高功率脈沖涂裝方法
【專利摘要】本發明涉及用于借助于等離子體反應測定在涂裝過程的氣體消耗的方法，其具有下列步驟:a）將反應氣體吸入涂裝室中其中測量相應反應氣體流量并且同時測量在涂裝室中占多數的部分壓力，而不點燃等離子體b）將反應氣體吸入涂裝室中其中測量相應反應氣體流量并且同時測量在涂裝室中占多數的部分壓力，其中點燃等離子體，其特征在于，-步驟a)和b)在多個不同的反應氣體流量的情況下執行并且如此反應氣體流量-部分壓力相關性不但能在有等離子體而且能在沒有等離子體的情況下測定-在給定部分壓力的情況下在沒有等離子體的情況下測定的反應氣體流量值從在有等離子體的情況下測定的反應氣體流量值減去并且使差與反應氣體消耗等同。
【專利說明】
高功率脈沖涂裝方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及用于在使用具有不同材料的至少兩個目標的情況下通過高功率脈沖濺射(HIPIMS)施加混合晶層的方法。
【背景技術】
[0002]如果根據現有技術用于沉積混合晶層的目標(Targets)同時運行，則導致該問題:不同目標在相同的過程參數的情況下不同大大毒化。兩個目標彼此無關地保持在分別期望的工作模式中在此是不可能的，因為濺射源通過體積與反應氣體的相同部分壓力相連。
[0003]在本說明書的范圍內概念“霧化”和“濺射”理解為相同的。在本說明書的范圍內濺射源的在該方法期間剝蝕材料的部件稱作為目標。
[0004]為了制造混合晶在根據現有技術的濺射技術中使用合成目標(混合目標)。如此在DE60104709中描述了有第一基本材料和以填塞的形式引入第一基本材料中的第二材料組成的目標。用于制造混合目標的另外的方法是以粉末金屬冶煉方法擠壓具有ΙΟΟμπι之下的顆粒大小的兩種或多種金屬粉末。
[0005]在此缺點在于，為了實現不同濃度比例在混合晶層中必須分別使用其他目標。對此在涂裝時制造這種目標類型時，層組合不與目標材料的輸出組合一致。
[0006]在現有技術中根據其他方式提出，至少一個材料借助于雙磁控管或HIPMS并且至少一個第二材料借助于電弧蒸發同時運行。與此對應地在WO 2011/138331中公開用于在襯底上借助于PVD-方法沉積具有至少兩個不同金屬(Μ1，Μ2)的混合晶層的方法，其特征在于，在下列同時使用下i)雙磁控管濺射或高功率脈沖磁控管濺射(HIPIMS)的陰極霧化方法和ii)電弧蒸發(Arc-PVD)執行混合晶層的沉積。
[0007]對此缺點在于，由于兩個PVD-方法，必須實現在涂裝室中的兩個耗費大的技術。此外由于電弧方法，在混合晶層中得出負面影響層特性(例如層粗糙度)的液滴(小滴)。
【發明內容】
[0008]本發明的任務在于給出用以克服上述的問題的方法。尤其是用該方法應可能的是借助于HIPMS并且在無電弧蒸發的情況下產生混合晶層。根據本發明通過下列方式實現這一點，HIPIMS方法在使用具有不同材料的至少兩個目標的情況下執行，其中分別適合于目標材料的工作點(Arbeitspunkt)通過功率脈沖關于功率和/或脈沖持續時間分離地調節。
[0009]為了更好地理解復雜的過程在HIPMS-方法的情況下首先稍微更多地在目標毒化(Targetvergiftung)上輸入。反應的派射過程通過目標表面與反應氣體(例如氮氣或氧氣)的反應確定。這稱為目標毒化。在目標表面的高毒化度和較高反應性(例如氮化或氧化)的情況下導致較小濺射率。如果在這種情況下濺射率作為反應氣體流量的函數施加，則得出本領域技術人員已知的滯后。
[0010]圖1示出根據不同脈沖持續時間的氮氣流量與氬氣流量的比例的氮氣在反應表面(如目標和層)上的吸收。對此平均壓力和氬流量(Ar-Fluss)還保持不變。脈沖功率為1000W/cm2。實線涉及50 μ s的脈沖持續時間并且虛線涉及2000 μ s的脈沖持續時間。
[0011]具有50 μ s的脈沖持續時間的HIPMS過程的特性曲線示出在加入氮氣的情況下的完全耗光引入的氮氣直到大約0.9的Ν2/氬流量比例。氮氣消耗大約與涂裝率成比例。從1.0和更高的比例開始濺射率通過目標表面的氮化而大大下降。這個區域稱為過渡區域。它標識到毒化的目標表面的過渡的區域。在另外加入氮氣的情況下目標表面的毒化增加并且該比率接近最小值。
[0012]如果具有2000 μ s的脈沖持續時間的上述HIPMS釋放在一般相同的平均濺射功率的情況下運行，則到毒化的目標表面的過渡的區域推移到較高Ν2/氬流量比例。但是這意味著，在預定Ν2/氬流量比例的情況下可借助于選擇脈沖持續時間調整，用目標是在金屬模式中，在毒化模式中還是在過渡區域中霧化。也就是說借助于脈沖持續時間選擇可以調整工作點。這創立了該可能性，在相對濺射氣體具有不同材料并且因此不同反應行為的兩個或多個目標通過對相應目標材料分配的脈沖持續時間彼此無關地在其工作點中調整。
[0013]可指出，在具有適當的功率密度的脈沖的情況下(如其在通常的濺射方法的情況下使用)，脈沖持續時間的上述相關性不出現。
[0014]圖1尤其是示出，在工作點在調整反應氣體與惰性氣體的比例1.2的情況下固定時，HIPMS濺射過程通過使用50μ s的脈沖持續時間已經在毒化模式中運行并且涂裝率比過渡區域中的最大可達到的涂裝率更小大約30%。通過提高HIPMS功率脈沖的脈沖持續時間在在其他情況下保持相同的平均濺射功率并且相同過程其他條件的情況下以1.2的反應氣體與惰性氣體比例選擇的工作點右位于在過渡區域中的。
[0015]發明人推想，在HIPIMS-方法的范圍中每功率脈沖的能量量起了決定性的作用，能量量從脈沖功率幅度和脈沖持續時間的乘積得出。在此每時間單位的脈沖數量還可以起作用。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0016]現在根據多個實施方式示例性并根據附圖詳細描述本發明。
[0017]圖1示出根據不同脈沖持續時間的反應氣體/惰性氣體流量的比例的氮氣消耗圖2不出在功率脈沖上同步的襯底偏置
圖3示意性示出供料設備圖4示出根據部分壓力的氮氣流量圖5示出根據部分壓力的氮氣消耗圖6示出根據不同脈沖功率的部分壓力的氮氣消耗圖7示出根據不同脈沖長度的部分壓力的氮氣消耗。
【具體實施方式】
[0018]在根據本發明的HIPMS-方法應用的涂裝室應包括具有由第二要霧化的目標材料制成的第一目標TAl的第一濺射源Ql和具有由第二目標材料制成的第二目標ΤΑ2的第二濺射源Q2。在示例中第一目標TAl可由鋁制成并且第二目標ΤΑ2可由鉻組成。根據本發明的第一實施方式以1:1的比例的氬和氮氣引入先前抽成真空的涂裝室中。因此目標表面承受相同反應和惰性氣體部分壓力。在脈沖中的位于在目標上的功率密度固定在100W/cm2上。脈沖持續時間(tl，t2)個別地每目標如此固定，使得工作點分別位于過渡區域中。填充系數D，也就是脈沖持續時間和重復間隔(=從目標上脈沖的開始到相同目標上下個脈沖的開始的時間間隔)之間的比例對于兩個目標相同選擇。因此得到位于目標上的不同平均功率。由于高功率密度導致霧化的材料的高離子化的部分。如果在要涂裝的襯底上安放負偏置，則這導致密的平的層。
[0019]根據本發明的第二實施方式，與根據第一實施例不同，位于在目標上的功率密度和/或填充系數個別地調整。
[0020]如本領域技術人員不難想到的，在根據本發明的方法的情況下受控地提供具有預定的脈沖輪廓的較高功率密度的脈沖的可能性起了重要作用。只要功率源允許，目標上的脈沖可以完全與各個其他目標無關地設置。在對每個目標分配單獨功率源時，這尤其是如此。對此可以使用在脈沖持續時間期間將其功率輸送到各自分配的目標的高功率的DC-發電機，在剩余時間將其功率輸送到所謂的的功率沉降(在下面稱為偽負載)。到偽負載的功率輸送尤其在功率輸送的開始時有意義，因為這個依照由發電機確定的結構特性。多個發電機的使用具有該缺點，大部分的功率(即對準偽負載的部分)絕對未利用。
[0021]根據新方法對此例如可以使用高功率的DC發電機，該發電機的功率借助于開關順序地并且優選不中斷功率輸送地在不同目標上施加。在脈沖間隔的結束然后功率簡單地切換目標。還可以有意義的是開始和/或中間時間地還切換到目標備件(偽負載)。但是通過順序地安置多個目標來非常大減少偽負載上的功率損耗。
[0022]如果目標與功率脈沖順序安置，則根據特別優選實施方式存在該可能位于在襯底上的偏置與脈沖順序同步并且布置特別選擇的襯底電壓脈沖分別用于目標并且因此用于層材料。因此例如電壓目標材料I可以實現與目標材料2不同的襯底偏置電壓并且因此離子的加速。對應情況在圖2中示出。
[0023]涂裝設備經常實施為批量設備，在批量設備中在室壁上布置不同涂裝源。要涂裝的襯底然后在所謂的旋轉設施(Karussell)在工件載體中布置并且由于旋轉設施的旋轉，周期性地在涂裝源旁邊經過。對應情況示例性的并且示意性地圖3中制造。具有這樣的結構可以存在，對此產生的層不作為均勻混合晶沉積而是產生所謂毫微層(Nanolagen)其中從毫微層到相鄰，層組成改變。因為(如上述討論的)通過脈沖長度可分別調節涂裝率，根據本發明以簡單的方式可以將毫微層的厚度相對彼此調整。
[0024]根據本發明的另外的改進形式還直接停止反應氣體的消耗。對此根據本發明提高室中的氮氣部分壓力并且在此測量，對此氮氣流量必須提高多大。這個測量一次不點燃等離子體并且一次在點燃等離子體的情況下執行。
[0025]圖4表示對應室中的部分壓力的氮氣流量的相關性。對此虛線涉及沒有點燃等離子體的相關性，實線涉及具有點燃等離子體的相關性。在本示例中200 μ s的脈沖在1000W/cm2的脈沖中的功率密度的情況下使用。
[0026]如果現在下曲線從上曲線減去，則根據氮氣-部分壓力得出在氮氣消耗之前的質量。這在圖5中表示。同樣繪出三個區域，即金屬模式Α，過渡模式B并且毒化模式C。根據本發明在過渡模式B中工作。相應地調整區域中的部分壓力，區域下極限導致最大氮氣消耗并且區域上極限導致最大氮氣消耗的70%。
[0027]發明人現在確定，最大氣氣消耗的聞度基本上取決于脈沖中的功率厚度，如在圖6中所示并且最大氮氣消耗的層基本上取決于脈沖的脈沖持續時間，如在圖7中所示。
[0028]圖6示出具有在過渡區域中脈沖的較高功率密度的情況下進行從部分壓力的氮氣消耗的相關性的展平。圖7示出，在提高脈沖持續時間的情況下相關性還是平的。也就是說在提高脈沖功率和/或提高脈沖持續時間的情況下涂裝過程因為較少地取決于特別部分壓力而穩定。
[0029]提出一種用于借助于等離子體測定涂裝過程中的反應氣體消耗的方法，其具有下列步驟:
a)將反應氣體吸入涂裝室中其中測量相應反應氣體流量并且同時測量在涂裝室中占多數的部分壓力，而不點燃等離子體
b)將反應氣體吸入涂裝室中其中測量相應反應氣體流量并且同時測量在涂裝室中占多數的部分壓力，其中點燃等離子體，
其特征在于，
-步驟a)和b)在多個不同的反應氣體流量的情況下執行并且如此反應氣體流量-部分壓力相關性不但能在有等離子體而且能在沒有等離子體的情況下測定
-在給定部分壓力的情況下在沒有等離子體的情況下測定的反應氣體流量值從在有等離子體的情況下測定的反應氣體流量值減去并且使差與反應氣體消耗等同。
[0030]對此“部分壓力的測量”可以例如間接地通過下列方式進行，測量在涂裝室中占多數的總壓力并且從中減去工作氣體的部分壓力。
[0031]此外描述用于借助于反應的等離子體支持HiPMS濺射過程涂裝襯底的方法，其中首先所述反應氣體消耗根據一個或多個涂裝參數測定并且如此選擇涂裝參數用于涂裝，使得涂裝在過渡模式中執行。
[0032]該方法特征可以在于，為了測定反應氣體消耗應用上面描述的方法。
【權利要求】
1.一種用于借助于等離子體測定涂裝過程中的反應氣體消耗的方法，其具有下列步驟: a)將反應氣體吸入涂裝室中其中測量相應反應氣體流量并且同時測量在涂裝室中占多數的部分壓力，而不點燃等離子體 b)將反應氣體吸入涂裝室中其中測量相應反應氣體流量并且同時測量在涂裝室中占多數的部分壓力，其中點燃等離子體， 其特征在于， -步驟a)和b)在多個不同的反應氣體流量的情況下執行并且如此反應氣體流量-部分壓力相關性不但能在有等離子體的情況下而且能在沒有等離子體的情況下測定 -在給定部分壓力的情況下將在沒有等離子體的情況下測定的反應氣體流量值從在有等離子體的情況下測定的反應氣體流量值減去并且使差與反應氣體消耗等同。
2.用于借助于反應的等離子體支持的HiPMS濺射過程涂裝襯底的方法，其特征在于，首先所述反應氣體消耗根據一個或多個涂裝參數測定并且如此選擇涂裝參數用于涂裝，使得涂裝在過渡模式中執行。
3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，為了測定反應氣體消耗應用根據權利要求1所述的方法。
【文檔編號】C23C14/34GK104411863SQ201380037123
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2013年6月29日 優先權日:2012年7月10日
【發明者】S.克拉斯尼策爾, D.庫拉波夫 申請人:歐瑞康貿易股份公司(特呂巴赫)