一種鈹材化學鍍鎳前處理方法
【專利摘要】本發明涉及一種鈹材化學鍍鎳前處理方法，屬于鈹材表面處理【技術領域】。1）將機械加工后的鈹材表面用有機溶劑擦拭；2）將步驟1）用有機溶劑擦拭后的鈹材用吹風機吹干其表面的有機溶劑；3）將步驟2）得到的鈹材用酒精溶液進行超聲清洗；4）陽極酸洗除油；5）硝酸浸蝕；6）浸鋅處理；7）將上述表面浸鋅處理后的鈹材零件進行化學鍍鎳處理。本發明的工藝方法簡單、可行、污染小、操作簡單，適用于大規模鈹材零件的化學鍍鎳生產。
【專利說明】一種鈹材化學鍍鎳前處理方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種鈹材化學鍍鎳前處理方法，屬于鈹材表面處理【技術領域】。
【背景技術】
[0002]鈹材化學鍍鎳的成敗很大程度上取決于鍍前預處理，因為它直接影響著鍍層與基體的結合強度，這也是鈹材化學鍍鎳中遇到的最大難題。
[0003]首先，鈹材零件經過機械加工后，在零件表面會留有各種污物，如灰塵、車削液、油污等，因此在進行化學鍍鎳前要對鈹材零件表面進行徹底的清洗，露出非常潔凈和活潑的鈹基體表面，這也是保證化學鍍鎳層均勻、連續、結合力好的前提。
[0004]其次，鈹材是粉末冶金熱等靜壓制備而成的材料，屬于多孔金屬材料，表面甚至內部含有很多孔洞，這些孔洞多數是在粉末冶金或鑄造等加工過程中形成的，附圖1所示的顯微圖片中能明顯發現鈹基體表面很不平整，呈現孔洞狀的表面形貌。鈹材上的孔洞主要分為兩類，即與大氣相通的的開孔和與大氣不通的閉孔。閉孔影響相對較小，而開孔則影響較大。這些孔在化學鍍鎳的整個處理過程中都會滲入各種溶液，進入孔中的溶液在每道工序之后難以清洗，而且即使清洗干凈了，化學鍍鎳也無法鍍進很小的毛細孔，小孔是造成結合不良和覆蓋不全的主要原因。
[0005]此外，鈹在元素周期表中是第二周期第II A元素，化學性質與鋁和鎂元素的性質相近，而且比這兩種元素更加活潑。鈹與氧反應的自由能很低，在自然狀態下鈹與氧的反應極易進行，且反應物氧化鈹也很穩定。這層氧化鈹膜的厚度大約10nm，鈹的氧化膜一般是由兩層組成，內層氧化膜是靠近金屬表面的非晶態的緊密無孔層(也稱阻擋層)，以及比內層稍厚的疏松外層，見附圖2鈹的氧化膜示意圖。內層氧化膜壓縮在鈹材表面，能夠形成致密的保護膜。`
[0006]表面氧化膜起到了保護基體在大氣中免遭進一步氧化和腐蝕的作用，但是這層氧化膜不能與金屬膜層良好地結合，影響了鈹材基體與化學鍍鎳層的結合強度。表面氧化膜的去除并不困難，困難的是去除之后與大氣接觸便會迅速重新形成氧化膜。因此對含有氧化鈹膜層的鈹材零件進行化學鍍鎳時，除了常規工序外，必須增加一道或幾道前處理工序，確保去除氧化膜并使之在化學鍍鎳之前不再形成，否則就難以獲得結合良好的膜層。
【發明內容】
[0007]本發明的目的是為了提出一種鈹材化學鍍鎳前處理方法，該方法簡單、可行、操作性強；在鈹材化學鍍鎳前，將鈹基體表面的污垢、氧化層去除，同時在鈹基體表面置換一層均勻、致密、連續的鋅層，隔絕空氣中的氧氣再次與鈹基體發生反應，從而大大提高鈹材表面化學鍍鎳層的結合強度。
[0008]本發明的目的是通過以下技術方案實現的。
[0009]本發明的一種鈹材化學鍍鎳前處理方法，步驟為:
[0010]I)鈹材表面有機溶劑擦拭:將機械加工后的零件表面采用丙酮有機溶劑擦拭,擦拭過程需要認真細致，零件上的各個盲孔、螺紋孔、溝槽內部也需要擦拭仔細，從而去除零件表面的浮灰和大部分油脂；
[0011]2)鈹材表面吹風機吹干:將有機溶劑擦拭完成的零件，用吹風機將殘留在表面的有機溶劑吹干，吹干過程的溫度應控制在35~55°C ；
[0012]3)酒精溶液超聲清洗:將吹干后的鈹材零件完全浸入酒精溶液中，然后在超聲清洗機中清洗，超聲清洗機的頻率為25~40KHz，超聲清洗時間為15~20min，酒精溶液的溫度為35~45°C，酒精溶液是由800~1000mL無水乙醇溶于1000mL去離子水中配制而成；
[0013]4)陽極酸洗除油:將表面凈化后的鈹材零件浸入硫酸溶液中，將其與直流電源的陽極連接，直流電源的陰極連接在盛放硫酸溶液的鋼制槽體上，施加電流密度為2.5~4A/dm2的直流電流，陽極酸洗除油的時間為I~2min，硫酸溶液是由350~500mL的濃硫酸溶于500~650mL去離子水中配制而成，陽極酸洗除油過程中保持溶液溫度為25~40°C。
[0014]5)硝酸浸蝕:將除油完成的鈹材零件浸入硝酸溶液中進行浸蝕處理，浸蝕時間為20~30s，浸蝕溶液的溫度為40~60°C，硝酸溶液是由200~300mL的濃硝酸溶于700~800mL的去離子水中配制而成的。
[0015]6)浸鋅處理:將浸蝕清洗完成的鈹材零件浸入浸鋅溶液中。首先進行第一次浸鋅，第一次浸鋅時間為30~45s，然后進行退膜處理，退膜處理溶液為體積分數20%~30%的硝酸溶液，退膜時間為60~80s，退膜溫度為60~80°C，之后再進行第二次浸鋅，浸鋅時間為20~35s，浸鋅溫度均為40~60°C。浸鋅溶液均是由15~20g硫酸鋅、2~5g三氯化鐵和10~20mL濃硫酸溶于980~990mL去離子水中配制而成的。
[0016]7)將上述表面浸鋅處理后的鈹材零件進行 化學鍍鎳處理。
[0017]有益效果
[0018]本發明是一種新型的鈹材化學鍍鎳前處理工藝方法，能廣泛應用于鈹材零件的化學鍍鎳的加工生產。
[0019]本發明的工藝方法簡單、可行、污染小、操作簡單，適用于大規模鈹材零件的化學鍍鎳生產。
[0020]本發明針對鈹材多孔結構的特點，將有機溶劑擦拭、酒精溶液超聲清洗、陽極酸洗除油、去離子水清洗等多種除油方法相結合，有效地去除了存在于鈹材表面和孔洞中的污垢，效果顯著，方法新穎。
[0021]本發明采用硝酸溶液去除鈹材表面的氧化層，選擇的硝酸溶液濃度適中，反應時間控制合理，既去除了鈹材表面的氧化層，同時對鈹材零件的尺寸影響最小。
[0022]本發明采用了一種新型的浸鋅方法，在鈹材表面得到了均勻、連續、致密的置換鋅層，阻擋了空氣中的氧氣再次與鈹材發生反應生成氧化膜，大大提高了鈹材與化學鍍鎳層的結合強度。
[0023]本發明采用了二次浸鋅方法，獲得了更薄、更均勻、更致密的浸鋅層。同時，第二次浸鋅時間較短，減少了置換鋅層對化學鍍鎳溶液的污染。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0024]圖1為鈹材基體100倍顯微圖；
[0025]圖2為鈹材氧化膜示意圖；[0026]圖3為實施例1鈹材前處理后浸鋅層的200倍顯微圖。
【具體實施方式】
[0027]實施例1
[0028]將鈹材零件用丙酮擦拭，然后在55°C溫度下用吹風機吹干表面，再將鈹材零件浸入50%酒精溶液中超聲清洗15min，超聲清洗機工作功率為25KHz。去離子水沖洗超聲清洗后的鈹材零件，然后進行陽極酸洗除油，除油溶液為500mL/L的硫酸溶液，溶液溫度25V,施加電流密度為4A/dm2，陽極酸洗除油時間2min。陽極酸洗除油后的鈹材零件，再次進行去離子水沖洗，然后將鈹材零件浸入30%硝酸溶液中浸蝕20s，浸蝕溶液溫度60°C。將浸蝕完成的鈹材零件用去離子水沖洗，然后浸入由20g硫酸鋅、5g三氯化鐵和20mL硫酸溶于980mL去離子水中配制而成的浸鋅溶液中浸鋅45s，浸鋅溶液溫度為40°C,然后用去離子清洗鈹材零件，清洗后的將其浸入30%硝酸溶液中退膜60s，退膜溶液溫度60°C，退膜后再次用去離子水沖洗，然后再浸入由20g硫酸鋅、5g三氯化鐵和20mL硫酸溶于980mL去離子水中配制而成的浸鋅溶液中浸鋅35s，最后用去離子沖洗鈹材零件，鈹材化學鍍鎳前處理工藝完成，獲得了如圖3鈹材前處理后浸鋅層的200倍顯微圖；最后將鈹材零件浸入化學鍍鎳溶液進行化學鍍處理。
[0029]經過此方法獲得的化學鍍鎳層均勻連續，表面致密。參考標準《QJ479-90金屬鍍覆層結合強度試驗方法》，采 用熱震法進行測試。將零件加熱到220°C并保溫30min，取出后立即放入冷水中，化學鍍鎳層未見起皮、脫落現象，結合強度良好。
[0030]實施例2
[0031]改變實施例1中酒精溶液超聲清洗時間為20min，超聲清洗機工作功率為40KHz，其余條件同實施例1。
[0032]經過此方法獲得的化學鍍鎳層均勻連續，表面致密。參考標準《QJ479-90金屬鍍覆層結合強度試驗方法》，采用熱震法進行測試。將零件加熱到220°C并保溫30min，取出后立即放入冷水中，化學鍍鎳層未見起皮、脫落現象，結合強度良好。
[0033]實施例3
[0034]改變實施例2硝酸溶液中的浸蝕時間30s，浸蝕溶液溫度50°C，其余條件同實施例2。
[0035]經過此方法獲得的化學鍍鎳層均勻連續，表面致密。參考標準《QJ479-90金屬鍍覆層結合強度試驗方法》，采用熱震法進行測試。將零件加熱到220°C并保溫30min，取出后立即放入冷水中，化學鍍鎳層未見起皮、脫落現象，結合強度良好。
[0036]實施例4
[0037]改變實施例3浸鋅溶液由15g硫酸鋅、4g三氯化鐵和IOmL硫酸溶于990mL去離子水中配制而成，浸鋅溶液溫度60°C，其余條件同實施例3。
[0038]經過此方法獲得的化學鍍鎳層均勻連續，表面致密。參考標準《QJ479-90金屬鍍覆層結合強度試驗方法》，采用熱震法進行測試。將零件加熱到220°C并保溫30min，取出后立即放入冷水中，化學鍍鎳層未見起皮、脫落現象，結合強度良好。
[0039]實施例5
[0040]改變實施例4陽極酸洗除油溶液為400mL/L的硫酸溶液，溶液溫度40°C，施加電流密度為3A/dm2,陽極酸洗除油時間1.5min,其余條件同實施例4。
[0041]經過此方法獲得的化學鍍鎳層均勻連續，表面致密。參考標準《QJ479-90金屬鍍覆層結合強度試驗方法》，采用熱震法進行測試。將零件加熱到220°C并保溫30min，取出后立即放入冷水中，化學鍍鎳層`未見起皮、脫落現象，結合強度良好。
【權利要求】
1.一種鈹材化學鍍鎳前處理方法，其特征在于步驟為: 1)將機械加工后的鈹材表面用有機溶劑擦拭； 2)將步驟I)用有機溶劑擦拭后的鈹材用吹風機吹干其表面的有機溶劑； 3)將步驟2)得到的鈹材用酒精溶液進行超聲清洗； 4)陽極酸洗除油:將步驟3)超聲清洗后的鈹材浸入硫酸溶液中，將鈹材與直流電源的陽極連接，直流電源的陰極連接在盛放硫酸溶液的鋼制槽體上，施加電流密度為2.5~4A/dm2的直流電流，陽極酸洗除油的時間為I~2min，陽極酸洗除油過程中保持溶液溫度為25 ~40°C ； 5)硝酸浸蝕:將步驟4)除油后的鈹材浸入硝酸溶液中進行浸蝕處理，浸蝕時間為20~30s，浸蝕溫度為40~60°C ； 6)浸鋅處理:將步驟5)硝酸浸蝕后的鈹材浸入浸鋅溶液中；首先進行第一次浸鋅，第一次浸鋅時間為30~45s，然后進行退膜處理，退膜處理溶液為硝酸溶液，退膜時間為60~80s，退膜溫度為60~80°C，之后再進行第二次浸鋅，浸鋅時間為20~35s，浸鋅溫度均為40 ~60。。； 7)將上述表面浸鋅處理后的鈹材零件進行化學鍍鎳處理。
2.根據權利要求1所述的一種鈹材化學鍍鎳前處理方法，其特征在于:步驟I)中的有機溶劑為丙酮。
3.根據權利要求1所述的一種鈹材化學鍍鎳前處理方法，其特征在于:步驟2)中吹干過程的溫度為35~55°C。`
4.根據權利要求1所述的一種鈹材化學鍍鎳前處理方法，其特征在于:步驟3)中超聲清洗頻率為25~40KHz，超聲清洗時間為15~20min，酒精溶液的溫度為35~45°C，酒精溶液為無水乙醇與水的混合物，無水乙醇與水的體積比為8~10 =IO0
5.根據權利要求1所述的一種鈹材化學鍍鎳前處理方法，其特征在于:步驟4)中硫酸溶液中濃硫酸與去離子水的體積比為350~500:500~650。
6.根據權利要求1所述的一種鈹材化學鍍鎳前處理方法，其特征在于:步驟5)中硝酸溶液是濃硝酸與去離子水的體積比為200~300:700~800。
7.根據權利要求1所述的一種鈹材化學鍍鎳前處理方法，其特征在于:步驟6)中浸鋅溶液中溶質為硫酸鋅、三氯化鐵和硫酸；其中，硫酸鋅:三氯化鐵:濃硫酸:去離子水=15~20g:2 ~5g:10 ~20mL:980 ~990mL。
8.根據權利要求1所述的一種鈹材化學鍍鎳前處理方法，其特征在于:步驟6)中硝酸溶液的體積分數為20%~30%。
【文檔編號】C23C18/18GK103866298SQ201410067891
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年2月27日 優先權日:2014年2月27日
【發明者】朱志剛, 王長青, 王長峰, 崔硯, 薛鳳舉, 班建鋼, 鐘聲, 黃德, 董國君, 劉昀 申請人:北京航天控制儀器研究所