球形鎢粉的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種球形鎢粉的制備方法，包括：將原料鎢粉末送入氣流磨中研磨，其中，鎢粉的粒度為5-27μm；建立穩定運行的氬等離子體炬，氬等離子體炬穩定運行時反應氣體氬的輸入流速為20-30L/min，反應氣體氬的壓力為65KPa-87KPa，保護氣體的流速為85-115L/min，保護氣體的壓力為65KPa-87KPa，感應線圈上加載的功率為75KW-90KW；將步驟一獲得的鎢粉隨載入氣體送入到氬等離子體炬的高溫區中進行加熱，載入氣體的流速為4-10L/min，鎢粉送粉流量為5-30g/min；加熱形成的鎢粉顆粒液滴進入冷卻室迅速冷凝形成球形鎢粉。本發明的方法有提高球化率、改善粉末松裝密度以及流動性的優點。
【專利說明】球形鎢粉的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及球形鎢粉的制備方法。
【背景技術】
[0002]球形粉末具有普通粉末無法替代的的特殊性能，如良好的流動性和高的松裝密度，故在熱噴涂、注射成型及凝膠注模成形等領域得到越來越廣泛的應用。由于等離子體具有高溫、高焓、高的化學反應活性，并對反應氣氛及反應溫度具有可控性等特點，在粉體材料的合成制備和球化處理方面顯示獨特優點，引起人們的關注。
[0003]目前，國外的等離子體粉體處理技術已具備相當規模的生產能力。如加拿大的泰克納(ΤΕΚΝΑ)公司應用射頻等離子體技術已經實現了 W，Mo, Re, Ta，Ni，Cu等金屬粉末的球化處理。
[0004]射頻等離子體具有溫度高、等離子體炬體積大、能量密度高、傳熱和冷卻速度快等優點，是制備組分均勻、球形度高、缺陷少、流動性好的球形粉末的良好途徑。以等離子體為熱源，在難熔金屬球化處理方面具有較大的技術優勢。射頻等離子體在球化處理粉末的過程中，其高溫提供的足夠能量使粉末在穿越等離子體時迅速吸熱、熔融，并在表面張力作用下縮聚成球形，在極短的時間內驟冷凝固，從而形成球形的粉末。等離子熔融球化技術被認為是獲得致密、規則球形粉末的最有效手段之一。雖然，通過射頻等離子體技術來制備各種金屬粉末具有諸多優點，但是現有技術中由于工藝的缺陷，導致了粉末在經過等離子體處理時其球化率較低，使得粉末的松裝密度以及流動性均未達到最優狀態，因此，現有技術中的工藝有較大的改善空間。
【發明內容】
[0005]針對上述技術問題，本發明的目的在于提供一種提高球化率、改善粉末松裝密度以及流動性的球形鎢粉的制備方法。
[0006]解決上述技術問題的技術方案如下:
[0007]球形鎢粉的制備方法，包括以下步驟:
[0008]步驟一，將原料鎢粉末送入氣流磨中研磨，得到分散性好、粒度分布均勻的成單個顆粒的粉末后并進行充分干燥，其中，鎢粉的粒度為5-27 μ m ；
[0009]步驟二，建立穩定運行的氬等離子體炬，氬等離子體炬穩定運行時反應氣體氬的輸入流速為20-30L/min，反應氣體氬的壓力為65KPa_87KPa，保護氣體的流速為85-115L/min，保護氣體的壓力為65KPa-87KPa，感應線圈上加載的功率為75KW-90KW ；
[0010]步驟三，將步驟一獲得的鎢粉隨載入氣體送入到氬等離子體炬的高溫區中進行加熱，載入氣體的流速為4-10L/min，鎢粉送粉流量為5_30g/min ；
[0011]步驟四，加熱形成的鎢粉顆粒液滴進入冷卻室迅速冷凝形成球形鎢粉，將球形鎢粉收集后放入干燥箱中進行干燥；
[0012]步驟五，將步驟四得到的球形鎢粉進行輕度還原處理。
[0013]采用了上述方案，本發明先對原料鎢粉末進行研磨，得到分散性好、粒度分布均勻的成單個顆粒的粉末后并進行充分干燥，將原料鎢粉末的不規則形狀的棱角消除，在提高分散性以及含水量很低的前提下，防止原料鎢粉末出現團聚，避免后序在等離子體中出現團聚粉末在球化處理過程中整體熔融、球化，導致粉末粒度增大的情況發生，同時還避免了原料鎢粉末在球化過程中部分粉末運行軌跡的紊亂，熔融的鎢粉在穿越等離子體時相互碰撞，形成大顆粒的鎢粉末，因此通過研磨和干燥有助于保證原料鎢粉末的粒度。另外，本發明對等離子體的工作參數以及送粉速度進行了優化，當原料鎢粉末在穿越等離子體的高溫區時，鎢粉末能夠充分吸熱，得到熔融和球化，經等離子球化處理后得到了表面光滑、球形度好的粉末，其球化率達到100%，并且球化后仍為單相鎢粉。由于球形度好，這些球形顆粒堆積時接觸面小，架橋現象減少，粒子間的空隙少，提高了堆積密度。粉末球形度越高，松裝密度越大，因此，球形鎢粉具有高的松裝密度以及高流動性的特點。經過檢測以及分析得出，以本發明的工藝得到的球形鎢粉，鎢粉球化后的松裝密度由球化前的6.5g/cm3提高到
11.5g/cm3，粉末流動性也明顯提高。
[0014]所述步驟5的還原以氫等離子體作為加熱熱源和載入氣體，氫等離子體加熱熱源從還原爐的下部進入還原爐，球形鎢粉在氫等離子體載流下從還原爐的上部進入，落入氫等離子體加熱的高溫區，球形鎢粉在氫等離子體加熱區內進行脫氧。雖然經過氬等離子體炬處理得到的鎢粉不會受到氧化的作用，但是，在將鎢粉收集后放入干燥箱中進行干燥后，鎢粉或多或少會受到氧化，因此，通過還原的方式以提高鎢粉的質量。本發明的還原方式利用氫等離子體的高溫和高還原性，鎢粉自上而下，加熱源自下而上，使鎢粉還原過程處于懸浮狀態，對鎢粉進行瞬間脫氧。采用氫等離子體進行還原的同時，還避免了高溫燒結和產物重氧化，并且整個過程無污染。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0015]圖1為球化前鎢粉的一千倍的放大示意圖；
[0016]圖2為球化前鎢粉的兩千倍的放大示意圖；
[0017]圖3為球化后鎢粉的一千倍的放大示意圖；
[0018]圖4為球化后鶴粉的兩千倍的放大不意圖；
【具體實施方式】
[0019]參照圖1至圖4，本發明的球形鎢粉的制備方法，包括以下步驟:
[0020]步驟一，將原料鎢粉末(如圖1和圖2)送入氣流磨中研磨，得到分散性好、粒度分布均勻的成單個顆粒的粉末后并進行充分干燥，其中，鎢粉的粒度為5-27μπι;
[0021]步驟二，建立穩定運行的氬等離子體炬，氬等離子體炬穩定運行時反應氣體氬的輸入流速為20-30L/min，反應氣體氬的壓力為65KPa_87KPa，保護氣體的流速為85-115L/min，保護氣體的壓力為65KPa-87KPa，感應線圈上加載的功率為75KW-90KW ；
[0022]步驟三，將步驟一獲得的鎢粉隨載入氣體送入到氬等離子體炬的高溫區中進行加熱，載入氣體的流速為4-10L/min，鎢粉送粉流量為5_30g/min ；
[0023]步驟四，加熱形成的鎢粉顆粒液滴進入冷卻室迅速冷凝形成球形鎢粉(如圖3和圖4)，將球形鎢粉收集后放入干燥箱中進行干燥；
[0024]步驟五，將步驟四得到的球形鎢粉進行輕度還原處理。所述步驟5的還原以氫等離子體作為加熱熱源和載入氣體，氫等離子體加熱熱源從還原爐的下部進入還原爐，球形鎢粉在氫等離子體載流下從還原爐的上部進入，落入氫等離子體加熱的高溫區，球形鎢粉在氫等離子體加熱區內進行脫氧。所述保護氣體為氮氣。還原爐內設置燃燒室和還原室，燃燒室和還原室之間設有一個隔板，隔板上設有通燃燒火焰通過的通孔，加熱熱源從還原爐的下部進入還原爐后在燃燒室中燃燒，燃燒火焰通過通孔進入到還原室中對鎢粉末進行還原。在還原過程中，向還原爐中通入保護氣體，所述保護氣體的流速為150-400ml/min。保護氣體位于還原室中，對還原的鎢粉末進行保護。
[0025]實施例1:
[0026]選用原料粉末為形狀不規則的鎢粉，過篩200目，純度> 99.9%，將原料粉末送入氣流磨中研磨，得到分散性好、粒度分布均勻的成單個顆粒的粉末，氣流磨的分選輪轉速為2500-7000轉/分鐘，研磨腔壓力為0.1MPa-lMPa，送粉速率l_15kg/小時。將原料鎢粉充分干燥后裝入供粉室，排除空氣后與大氣隔絕。射頻等離子體發生器先抽真空，然后通入工作氣體氬(Ar)，啟動射頻等離子體發生器，建立穩定的氬等離子體炬，氬等離子體炬穩定運行時反應氣體氬的輸入流速為20L/min，反應氣體氬的壓力為65KPa，保護氣體的流速為85L/min，保護氣體的壓力為65KPa，感應線圈上加載的功率為75KW ;鎢粉隨載入氣體氫氣(H2)送入到氬等離子體炬的高溫區中進行加熱，載入氣體的流速為4L/min，鎢粉送粉流量為5g/min。加熱形成的鎢粉顆粒液滴進入冷卻室迅速冷凝形成球形鎢粉，將球形鎢粉收集后放入干燥箱中進行干燥后，再進行輕度還原處理。
[0027]實施例2:
[0028]與實施例1不同之處在于:氬等離子體炬穩定運行時反應氣體氬的輸入流速為25L/min，反應氣體氬的壓力為75KPa，保護氣體的流速為100L/min，保護氣體的壓力為75KPa，感應線圈上加載的功率為80KW ;鎢粉隨載入氣體氫氣(H2)送入到氬等離子體炬的高溫區中進行加熱，載入氣體的流速為7L/min，鎢粉送粉流量為15g/min。
[0029]實施例3:
[0030]與實施例1不同之處在于:氬等離子體炬穩定運行時反應氣體氬的輸入流速為30L/min，反應氣體氬的壓力為87KPa，保護氣體的流速為115L/min，保護氣體的壓力為87KPa，感應線圈上加載的功率為90KW;鎢粉隨載入氣體氫氣(H2)送入到氬等離子體炬的高溫區中進行加熱，載入氣體的流速為10L/min，鎢粉送粉流量為30g/min。
【權利要求】
1.球形鎢粉的制備方法，包括以下步驟: 步驟一，將原料鎢粉末送入氣流磨中研磨，得到分散性好、粒度分布均勻的成單個顆粒的粉末后并進行充分干燥，其中，鶴粉的粒度為5-27 μ m ； 步驟二，建立穩定運行的氬等離子體炬，氬等離子體炬穩定運行時反應氣體氬的輸入流速為20-30L/min，反應氣體氬的壓力為65KPa_87KPa，保護氣體的流速為85_115L/min，保護氣體的壓力為65KPa-87KPa，感應線圈上加載的功率為75KW-90KW ； 步驟三，將步驟一獲得的鎢粉隨載入氣體送入到氬等離子體炬的高溫區中進行加熱，載入氣體的流速為4-10L/min，鎢粉送粉流量為5_30g/min ； 步驟四，加熱形成的鎢粉顆粒液滴進入冷卻室迅速冷凝形成球形鎢粉，將球形鎢粉收集后放入干燥箱中進行干燥； 步驟五，將步驟四得到的球形鎢粉進行輕度還原處理。
2.根據權利要求1所述的球形鎢粉的制備方法，其特征在于，所述步驟5的還原以氫等離子體作為加熱熱源和載入氣體，氫等離子體加熱熱源從還原爐的下部進入還原爐，球形鎢粉在氫等離子體載流下從還原爐的上部進入，落入氫等離子體加熱的高溫區，球形鎢粉在氫等離子體加熱區內進行脫氧。
3.根據權利要求2所述的球形鎢粉的制備方法，其特征在于，在還原過程中，向還原爐中通入保護氣體，所述保護氣體的流速為150-400ml/min。
4.根據權利要求3所述的球形鎢粉的制備方法，其特征在于，所述保護氣體為氮氣。
【文檔編號】B22F9/08GK104070173SQ201410280630
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年6月23日 優先權日:2014年6月23日
【發明者】楊平, 周寧, 郭創立, 聶志林, 趙偉鵬, 陳梅, 王小軍, 張航, 楊承濤, 梁建斌, 武旭紅, 王文斌 申請人:陜西斯瑞工業有限責任公司