超細鈦粉及其制備方法
【專利摘要】本發明屬于鈦粉制備【技術領域】，具體涉及一種超細鈦粉及其制備方法。選用海綿鈦顆粒，使用氫氣還原爐，加熱，在真空下保溫，將鈦顆粒還原；將得到的鈦顆粒加熱至金屬鈦氣化，然后驟冷使鈦凝聚成球狀，即得。制備的超細鈦粉氧含量為1-5000ppm，純度為99-99.999%，粒徑D50為0.1-5微米，D97為0.1-10微米，形狀為類球形。采用本發明制備的超細金屬鈦粉生產的航空發動機葉片涂層，具有結合力大，涂層厚度均勻、晶粒細小、致密、表面光滑以及具有更好的耐蝕性等優點。本發明的超細金屬鈦粉具有較高的結晶度和較好的燒結性能。
【專利說明】超細鈦粉及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于鈦粉制備【技術領域】，具體涉及一種超細鈦粉及其制備方法。
【背景技術】
[0002]鈦是一種銀白色的過渡金屬，其特征為重量輕、強度高、具金屬光澤，亦有良好的抗腐蝕能力(包括海水、王水及氯氣)。由于其穩定的化學性質，良好的耐高溫、耐低溫、抗強酸、抗強堿，以及高強度、低密度，被美譽為“太空金屬”。
[0003]一般工業上獲得超細金屬粉的方法有:
[0004](I)氫化-歧化-脫氫方法:該方法一般用于生產能夠吸氫的金屬的制粉，通過高溫吸氫，在溫度降低以后晶格粒子排布歧化，金屬鍵能降低，容易破碎，從而達到粉體制備的目的。
[0005](2)氣流粉碎法:該方法一般用于生產氧化物類粉體，如果要生產金屬粉體，一般使用氮氣保護的方式，生產的粉體可以達到亞微米級。
[0006](3)球磨法:該方法是一種較普遍的生產超細金屬粉體的方法，該方法生產效率低、容易引入雜質。
[0007](4)物理氣相法:該方法是一種新興的超細金屬粉的方法，粉體的粒徑可以達到100nm_5umo
[0008]鈦粉熱噴涂工藝經·過多年的發展，可以用于生產各種涂層，應用于表面裝飾、耐蝕涂層、封嚴涂層等，也可以用于生產濺射靶材管靶，厚度最厚可以噴涂至5_。對于航空發動機葉片而言，要求涂層厚度1-100 μ m，且結合性能好，使用磁控濺射、電鍍等方式均不能獲得所需性能的涂層，只有通過熱噴涂超細鈦粉(粒徑為0.1-1ym)的方式獲得。
【發明內容】
[0009]本發明的目的是提供一種超細鈦粉，具有較高的結晶度和較好的燒結性能；本發明同時提供了超細鈦粉的制備方法，科學合理、簡單易行。
[0010]本發明所述的超細鈦粉的氧含量為l-5000ppm，純度為99-99.999%，粒徑D50為
0.1-5 微米，D97 為 0.1-10 微米。
[0011]所述的超細鈦粉的形狀為類球形。
[0012]本發明所述的超細鈦粉的制備方法，步驟如下:
[0013](I)選用海綿鈦顆粒，使用氫氣還原爐，加熱，在真空下保溫，將鈦顆粒還原；
[0014](2)將步驟(1)得到的鈦顆粒加熱至金屬鈦氣化，然后驟冷使鈦凝聚成球狀，即得。
[0015]步驟(1)中所述的海綿鈦顆粒的純度是99.5-99.999%。
[0016]步驟(1)中所述的加熱溫度是1000-1400°C，優選1100-1300°C。
[0017]步驟(1)中所述的真空度是6.67 X 10-2-1.0 X l(T4Pa。
[0018]步驟(1)中所述的保溫時間是2-10小時。
[0019]步驟(2)中所述的加熱溫度是3500-20000°C。[0020]步驟(2)中所述的加熱時間是0.5-3小時。
[0021]步驟(2)中所述的驟冷溫度是20_500°C。
[0022]本發明制備得到的超細鈦粉純度大于等于99%，D50粒徑為0.1-1 μ m，D97小于10微米，氧含量小于5000ppm，形狀為類球形。
[0023]本發明制備得到的超細鈦粉用于生產航空發動機葉片涂層。
[0024]本發明與現有技術相比，具有如下有益效果:
[0025]1、采用本發明制備的超細金屬鈦粉生產的航空發動機葉片涂層，具有結合力大，涂層厚度均勻、晶粒細小、致密、表面光滑以及具有更好的耐蝕性等優點。
[0026]2、本發明的超細金屬鈦粉具有較高的結晶度和較好的燒結性能。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0027]圖1是實施例1制備的超細金屬鈦粉的SEM圖。
[0028]圖2是實施例1涂層厚度方向的SEM圖。
[0029]圖3是實施例1涂層表面腐蝕后的表面的SEM圖。
[0030]圖4是實施例2制備的超細金屬鈦粉的SEM圖。
[0031]圖5是實施例2涂層表面腐蝕后的表面的SEM圖。
[0032]圖6是實施例3制備的超細金屬鈦粉的SEM圖。
[0033]圖7是實施例3涂層表面腐蝕后的表面的SEM圖。
[0034]圖8是對比例I涂層厚度方向的SEM圖。
[0035]圖9是對比例2涂層厚度方向的SEM圖。
【具體實施方式】
[0036]以下結合實施例對本發明做進一步描述。
[0037]實施例1
[0038](I)選用純度為99.5%的海綿鈦顆粒，使用氫氣還原爐，加熱至1200°C，保持真空度10_2Pa，保溫4小時將鈦顆粒還原；
[0039](2)采用物理氣相沉積法:將步驟(I)得到的鈦顆粒加熱至金屬鈦氣化，加熱溫度是5000°C，加熱時間是I小時，然后60°C驟冷使之凝聚成球狀金屬鈦粉，即得，其D50為
0.77 μ mD
[0040]對超細鈦粉進行SEM測試，結果見圖1。
[0041]進一步地，采用等離子噴涂的方法將實施例1的超細鈦粉噴涂在碳鋼基體表面，制備表面防腐涂層，涂層厚度方向掃描電鏡如圖2 ;然后通過表面觀察、SEM觀察、鹽水腐蝕等方式檢測涂層性能，結果見表I和圖3。
[0042]實施例2
[0043](I)選用純度為99.999%的海綿鈦顆粒，使用氫氣還原爐，加熱至1300°C，保持真空度6.67X 10_2Pa，保溫2小時將鈦顆粒還原；
[0044](2)采用物理氣相沉積法:將步驟(I)得到的鈦顆粒加熱至金屬鈦氣化，加熱溫度是5000°C，加熱時間是1.5小時，然后20°C驟冷使之凝聚成球狀金屬鈦粉，即得，其D50為
5.77 μ m0[0045]對超細鈦粉進行SEM測試，結果見圖4。
[0046]進一步地，采用等離子噴涂的方法將實施例2的超細鈦粉噴涂在碳鋼基體表面，制備表面防腐涂層；然后通過表面觀察、SEM觀察、鹽水腐蝕等方式檢測涂層性能，結果見表1和圖5。
[0047]實施例3
[0048](I)選用純度為99.9%的海綿鈦顆粒，使用氫氣還原爐，加熱至1400°C，保持真空度1.0X 10_3Pa，保溫10小時將鈦顆粒還原；
[0049](2)采用物理氣相沉積法:將步驟(1)得到的鈦顆粒加熱至金屬鈦氣化，加熱溫度是15000°C，加熱時間是2小時，然后400°C驟冷使之凝聚成球狀金屬鈦粉，即得，其D50為
6.65 μ m0
[0050]對超細鈦粉進行SEM測試，結果見圖6。
[0051]進一步地，采用等離子噴涂的方法將實施例3的超細鈦粉噴涂在碳鋼基體表面，制備表面防腐涂層；然后通過表面觀察、SEM觀察、鹽水腐蝕等方式檢測涂層性能，結果見表1和圖7。
[0052]對比例I
[0053]采用等離子噴涂的方法將球磨法制備的D50為22.5 μ m的普通金屬鈦粉(純度大于99.5%，氧含量小于1000ppm)噴涂在碳鋼基體表面，制備表面防腐涂層；然后通過表面觀察、SEM觀察、鹽水腐蝕等方式檢測涂層性能，結果見表1和圖8。
[0054]對比例2`
[0055]采用等離子噴涂的方法將球磨法制備的D50為4.88 μ m的普通金屬鈦粉(純度大于99.5%，氧含量小于1000ppm)噴涂在碳鋼基體表面，制備表面防腐涂層；然后通過表面觀察、SEM觀察、鹽水腐蝕等方式檢測涂層性能，結果見表1和圖9。
[0056]表1涂層性能結果
[0057]
【權利要求】
1.一種超細鈦粉，其特征在于所述的超細鈦粉的氧含量為l-5000ppm，純度為99-99.999%，粒徑 D50 為 0.1-5 微米，D97 為 0.1-10 微米。
2.根據權利要求1所述的超細鈦粉，其特征在于所述的超細鈦粉的形狀為類球形。
3.—種權利要求1或2所述的超細鈦粉的制備方法，其特征在于步驟如下: (1)選用海綿鈦顆粒，使用氫氣還原爐，加熱，在真空下保溫，將鈦顆粒還原； (2)將步驟(1)得到的鈦顆粒加熱至金屬鈦氣化，然后驟冷使鈦凝聚成球狀，即得。
4.根據權利要求3所述的超細鈦粉的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的海綿鈦顆粒的純度是99.5-99.999%。
5.根據權利要求3所述的超細鈦粉的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的加熱溫度是 1000-1400°C。
6.根據權利要求3所述的超細鈦粉的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的真空度是 6.67X IO^2-L OXlO-4Pa0
7.根據權利要求3所述的超細鈦粉的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的保溫時間是2_10小時。
8.根據權利要求3所述的超細鈦粉的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的加熱溫度是 3500-20000°C。
9.根據權利要求3所述的超細鈦粉的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的加熱時間是0.5-3小時。
10.根據權利要求3所述的超細鈦粉的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的驟冷溫度是 20-500°C。
【文檔編號】B22F9/12GK103658670SQ201410019195
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2014年1月16日 優先權日:2014年1月16日
【發明者】宋愛謀, 鐘小亮 申請人:山東昊軒電子陶瓷材料有限公司