一種合成致密TiC陶瓷基Al金屬復合物的制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種合成致密TiC陶瓷基Al金屬復合物的制備方法，屬于金屬基復合材料制備【技術領域】。包括以下步驟：1、備料，以Al粉、Ti粉和碳黑粉為原料，其中，Ti粉與碳黑粉的摩爾比為1；2、將Al粉、Ti粉、碳黑粉配制成Al-Ti-C混合粉末；3、將混合均勻的Al-Ti-C混合粉末壓制成預制坯塊，將該預制坯塊放入石墨模具中；4、將裝有預制坯塊的石墨模具放入Gleeble3500熱模擬機中，抽真空；然后，在石墨模具兩端通以強電流來加熱石墨模具和預制坯塊，進而誘發預制坯塊發生化學合成反應，同時，在石墨模具兩端施加壓力而最終制備主要為TiC微顆粒的致密TiC陶瓷基Al金屬復合物。本發明工藝簡單，所制得的TiC陶瓷基Al金屬復合物微粒化和致密化程度高。
【專利說明】一種合成致密TiC陶瓷基Al金屬復合物的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種合成致密TiC陶瓷基Al金屬復合物的制備方法,屬于金屬基復合材料制備【技術領域】。
【背景技術】
[0002]碳化鈦(TiC)的化學和物理性質穩定，具有極高的熔點、硬度和強度，以及優異的耐磨、耐蝕性和導電性能，是一種極具潛力的以抗磨料磨損為應用的顆粒增強材料，主要用來制備金屬陶瓷、耐熱合金、硬質合金或者金屬-陶瓷復合材料的硬質相，被廣泛用于耐磨材料、切削刀具、磨料模具、熔煉金屬坩堝以及粉末冶金等領域，在機械加工、冶金礦產、航天航空、聚變堆等行業也有著廣泛的應用。
[0003]傳統的TiC制備采用的是碳熱還原法，該方法是將Ti或Ti02與C的混合物置于真空的石墨管式爐內加熱，在2200°C以上的高溫下進行碳化，存在裝置復雜、反應時間長、能耗高、產品含碳量低及純度低等不足，尤其是反應過程劇烈而使得產品疏松不致密。而采用其他制備方法所制備的TiC粉末顆粒則尺寸較粗大、細微化程度低、疏松易碎，不能滿足產品對細微、致密的要求，且工藝復雜，嚴重降低了 TiC及其產品的性能和應用。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于，提供一種合成致密TiC陶瓷基Al金屬復合物的制備方法，其工藝簡單，所制得的TiC陶瓷基Al金屬復合物微粒化和致密化程度高。
[0005]本發明是通過以下技術方案來實現的:
一種合成致密TiC陶瓷基Al金屬復合物的制備方法，其特征在于:包括以下步驟:
1、備料，以Al粉、Ti粉和碳黑粉為原料，其中，Ti粉與碳黑粉的摩爾比為I;
2、將Al粉、Ti粉、碳黑粉配制成Al-T1-C混合粉末，將Al-T1-C混合粉末進行球磨，使其混合均勻；
3、將混合均勻的Al-T1-C混合粉末壓制成預制坯塊，將該預制坯塊放入石墨模具中；
4、將裝有預制坯塊的石墨模具放入Gleeble3500熱模擬機中，并對Gleeble 3500熱模擬機抽真空；然后，在石墨模具兩端通以強電流對石墨模具和預制坯塊迅速加熱至5000C，加熱速率為100°C /分；模具兩端不施加壓力，溫度500°C保溫2分鐘，使坯塊充分預熱而提高其反應活性；然后，以300°C /分的加熱速率迅速升溫，在溫度達到950°C時，預制坯塊發生反應，此時，在模具兩端施加200 kgf的壓力，當溫度達到1100°C后6-10秒鐘，切斷電流停止加熱，仍施加200 kgf的壓力并保持6分鐘之后停止施壓，讓產物自然冷卻到室溫，最終制備主要為TiC微顆粒的致密TiC陶瓷基Al金屬復合物。
[0006]進一步地說:
所述的原料中，Ti粉的純度為98%，平均粒度為40 μ m ;
所述的原料中，碳黑粉的純度> 99%，平均粒度為50 μ m ;
所述的原料中，Al粉的純度> 99%，平均粒度為29 μ m ;所述Al-T1-C混合粉末中Al粉的重量百分比含量為30 wt.%或者40 wt.% ；
所述預制還塊為圓柱體形狀的壓塊，直徑為20 mm,厚度為15 mm,相對密度為65 ±3%。
[0007]有益效果:與現有技術相比，本發明以Ti粉、碳黑粉為基礎原料，Al粉為燒結助劑和稀釋劑，將配制成Al-T1-C混合粉末充分混合后壓制成圓柱狀坯塊，在真空的Gleeble3500熱模擬機中，采用通以強電流的石墨模具來引燃其內置的坯塊發生化學合成反應，并同時施加壓力而實現產物的致密化，最終得到絕大部分為TiC微顆粒的致密TiC陶瓷基Al金屬復合物。由于上述的反應過程在真空的環境中進行，該反應產物不受氧等雜質污染而純度較高，且反應過程中的適時施壓保壓，促進了顆粒重排和Al液的流動與填充浸滲來排除氣孔，從而實現細微化和致密化，產物可直接作為致密TiC微顆粒陶瓷基Al金屬復合材料應用，也可細碎后萃洗掉復合物中的Al金屬或其他雜質而獲得較單一的TiC微顆粒。
[0008]【具體實施方式】
以下參考具體實施例，對本發明做進一步的說明。
[0009]實施例1:
本實施例所述合成致密TiC陶瓷基Al金屬復合物的制備方法，包括以下步驟:
1、備料，以Al粉、Ti粉和碳黑粉為原料，其中，Ti粉與碳黑粉的摩爾比為I;所述Ti粉的純度為98%，平均粒度為40 μ m ;所述碳黑粉的純度> 99%，平均粒度為50 μ m ；A1粉的純度> 99%，平均粒度為29 μ m ;
2、將Al粉、Ti粉、碳黑粉配制成Al-T1-C混合粉末，將Al-T1-C混合粉末進行球磨，使其混合均勻；所述Al-T1-C混合粉末中Al粉的重量百分比含量為30 wt.% ；
3、將混合均勻的Al-T1-C混合粉末壓制成預制坯塊，將該預制坯塊放入石墨模具中，所述石墨模具的兩端帶有自由活動壓頭；所述預制坯塊為圓柱體形狀的壓塊，直徑為20mm，厚度為15 mm，相對密度為65 ±3%;
4、將裝有預制坯塊的石墨模具放入Gleeble3500熱模擬機中，并對Gleeble 3500熱模擬機抽真空；然后，在石墨模具兩端通以強電流對石墨模具和預制坯塊迅速加熱至500°C，加熱速率為100°C /分；模具兩端不施加壓力，溫度500°C保溫2分鐘，使坯塊充分預熱而提高其反應活性；然后，以300°C /分的加熱速率迅速升溫，在溫度達到950°C時，預制坯塊發生反應，此時，在模具兩端施加200 kgf的壓力，當溫度達到1100°C后6秒鐘，切斷電流停止加熱，仍施加200 kgf的壓力并保持6分鐘之后停止施壓，讓產物自然冷卻到室溫，最終制備主要為TiC微顆粒的致密TiC陶瓷基Al金屬復合物。
[0010]XRD測試的鑒定結果表明該反應合成所得產物的主晶相為TiC和Al，其次還有微量的Al3C4相；產物組織形貌的觀察結果表明所合成的TiC顆粒的平均粒度約為800 nm,分布均勻而致密。
[0011]實施例2:
本實施例所述合成致密TiC陶瓷基Al金屬復合物的制備方法，包括以下步驟:
1、備料，以Al粉、Ti粉和碳黑粉為原料，其中，Ti粉與碳黑粉的摩爾比為I;所述Ti粉的純度為98%，平均粒度為40 μ m ;所述碳黑粉的純度> 99%，平均粒度為50 μ m ；A1粉的純度> 99%，平均粒度為29 μ m ;
2、將Al粉、Ti粉、碳黑粉配制成Al-T1-C混合粉末，將Al-T1-C混合粉末進行球磨，使其混合均勻；所述Al-T1-C混合粉末中Al粉的重量百分比含量為40 wt.% ；3、將混合均勻的Al-T1-C混合粉末壓制成預制坯塊，將該預制坯塊放入石墨模具中，所述石墨模具的兩端帶有自由活動壓頭；所述預制坯塊為圓柱體形狀的壓塊，直徑為20mm，厚度為15 mm，相對密度為65 ±3% ；
4、將裝有預制坯塊的石墨模具放入Gleeble3500熱模擬機中，并對Gleeble 3500熱模擬機抽真空；然后，在石墨模具兩端通以強電流對石墨模具和預制坯塊迅速加熱至500°C，加熱速率為100°C /分；模具兩端不施加壓力，溫度500°C保溫2分鐘，使坯塊充分預熱而提高其反應活性；然后，以300°C /分的加熱速率迅速升溫，在溫度達到950°C時，預制坯塊發生反應，此時，在模具兩端施加200 kgf的壓力，當溫度達到1100°C后10秒鐘，切斷電流停止加熱，仍施加200 kgf的壓力并保持6分鐘之后停止施壓，讓產物自然冷卻到室溫，最終制備主要為TiC微顆粒的致密TiC陶瓷基Al金屬復合物。
[0012]XRD測試的鑒定結果表明該反應合成所得產物的主晶相為TiC和Al，其次還有微量的Al3C4相；產物組織形貌的觀察結果表明所合成的TiC顆粒的平均粒度約為600 nm,分布均勻而致密。
[0013]本發明中，添加劑原料Al粉及其含量對制備TiC微顆粒及其致密化起著至關重要的作用。一方面，反應時低溫液相Al (熔點約660°C)的較早較易出現，為粉末間相互擴散提供了更便捷的通道，大量T1、C粉溶于Al液并迅速充分地擴散與鋪展，使得相互接觸面積提高，從而在瞬間誘發劇烈化學放熱反應，生成穩定的TiC顆粒；同時，Al液擴散也能與TiC微顆粒緊密結合而最終形成牢固緊密的復合產物，而反應過程中的適時施壓、保壓，極大地促進了已生成TiC顆粒的重排和Al液的流動與填充浸滲，來排除氣孔而實現細微化和致密化。另一方面，Al粉在反應過程中起到了金屬稀釋劑的作用，降低了反應的燃燒溫度，從而極大地抑制了所生成TiC晶粒的生長與粗化。但是實驗發現，如添加的Al粉較少則不易形成較多的液相而使體系的反應很難進行，較多則容易在加壓過程中發生滲擠出模具而致實驗失敗。
[0014] 此外，本發明所述反應過程是在真空的Gleeble 3500熱模擬機內進行，而以強電流來加熱石墨模具來誘發混合粉末體系發生劇烈合成反應，可以看作為一種特殊的內生熔體的液內燃燒過程，反應中，Al的較早較易熔化后形成了 Al-T1-C溶池，既促進了各粉末的迅速擴散、鋪展與溶解，更促進了熔體的液內燃燒反應的發生；再者，反應過程中的適時施壓也能抑制TiC顆粒的長大，施壓、壓更是促進了 TiC顆粒的重排和Al液的填滲，使得顆粒間、顆粒與金屬液的緊密接合和致密化，最終合成了致密TiC陶瓷基Al金屬復合物。
【權利要求】
1.一種合成致密TiC陶瓷基Al金屬復合物的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (O備料，以Al粉、Ti粉和碳黑粉為原料，其中，Ti粉與碳黑粉的摩爾比為I ; (2)將Al粉、Ti粉、碳黑粉配制成Al-T1-C混合粉末，將Al-T1-C混合粉末進行球磨，使其混合均勻； (3)將混合均勻的Al-T1-C混合粉末壓制成預制坯塊，將該預制坯塊放入石墨模具中； (4)將裝有預制坯塊的石墨模具放入Gleeble3500熱模擬機中，并對Gleeble 3500熱模擬機抽真空；然后，在石墨模具兩端通以強電流對石墨模具和預制坯塊迅速加熱至500°C，加熱速率為100°C/分；模具兩端不施加壓力，溫度500°C保溫2分鐘，使坯塊充分預熱而提高其反應活性；然后，以300°C /分的加熱速率迅速升溫，在溫度達到950°C時，預制坯塊發生反應，此時，在模具兩端施加200 kgf的壓力，當溫度達到1100°C后6-10秒鐘，切斷電流停止加熱，仍施加200 kgf的壓力并保持6分鐘之后停止施壓，讓產物自然冷卻到室溫，最終制備主要為TiC微顆粒的致密TiC陶瓷基Al金屬復合物。
2.根據權利要求1所述制備局部增強鋁基復合材料的方法，其特征在于:所述的原料中，Ti粉的純度為98%，平均粒度為40 μ m。
3.根據權利要求1所述制備局部增強鋁基復合材料的方法，其特征在于:所述的原料中，碳黑粉的純度> 99%，平均粒度為50 μ m。
4.根據權利要求1所述制備局部增強鋁基復合材料的方法，其特征在于:所述的原料中，Al粉的純度> 99%，平均粒度為29 μ m ;所述Al-T1-C混合粉末中Al粉的重量百分比含量為30 wt.%或者40 wt.%。
5.根據權利要求1所述制備局部增強鋁基復合材料的方法，其特征在于:所述預制坯塊為圓柱體形狀的壓塊，直徑為20 mm，厚度為15 mm，相對密度為65 ±3%。
【文檔編號】C22C29/10GK103938007SQ201410115818
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年3月26日 優先權日:2014年3月26日
【發明者】宋謀勝, 張 杰, 田昌海, 龍禹, 冷森林 申請人:銅仁學院