一種雙罐法生產海綿鋯工藝的過程控制方法
【專利摘要】本發明涉及一種雙罐法生產海綿鋯工藝的過程控制方法，安裝多個壓力或質量測量儀器于加熱爐體上口部能夠與爐膽法蘭直接接觸的位置，利用變送器將其測量的數據信號輸送至自動控制系統，并通過可控硅模塊的控制驅動加熱原件工作使加熱爐內的四氯化鋯發生反應，根據測量值監控四氯化鋯變化的速率，當其與預設值不同時，調整加熱元件的加熱功率。本發明的有益效果為：本發明提供的雙罐法生產海綿鋯工藝的過程控制方法過程簡單，對反應進行自動化控制，減少“探液面”次數，延長還原過程的發生時間，有利于海綿鋯質量提高。
【專利說明】一種雙罐法生產海綿鋯工藝的過程控制方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種雙罐法生產海綿鋯工藝的過程控制方法。
【背景技術】
[0002] 鋯是一種性能非常優越的金屬，其防腐蝕性能、吸氣性能及中子穿透性能都非常 良好，廣泛應用于核工業及石油化工工業。
[0003] 目前國內生產海綿鋯，采用揮發罐和反應罐兩組罐生產的雙罐法已基本取代單罐 法，成為主要生產工藝。其工藝相對于單罐法來說，生產過程工藝控制較為穩定、簡單，能夠 提供比較高質量的海綿鋯產品。
[0004] 但雙罐法工藝控制依舊存在一些難以克服的困難。例如由于四氯化鋯氣體的特性 (升華點331°c，熔點430°C，具有強腐蝕性，易水解）決定其輸送質量無法準確測定，反應進 行程度必須依靠打開反應器測量反應液面高度(也就是俗稱的"探液面"）來確認，在整個反 應需要探液面六次，分別在三次排鎂操作以及排鎂操作的反應中期的停爐探液面工作。此 操作因需要打開反應器，所以反應必須被迫中斷，并充氬保護。一是對環境造成污染；二是 反應過程中斷造成反應不平穩，每次"探液面"前需停止反應，"探液面"后又需重新調整建 立反應平衡，"探液面"次數過多容易出現黑粉、夾心現象，對產品質量造成一定影響。三、 "探液面"后每次調整都需要花費30分鐘-2小時時間，屬于無效勞動，且浪費能源；四是無 法提供即時性數據反饋，"探液面"每間隔一段時間就要進行，不利于反應的自動化控制。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的是提供一種環保的、即時性好的并且能夠實現自動化控制的雙罐法 生產海綿鋯工藝的過程控制方法，克服現有技術中反應控制過程"探液面"次數過多，使生 產過程具有污染性，不能即時獲取反應數據，以及會對產品質量造成影響的問題。
[0006] 本發明的目的是通過以下技術方案來實現： 一種雙罐法生產海綿鋯工藝的過程控制方法，該方法包括以下步驟： 1) 安裝多個壓力或質量測量儀器于加熱爐體上口部能夠與揮發罐爐膽的法蘭直接接 觸的位置，并沿圓周均勻分布； 2) 對所述壓力或質量測量儀器進行歸零校正后，利用變送器將壓力或質量測量儀器測 量的數據信號輸送至自動控制系統； 3) 將裝滿四氯化鋯的揮發罐爐膽吊入加熱爐體中，使揮發罐爐膽與壓力或質量測量儀 器測量面緊密接觸，且揮發罐爐膽與加熱爐體其他部位不發生接觸以避免產生誤差；并閉 合保溫爐蓋，此時壓力或質量測量儀器顯示讀數，將其歸零； 4) 自動控制系統通過可控硅模塊的控制驅動加熱爐體上的熱元件加熱，使加熱爐內的 四氯化鋯發生反應； 5) 根據壓力或質量測量儀器測量的四氯化鋯反應的數據，在自動控制系統內計算一個 采樣周期內的四氯化鋯壓力或質量變化的速率，即在一個選定的采樣周期內壓力或質量變 化的數值； 6) 當四氯化鋯變化的速率小于預設值時，在下一個采樣周期內，通過自動控制系統改 變可控硅模塊的控制電壓來增大熱元件的工作電壓，提高加熱功率，進而提高反應溫度，使 四氯化鋯的反應速度加快； 7) 當四氯化鋯變化的速率大于預設值時，在下一個周期內，通過自動控制系統改變可 控硅模塊的控制電壓來減小熱元件的工作電壓，降低加熱功率，進而降低反應溫度，使四氯 化鋯的反應速度減慢。
[0007] 進一步的，當采用壓力測量儀器時，所述采樣周期為lmin?20min ; 進一步的，當采用質量測量儀器時，所述采樣周期為lmin?20min : 進一步的，步驟5)中，所述壓力變化速率采用KPa/h，所述質量變化速率采用kg/lOs。
[0008] 進一步的，步驟1)中，所述壓力或質量測量儀器的數量為3個?4個。
[0009] 進一步的，步驟4)中，升溫開始反應后，按照所選用的設備提供的溫度補償系數， 利用計算機程序自動對儀表進行溫度補償校正。
[0010] 本發明的有益效果為：本發明提供的雙罐法生產海綿鋯工藝的過程控制方法過程 簡單，對反應進行自動化控制，減少"探液面"次數，延長還原過程的發生時間，有利于海綿 錯質量提1?。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0011] 圖1是本發明的工作原理圖。
[0012] 圖2是圖1中加熱爐的A-A剖視圖。
[0013] 圖中：1-加熱爐體，101-熱元件，2-揮發罐爐膽，3-測量儀器，4-保溫爐蓋。
【具體實施方式】
[0014] 一種雙罐法生產海綿鋯工藝的過程控制方法，包括以下步驟： 1) 安裝三個測量儀器3于加熱爐體1上口部能夠與揮發罐爐膽2的法蘭直接接觸的位 置，沿圓周均勻分布，所述測量儀器3為壓力（或質量）測量儀器，壓力（或質量）測量儀器包 含但不僅限于各種機械、電子、光學方法測量質量、壓力的測量儀器； 2) 對所述測量儀器3進行歸零校正后，利用變送器將其測量的數據信號輸送至自動控 制系統，自動控制系統包含但不僅限于DCS、PLC等自動控制系統； 3) 將裝滿四氯化鋯的揮發罐爐膽2吊入加熱爐體1中，揮發罐爐膽2與三臺測量儀器 3測量面緊密接觸，且揮發罐爐膽與加熱爐體其他部位不發生接觸以避免產生誤差。并閉合 保溫爐蓋，此時測量儀器3顯示讀數，將其去皮歸零(去除揮發罐爐膽2和揮發罐內四氯化 锫的壓力（或質量)）； 4) 自動控制系統通過可控硅模塊的控制驅動加熱爐體1上的熱元件101工作，使加熱 爐體1內的四氯化鋯發生反應，將揮發罐爐膽2與四氯化鋯作為一個整體，測量其壓力（重 量）變化(失重)，來計算四氯化鋯氣化輸送至揮發罐爐膽2進行反應的質量，升溫開始反應 后，此期間因儀表安裝位置溫差變化較大，按照所選用的設備提供的溫度補償系數，利用計 算機程序對儀表進行溫度補償，以避免測量誤差； 5) 根據所述測量儀器3測量的四氯化鋯反應的數據，在自動控制系統內計算一個采樣 周期內的四氯化鋯變化的速率Λ P/t ( Λ G/t)，即在一個選定的采樣周期內壓力（或質量） 變化的數值，變化數率采用kg/lOs (或KPa/h)計算；所述壓力（或質量）測量儀器的采樣 周期為lmin?20min 6) 當四氯化鋯變化的速率小于預設值時，在下一個周期內，通過自動控制系統改變可 控硅模塊的控制電壓來增大熱元件101的工作電壓，提高加熱功率，進而提高反應溫度，使 四氯化鋯的反應速度加快； 7) 當四氯化鋯變化的速率大于預設值時，在下一個周期內，通過自動控制系統改變可 控硅模塊的控制電壓來減小熱元件101的工作電壓，降低加熱功率，進而降低反應溫度，使 四氯化鋯的反應速度減慢。
[0015] 具體實施例一 如圖1所示，將1000kg四氯化鋯裝入揮發罐爐膽2中，放入安裝有三臺測量儀器3的 加熱爐中，所述測量儀器3為壓電式質量測量儀器。反應器(揮發罐爐膽2)與三臺測量儀 器3測量面緊密接觸，且揮發罐爐膽與加熱爐體其他部位不發生接觸以避免產生誤差。安 裝全部反應部件后，三臺測量儀器3顯示讀數總和為6431kg，將其去皮歸零。
[0016] 升溫進行反應，儀表讀數發生變化，預設變化速率55kg/h，采樣周期為lmin ;生產 期間，在反應器進行3次排鎂操作同時可以進行探液面操作進行比對驗證(實際生產操作 中無需進行探液面操作）；液面偏差小于±25mm，效果良好。反應進行約20小時結束。最 終測量儀器3顯示讀數總和為-975kg。出爐后，爐內殘渣約13kg，誤差比例約1. 2%。效果 良好。
[0017] 具體實施例二 將1000kg四氯化鋯裝入揮發罐爐膽2中，放入安裝有三臺測量儀器3的加熱爐中，所 述測量儀器3為機械式質量測量儀器。反應器與三臺測量儀器3測量面緊密接觸，且揮發 罐爐膽與加熱爐體其他部位不發生接觸以避免產生誤差。安裝全部反應部件后，三臺測量 儀器3顯示讀數總和為6482kg，將其去皮歸零。
[0018] 升溫進行反應，儀表讀數發生變化，預設變化速率55kg/h，采樣周期為20min ;生 產期間，在反應罐進行3次排鎂操作同時可以進行探液面操作進行比對驗證(實際生產操 作中無需進行探液面操作);液面偏差小于±30mm，效果良好。反應進行約20小時結束。最 終測量儀器3顯示讀數總和為-923kg。出爐后，爐內殘渣約25kg，誤差比例約5. 2%。
[0019] 相比原有檢測、控制方式，減少了 3次反應中期的停爐探液面工作以及排鎂操作 的探液面工作，反應周期縮短3小時?6小時。電耗下降600kwh/爐次?lOOOkwh/爐次。 且因減少反應罐開啟次數，減少系統進氣可能，成品氣體元素雜質含量降低。
[0020] 上述【具體實施方式】雖然對本發明的技術方案進行了進一步的描述，但并非是對本 發明保護范圍的限制，在本發明的技術方案的基礎上，本領域技術人員不需要付出創造性 勞動即可做出的各種修改或變形仍在本發明的保護范圍以內。
【權利要求】
1. 一種雙罐法生產海綿鋯工藝的過程控制方法，其特征是：包括以下步驟： 1) 安裝多個壓力或質量測量儀器于加熱爐體上口部能夠與揮發罐爐膽的法蘭直接接 觸的位置，并沿圓周均勻分布； 2) 對所述壓力或質量測量儀器進行歸零校正后，利用變送器將壓力或質量測量儀器測 量的數據信號輸送至自動控制系統； 3) 將裝滿四氯化鋯的揮發罐爐膽吊入加熱爐體中，使揮發罐爐膽與壓力或質量測量儀 器測量面緊密接觸，且揮發罐爐膽與加熱爐體其他部位不發生接觸；并閉合保溫爐蓋，此時 壓力或質量測量儀器顯示讀數，將其歸零； 4) 自動控制系統通過可控硅模塊的控制驅動加熱爐體上的熱元件加熱，使加熱爐內的 四氯化鋯發生反應； 5) 根據壓力或質量測量儀器測量的四氯化鋯反應的數據，在自動控制系統內計算一個 采樣周期內的四氯化鋯壓力或質量變化的速率，即在一個選定的采樣周期內壓力或質量變 化的數值； 6) 當四氯化鋯變化的速率小于預設值時，在下一個采樣周期內，通過自動控制系統改 變可控硅模塊的控制電壓來增大熱元件的工作電壓，提高加熱功率，進而提高反應溫度，使 四氯化鋯的反應速度加快； 7) 當四氯化鋯變化的速率大于預設值時，在下一個采樣周期內，通過自動控制系統改 變可控硅模塊的控制電壓來減小熱元件的工作電壓，降低加熱功率，進而降低反應溫度，使 四氯化鋯的反應速度減慢。
2. 根據權利要求1所述的雙罐法生產海綿鋯工藝的過程控制方法，其特征是：當采用 壓力測量儀器時，所述采樣周期為lmin?20min。
3. 根據權利要求1所述的雙罐法生產海綿鋯工藝的過程控制方法，其特征是：當采用 質量測量儀器時，所述采樣周期為lmin?20min。
4. 根據權利要求1所述的雙罐法生產海綿鋯工藝的過程控制方法，其特征是：步驟5) 中，所述壓力變化速率采用KPa/h，所述質量變化速率采用kg/lOs。
5. 根據權利要求1所述的雙罐法生產海綿鋯工藝的過程控制方法，其特征是：步驟1) 中，所述壓力或質量測量儀器的數量為3個?4個。
6. 根據權利要求1所述的雙罐法生產海綿鋯工藝的過程控制方法，其特征是：步驟4) 中，升溫開始反應后，按照所選用的設備提供的溫度補償系數，利用計算機程序自動對儀表 進行溫度補償校正。
【文檔編號】C22B34/14GK104087764SQ201410358534
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月26日 優先權日:2014年7月26日
【發明者】齊牧, 崔傳海, 郭樹志, 張玉馳, 金紹祥, 劉少彬, 臧博, 王岷, 于春風, 韓丹 申請人:中信錦州金屬股份有限公司