大尺寸高鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料及其制備方法
【專利摘要】大尺寸高鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料及其制備方法，本發(fā)明是為了現(xiàn)有方法無法制備大尺寸高鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料的問題。本發(fā)明材料厚度為0.1-0.3mm，直徑為1000mm，薄板成分按重量百分含量由15.0％-20.0％Cr、10.0％-15.0％Al及平衡量的Fe組成。方法如下：將含鋁錠料放入水冷銅坩堝，將高溫合金基片加熱至650-1000℃，保溫；蒸發(fā)含鋁錠料10-60min，自然冷卻至50℃，即得。本發(fā)明方法所制備的鐵鉻鋁合金薄板材料尺寸大(直徑1000mm)，便于剪裁加工成所需要的形狀尺寸。本發(fā)明屬于熱防護系統(tǒng)的金屬蜂窩結(jié)構(gòu)上下層板材料的制備領(lǐng)域。
【專利說明】大尺寸高鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種薄板材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]FeCrAl合金是一種常用的電熱合金材料，廣泛應(yīng)用于電熱原件、精密儀器、化工容器等行業(yè)。隨著航天航空技術(shù)的發(fā)展，尤其是超高聲速飛行器技術(shù)的發(fā)展，對防熱材料和防熱結(jié)構(gòu)的要求越來越高。高馬赫數(shù)飛行器中的高溫合金薄板材料需要承受的溫度越來越高，尤其對高溫合金薄板材料的抗高溫氧化能力提出了更高的要求，原有的材料和技術(shù)已經(jīng)不能滿足使用的需求。現(xiàn)有鐵基高溫合金材料為滿足抗氧化需求，一般在成分中添加鋁元素，然而鋁元素會使材料產(chǎn)生脆性，因此難以通過軋制方法得到。即使通過復雜而昂貴的高溫軋制過程可以得到，但是材料在高溫軋制的過程中容易發(fā)生氧化及晶粒粗大，而且材料的尺寸受限于軋輥尺寸?，F(xiàn)有歐洲牌號Fecralloy合金，成分為Fe72.8Cr22A15Y0.1Zr0.1。其中厚度0.2mm的箔材，最大尺寸為140mm*140mm，價格為USD195每件。此尺寸不能滿足日益發(fā)展的航空航天及核電領(lǐng)域的應(yīng)用需求。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有方法無法制備大尺寸高鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料的問題，以實現(xiàn)此類材料的抗氧化性能和耐腐蝕性能的提高，提供了一種大尺寸高鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料及其制備方法。
[0004]大尺寸高鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料厚度為0.1-0.3mm,直徑為1000mm，薄板成分按重量百分含量由15.0% -20.0% Cr、10.0% -15.0% Al及平衡量的Fe組成。
[0005]大尺寸高鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料的制備方法按照以下步驟進行:
[0006]一、將含鋁錠料放入水冷銅坩堝，在含鋁錠料表面上放置35克鎢和10-15克氟化鈣，將高溫合金基片裝到基板架上，用無水乙醇擦拭表面，抽真空至I X 10-3Pa-5 X IO-3Pa,然后將高溫合金基片加熱至660-1000°C，保溫；
[0007]二、將經(jīng)過步驟一處理的高溫合金基片采用擋板遮擋，將電子束電流增大至1.6-3A，并穩(wěn)定l-20min，打開擋板，在高溫合金基片上沉積厚度為1_10 μ m的CaF2 ；
[0008]三、采用1.6-3A電子束電流蒸發(fā)含鋁錠料10_60min，在真空度為lX10_3Pa-5X10_3Pa的條件下自然冷卻至50°C，即得大尺寸高鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料；
[0009]步驟一中所述含鋁錠料為FeCrAl-Al夾芯錠料、FeCrAl合金錠料及純鋁錠料中的一種或兩種，所述的FeCrAl-Al夾芯錠料由純招棒材插入FeCrAl合金或FeCr合金內(nèi)組成。
[0010]本發(fā)明提出一種超薄、大尺寸、抗氧化高鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料的制備方法，比現(xiàn)有相同尺寸的鐵基高溫合金薄板材料厚度薄，比現(xiàn)有相同厚度的鐵基高溫合金薄板材料尺寸大，比現(xiàn)有相近尺寸和厚度的鐵基高溫合金薄板材料的抗氧化性能好。
[0011] 本發(fā)明具有以下優(yōu)點:[0012](I)本發(fā)明方法所制備的鐵鉻鋁合金薄板材料厚度薄(0.1-0.3_)，易于實現(xiàn)輕質(zhì)的目的；
[0013](2)本發(fā)明方法所制備的鐵鉻鋁合金薄板材料尺寸大(直徑1000mm)，便于剪裁加工成所需要的形狀尺寸；
[0014](3)本發(fā)明方法所制備的鐵鉻鋁合金薄板材料鋁含量高(10.0wt.% -15.0wt.%)，抗氧化性能好(IlOO0C IOOh空氣中氧化增重不高于0.8mg/cm2)；
[0015](4)本發(fā)明方法工藝成本低，無需進行復雜的高溫軋制，工藝簡單。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0016]圖1是實驗一步驟一中FeCrAl-Al夾芯錠料的示意圖，圖中I表示純鋁棒材，2表示FeCrAl合金；
[0017]圖2是實驗一至實 驗三中所用水冷銅坩堝的投影位置示意圖，圖中1、3表示直徑68.5mm水冷銅坩堝，2、4表示直徑98.5mm水冷銅坩堝；
【具體實施方式】
[0018]本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉【具體實施方式】，還包括各【具體實施方式】間的任意組合。
[0019]【具體實施方式】一:本實施方式大尺寸高鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料厚度為
0.1-0.3mm，直徑為1000mm，薄板成分按重量百分含量由15.0% -20.0% Cr、10.0% -15.0%Al及平衡量的Fe組成。
[0020]【具體實施方式】二:【具體實施方式】一所述大尺寸高鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料的制備方法按照以下步驟進行:
[0021]一、將含鋁錠料放入水冷銅坩堝，在含鋁錠料表面上放置35克鎢和10-15克氟化鈣，將高溫合金基片裝到基板架上，用無水乙醇擦拭表面，抽真空至I X 10_3Pa-5X 10_3Pa，然后將高溫合金基片加熱至660-1000°C，保溫；
[0022]二、將經(jīng)過步驟一處理的高溫合金基片采用擋板遮擋，將電子束電流增大至
1.6-3A，并穩(wěn)定l-20min，打開擋板，在高溫合金基片上沉積厚度為1_10 μ m的CaF2 ；
[0023]三、采用1.6-3A電子束電流蒸發(fā)含鋁錠料10_60min，在真空度為lX10_3Pa-5X10_3Pa的條件下自然冷卻至50°C，即得大尺寸高鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料；
[0024]步驟一中所述含鋁錠料為FeCrAl-Al夾芯錠料、FeCrAl合金錠料及純鋁錠料中的一種或兩種，所述的FeCrAl-Al夾芯錠料由純招棒材插入FeCrAl合金或FeCr合金內(nèi)組成。
[0025]所述FeCrAl-Al夾芯錠料由直徑19mm-25mm,高度200mm-300mm的純招棒材插入直徑98.5mm,高度200mm-300mm的FeCrAl合金或FeCr合金內(nèi)組成。
[0026]本實施方式步驟一中所述的含鋁錠料放入水冷銅坩堝之前先在200°C放置4h。
[0027]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】二不同的是步驟一中抽真空至3X10_3Pa。其它與【具體實施方式】二相同。
[0028]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】二或三不同的是步驟一中將高溫合金基片加熱至660°C，保溫。其它與【具體實施方式】二或三相同。
[0029]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】二至四之一不同的是步驟三中采用2A電子束電流蒸發(fā)含鋁錠料20min。其它與【具體實施方式】二至四之一相同。
[0030]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】二至五之一不同的是步驟三中采用2.5A電子束電流蒸發(fā)含鋁錠料40min。其它與【具體實施方式】二至五之一相同。
[0031]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】二至六之一不同的是步驟二中電子束電流增大至1.7-2.8A，穩(wěn)定2min后打開擋板。其它與【具體實施方式】二至六之一相同。
[0032] 【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】二至七之一不同的是步驟二中電子束電流增大至1.8-2.7A，穩(wěn)定5min后打開擋板。其它與【具體實施方式】二至七之一相同。
[0033]【具體實施方式】九:本實施方式與【具體實施方式】二至八之一不同的是步驟一中含鋁錠料由直徑24-58mm、高度200-300mm的純鋁棒材插入直徑98.5mm、高度200-300mm的FeCrAl合金內(nèi)組成。
[0034]【具體實施方式】十:本實施方式與【具體實施方式】二至九之一不同的是步驟一中含鋁錠料由直徑28mm、高度200_300mm的純招棒材插入直徑98.5mm、高度200_300mm的FeCrAl合金內(nèi)組成。
[0035]采用下述實驗驗證本發(fā)明效果:
[0036]實驗一:
[0037]大尺寸高鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料的制備方法按照以下步驟進行:
[0038]一、將直徑98.5mm的FeCrAl-Al夾芯錠料放入水冷銅坩堝2，在FeCrAl-Al夾芯錠料表面上放置35克鎢和10-15克氟化鈣，將高溫合金基片裝到基板架上，用無水乙醇擦拭表面，抽真空至2父10_午&，然后將高溫合金基片加熱至6601:，保溫；
[0039]二、將經(jīng)過步驟一處理的高溫合金基片采用擋板遮擋，將電子束電流增大至2.6A，并穩(wěn)定l_20min(至錠料表面出現(xiàn)明顯的熔池)，打開擋板，在高溫合金基片上沉積厚度為1-10 μ m 的 CaF2 ；
[0040]三、在靶基距為550mm的條件下，采用2.6A電子束電流蒸發(fā)FeCrAl-Al夾芯錠料20min，在真空度為3X10_3Pa的條件下自然冷卻至50°C，即得大尺寸高鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料；
[0041]步驟一中所述FeCrAl-Al夾芯錠料由直徑24mm-58mm、高度200mm-300mm的純招棒材插入直徑98.5mm、高度200mm-300mm的FeCrAl合金內(nèi)組成。
[0042]步驟一中所述高溫合金基片的直徑為1000mm。
[0043]實驗二:
[0044]大尺寸高鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料的制備方法按照以下步驟進行:
[0045]一、將直徑98.5mm的FeCrAl合金錠料放入水冷銅坩堝2，在FeCrAl合金錠料表面上放置氟化鈣，直徑68.5mm的純鋁錠料烘干后放入另一水冷銅坩堝1，將高溫合金基片裝到基板架上，用無水乙醇擦拭表面，抽真空至4X10_3Pa，然后將高溫合金基片加熱至800°C，保溫；
[0046]二、將經(jīng)過步驟一處理的高溫合金基片采用擋板遮擋，將兩個電子束電流分別增大至2.5A和1.5A，并穩(wěn)定l_20min(至錠料表面出現(xiàn)明顯的熔池)，打開擋板，在高溫合金基片上沉積厚度為1-10 μ m的CaF2 ；[0047]三、在靶基距為550mm的條件下，采用2.5A電子束電流蒸發(fā)FeCrAl合金錠料50min，采用1.5A電子束電流蒸發(fā)純鋁錠料25min，在真空度為3X10_3Pa的條件下自然冷卻至50°C，即得大尺寸高鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料；
[0048]步驟一中所述高溫合金基片的直徑為1000mm。
[0049]實驗三:
[0050]大尺寸高鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料的制備方法按照以下步驟進行:
[0051 ] 一、將兩直徑98.5mm的FeCrAl合金錠料分別放入水冷銅坩堝2和水冷銅坩堝4，在FeCrAl合金錠料表面上放置氟化鈣，直徑68.5mm的純鋁錠料烘干后放入另一水冷銅坩堝1，將高溫合金基片裝到基板架上，用無水乙醇擦拭表面，抽真空至2 X 10?,然后將高溫合金基片加熱至900°C，保溫；
[0052]二、將經(jīng) 過步驟一處理的高溫合金基片采用擋板遮擋，將兩個電子束電流增大至3A，一個電子束電流增大至1.5A，并穩(wěn)定l_20min，打開擋板，在高溫合金基片上沉積厚度為 1-10 μ m 的 CaF2 ；
[0053]三、在靶基距為550mm的條件下，采用兩個3A電子束電流蒸發(fā)兩個FeCrAl合金錠料60min，采用1.5A電子束電流蒸發(fā)純鋁錠料30min，在真空度為2X 10_3Pa的條件下自然冷卻至50°C，即得大尺寸高鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料；
[0054]步驟一中所述高溫合金基片的直徑為1000mm。
【權(quán)利要求】
1.大尺寸高鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料，其特征在于所述大尺寸高鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料厚度為0.1-0.3mm，直徑為1000mm，薄板成分按重量百分含量由15.0% -20.0%CrU0.0% -15.0% Al及平衡量的Fe組成。
2.權(quán)利要求1所述大尺寸高鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料的制備方法，其特征在于大尺寸高鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料的制備方法按照以下步驟進行: 一、將含鋁錠料放入水冷銅坩堝，在含鋁錠料表面上放置35克鎢和10-15克氟化鈣，將高溫合金基片裝到基板架上，用無水乙醇擦拭表面，抽真空至I X 10_3Pa-5X 10_3Pa，然后將高溫合金基片加熱至660-1000°C，保溫； 二、將經(jīng)過步驟一處理的高溫合金基片采用擋板遮擋，將電子束電流增大至1.6-3A，并穩(wěn)定l_20min，打開擋板，在高溫合金基片上沉積厚度為1_10 μ m的CaF2 ； 三、采用1.6-3A電子束電流蒸發(fā)含鋁錠料10-60min，在真空度為IX 10_3Pa_5X KT3Pa的條件下自然冷卻至50°C，即得大尺寸高鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料； 步驟一中所述含鋁錠料為FeCrAl-Al夾芯錠料、FeCrAl合金錠料及純鋁錠料中的一種或兩種，所述的FeCrAl
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述大尺寸高鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料的制備方法，其特征在于步驟一中抽真空至3X 10_3Pa。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述大尺寸高鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料的制備方法，其特征在于步驟一中將高溫合金基片加熱至660°C，保溫。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述大尺寸高鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料的制備方法，其特征在于步驟三中采用2A電子束電流蒸發(fā)含鋁錠料20min。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述大尺寸高鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料的制備方法，其特征在于步驟三中采用2.5A電子束電流蒸發(fā)含鋁錠料40min。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述大尺寸高鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料的制備方法，其特征在于步驟二中電子束電流增大至1.7-2.8A，穩(wěn)定2min后打開擋板。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述大尺寸高鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料的制備方法，其特征在于步驟二中電子束電流增大至1.8-2.7A，穩(wěn)定5min后打開擋板。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述大尺寸高鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料的制備方法，其特征在于步驟一中含鋁錠料由直徑24-58mm、高度200-300mm的純鋁棒材插入直徑98.5mm、高度200-300mm的FeCrAl合金內(nèi)組成。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述大尺寸高鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料的制備方法，其特征在于步驟一中含鋁錠料由直徑28mm、高度200-300mm的純鋁棒材插入直徑98.5mm、高度200-300mm的FeCrAl合金內(nèi)組成。
【文檔編號】C23C14/06GK103966513SQ201410219262
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年5月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月22日
【發(fā)明者】林秀, 李明偉, 宋廣平, 孫躍, 赫曉東, 趙軼杰, 鐘業(yè)盛, 何飛, 趙淑媛 申請人:哈爾濱工業(yè)大學