一種從鋱鏑稀土富集物中萃取分離高純氧化鏑和氧化鋱的方法
【專利摘要】本發明涉及一種稀土分離方法，具體地說是一種從各種鋱鏑稀土富集物料中萃取分離高純氧化鏑和氧化鋱的方法。目的是提供一種體系易平衡、調試費用低、酸堿消耗少、生產成低；價高、量少的鋱元素壓槽少、一次性投資省的從各種鋱鏑稀土富集物中萃取分離高純氧化鏑和氧化鋱的方法。一種從鋱鏑稀土富集物中萃取分離高純氧化鏑和氧化鋱的方法，包括以下步驟：1）連續皂化和連續制稀土皂工藝；2）預分組工藝；3）串聯分離工藝；4）兩出口～Gd//Tb分離工藝。本發明具有如下優點：1、價高、量少的鋱元素壓槽量較少；2、體系易平衡、調試費用低、酸堿消耗少、生產成本低、一次性投資省。
【專利說明】
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種稀土分離方法，具體地說是一種從各種鋱鏑稀土富集物料中萃取 分離高純氧化鏑和氧化鋱的方法。 一種從鋪鏑稀土富集物中萃取分離高純氧化鏑和氧化鋪的 方法
【背景技術】
[0002] 鋱鏑稀土富集物料，一般是以鋱鏑組分為主要組分的多元素稀土混合物。來源于 各種稀土原料經分組分離后獲得的一種以鋱鏑組分為主的中間稀土產品，是作為進一步分 離高純鋱和高純鏑的優質原料。現行的萃取分離高純鋱、鏑生產線，多采用多個兩出口萃取 工藝依次進行?GdTbDy//HoY?、?GdTb//Dy、?Gd//Tb進行分離，因為生產的鋱和鏑均 為高純產品，酸堿消耗較高、槽體較大；也有采用預分組(模糊萃取）技術的，但都是在元素 鋱上精分為二（?GdTb/TbDyHoY?)，再進入串聯（?Gd//Tb//DyHoY?)分離工藝中，分離 成?Gd、DyH 〇Y?兩個中間產物和高純Tb產品，再接兩出口（Dy//H〇Y?)工藝，分離成高純 Dy和（HoY?）欽釔重稀土富集物兩個產品，該工藝比前面的純兩出口工藝的酸堿消耗可降 低20%左右，但是價高、量少的鋱元素壓槽量較大，一次性投資是兩出口工藝的1. 5~2. 0倍， 這是因為價高量少的鋱分別在預分組和串聯分離工藝中必須形成鋱的富集全峰和純鋱全 峰所致；而且高純鋱和鏑產品質量一般為>99. 95%，難以提高到>99. 99%的鋱和鏑產品，這 是因為在量少的鋱上精分為二，工藝或原料發生波動時，很難及時調控，產品鋱和鏑的質量 較難穩定；同時還存在調試平衡時間長，調試費用大；再是在生產熒光級氧化鋱時，預分組 和串聯分離工藝都必須使用優級純鹽酸增大酸耗成本，否則非稀土雜質難以合格等缺點。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的是解決現有技術中存在的問題，提供一種體系易平衡、調試費用低、 酸堿消耗少、生產成低；價高、量少的鋱元素壓槽少、一次性投資省的從各種鋱鏑稀土富集 物中萃取分離高純氧化鏑和氧化鋱的方法。
[0004] 為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：一種從鋱鏑稀土富集物中萃取分離 高純氧化鏑和氧化鋱的方法，包括以下步驟：1)連續皂化和連續制稀土皂工藝：以鋱鏑富 集物料為原料，采用液堿3?4級共流連續皂化，5級逆流連續制稀土皂技術，從萃取段 水相出口定量引出部分料液，作為連續皂化工藝的稀土料液；2)預分組工藝：采用預分組 工藝將含量大的元素鏑精分為二，分為難萃組分和易萃組分，分別從萃取段和洗滌段相應 級的水相定量引出，并與后續的串聯分離工藝進料級直接聯接，進行聯動；3)串聯分離工 藝：從難萃組分中獲得微鏑（Dy 203〈0. 002%)含量的富鋱料，作為?Gd//Tb分離工藝的優質 原料，從中間水相出口中直接引出高純度（Dy20 3>99. 99%)鏑料，從易萃組分反萃液中獲得 (HoY?，Dy203〈0. 01%)重稀土料；4)兩出口?Gd//Tb分離工藝：以串聯分離工藝獲得的 富鋱料為原料，從難萃組分中獲得Tb40 7〈0. 01%含量的釓前料，從易萃組分反萃液中獲得高 純（Tb407>99. 99%)度的鋱料。
[0005] 優選的，所述預分組工藝將含量大的元素鏑精分為二，分為難萃組分和易萃組 分，所述易萃組分選擇在40%?50%之間較佳，優化預分組工藝的比例是關系到鋱鏑生產線 酸堿消耗大小和高純鋱的產品質量的關鍵所在。
[0006] 優選的，所述高純鏑料從串聯分組工藝的中間水相直接引出，能使量大的鏑料余 酸降低到萃取體系的平衡酸度，進一步提高分離工藝酸耗的利用率。
[0007] 優選的，在步驟4)兩出口?Gd//Tb分離工藝中，洗反酸料液采用優級純鹽酸，沉 淀劑采用精制草酸，得到熒光級氧化鋱產品。
[0008] 工作原理：首先，從鋱鏑富集物料的組成分析可知：鏑元素含量占富集物料的一 半多，約為50%?65%之間，鋱元素的含量約為鏑元素含量的1八6?6. 5)，即約為8%?12% 之間，采用預分組(模糊分組）技術時，選擇在含量高的鏑上精分為二（?GdTbDy/DyHoY?） 時，槽體平衡時間最快，價高、量少的鋱元素壓槽量較少，因鏑元素的高含量，保證了中間產 品質量，能穩定地為后續串聯分離工藝提供優質中間料液。
[0009] 其次，因 Dy//HoY?分離系數小于?GdTb//Dy很多，酸堿的消耗最大，為了降低 Dy//H〇Y?分離工藝的酸堿的消耗，最有效的方法是降低Dy//H〇Y?分離工藝的進料量，因 此選擇在含量高的鏑上精分為二就能達到減少Dy//H 〇Y?分離工藝的進料量的目的；考慮 到?GdTb//Dy分離后接?Gd//Tb精分離出高純鋱，因而對分離出的中間?GdTb料必須有 更高純度的要求，才能保證高純鋱的質量，因此，優化預分組工藝的比例是關系是鋱鏑生產 線酸堿消耗大小和高純鋱的產品質量的關鍵所在，根據鋱鏑富集物料的組成變化，預分組 工藝的易萃組分選擇在40%?50%之間較佳。
[0010] 再次，因為選擇了在含量高的鏑上精分為二，使原料中低含量的其它組分得到 了約一倍的富集，使串聯分離工藝中各中間料液的難、易萃組分的比例關系接近最佳（1 : 1)比例，因而能使槽體很快調試平衡，降低調試費用；填槽料主要是鏑，其次是重稀土 (HoY?）和釓前組分（?Gd)，而價高的鋱均以低富集物料填槽，并且級數較少，所以鋱的 壓槽量在預分組和串聯分離槽體中量少，因此一次性壓槽投資費用大幅度地降低；高價鋱 的壓槽量一般僅是兩出口工藝的1/3?1/2 ;是在鋱上預分組工藝的1/4?1/5 ;最后的? Gd//Tb分離工藝，因進料量較少，槽體都較小，在進料量相同時，壓槽量和現行工藝酸堿消 耗基本一樣；本發明與現行的Dy//Ho和Tb//Dy分離工藝比較，在進料量相同時，經測算酸 堿消耗約為兩出口生產線的45%?50%、一次性投資的50%，約為鋱上模糊生產線酸堿消耗 的60%、一次性投資的60%左右。
[0011] 本發明適用于采用酸性磷類萃取劑，如：二（2-乙基己基）磷酸（P2M)、二（2-乙基 己基）2-乙基己基磷酸（P 5CI7)，萃取劑的濃度為1. 0?1. 5mol/L。
[0012] 本發明與現有技術相比，具有如下優點： 1、價高、量少的試元素壓槽量較少。
[0013] 2、體系易平衡、調試費用低、酸堿消耗少、生產成本低、一次性投資省。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0014] 圖1是本發明預分組工藝與串聯分離工藝聯動提鏑流程圖； 圖2是本發明兩出口分離提鋱工藝流程圖。
[0015] ?為流量計量裝置。
【具體實施方式】
[0016] 下面結合附圖1對本發明做進一步的說明：一種從鋱鏑稀土富集物中萃取分離 高純氧化鏑和氧化鋱的方法，所述方法包括以下步驟：1)連續皂化和連續制稀土皂工藝： 以鋱鏑富集物料為原料，采用液堿3?4級共流連續皂化，5級逆流連續制稀土皂技術，從 萃取段水相出口定量引出部分料液，作為連續皂化工藝的稀土料液；2)預分組工藝：采用 預分組工藝將含量大的元素鏑精分為二，分為難萃組分和易萃組分，所述易萃組分選擇在 40%?50%之間，分別從萃取段和洗滌段相應級的水相定量引出，并與后續的串聯分離工 藝進料級直接聯接，進行聯動；3)串聯分離工藝：從難萃組分中獲得微鏑（Dy 203〈0. 002%) 含量的富鋱料，作為?Gd//Tb分離工藝的優質原料，從中間水相出口中直接引出高純 度（Dy20 3>99. 99%)鏑料，從易萃組分反萃液中獲得（HoY?，Dy203〈0. 01%)重稀土料； 4)兩出口?Gd//Tb分離工藝：以串聯分離工藝獲得的富鋱料為原料，從難萃組分中獲得 Tb407〈0. 01%含量的釓前料，從易萃組分反萃液中獲得高純（Tb407>99. 99%)度的鋱料。
[0017] 下面結合三種鋱鏑富集物的料液對本發明做以下說明：
【權利要求】
1. 一種從鋱鏑稀土富集物中萃取分離高純氧化鏑和氧化鋱的方法，其特征在于：所述 方法包括以下步驟： 連續皂化和連續制稀土皂工藝：以鋱鏑富集物料為原料，采用液堿3?4級共流連續皂 化，5級逆流連續制稀土皂技術，從萃取段水相出口定量引出部分料液，作為連續皂化工藝 的稀土料液； 預分組工藝：采用預分組工藝將含量大的元素鏑精分為二，分為難萃組分和易萃組分， 分別從萃取段和洗滌段相應級的水相定量引出，并與后續的串聯分離工藝進料級直接聯 接，進行聯動； 串聯分離工藝：從難萃組分中獲得微鏑（Dy203〈0. 002%)含量的富鋱料，作為?Gd//Tb 分離工藝的優質原料，從中間水相出口中直接引出高純度（Dy203>99. 99%)鏑料，從易萃組分 反萃液中獲得（HoY?，Dy203〈0. 01%)重稀土料； 兩出口?Gd//Tb分離工藝：以串聯分離工藝獲得的富鋱料為原料，從難萃組分中獲得 Tb407〈0. 01%含量的釓前料，從易萃組分反萃液中獲得高純（Tb407>99. 99%)度的鋱料。
2. 根據權利要求1所述的從鋱鏑稀土富集物中萃取分離高純氧化鏑和氧化鋱的方法， 其特征在于：在步驟2)中，采用預分組工藝將含量大的元素鏑精分為二，所述易萃組分的 比例為40%?50%。
3. 根據權利要求1所述從鋱鏑稀土富集物中萃取分離高純氧化鏑和氧化鋱的方法，其 特征在于：在步驟4)兩出口?Gd//Tb分離工藝中，洗反酸料液采用優級純鹽酸，沉淀劑采 用精制草酸，得到熒光級氧化鋱產品。
4. 根據權利要求1所述從鋱鏑稀土富集物中萃取分離高純氧化鏑和氧化鋱的方法，其 特征在于：所述鋱鏑富集物料為氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液或硫酸稀土溶液。
【文檔編號】C22B3/26GK104087748SQ201410345181
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月21日 優先權日:2014年7月21日
【發明者】丁永權, 祝文才, 高亮, 任衛, 蔡偉 申請人:贛州湛海工貿有限公司, 永州市湘江稀土有限責任公司