據權利要求1所述的一種晶型碳酸稀土的制備方法，其特征在于：所述的抑鋁劑 是醋酸銨。
4. 根據權利要求1所述的一種晶型碳酸稀土的制備方法，其特征在于：所述的沉淀劑 為碳酸氫銨、碳酸銨中的一種。
【文檔編號】C22B59/00GK104195332SQ201410378854
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月4日 優先權日:2014年8月4日
【發明者】左小華, 劉慶斌, 鄧祥義, 劉凱, 池汝安 申請人:湖北理工學院