一種高密度、大尺寸、高均勻性鉬鈦合金靶材的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種高密度、大尺寸、高均勻性鉬鈦合金靶材的制備方法，1）向Mo粉與Ti粉內加溶劑和粘結劑磨制成漿料；2）用噴霧機對漿料噴霧造粒，進口溫度為250-300℃，噴頭轉速為8000-12000rpm，得到Mo-Ti復合粉，壓制成尺寸規整的坯料；3）將多個坯料裝入包套內，向相鄰坯料間內填充入50-250μm的Mo-Ti復合粉形成均勻的復合粉層，復合粉層厚度為0.5-1mm，保證任意一側包套內壁與相鄰坯料外壁間的間隙小于或等于0.5mm；4）將包套焊接、脫氣后熱等靜壓處理，處理條件為750-900℃、120-160MPa，保溫保壓時間為4-6h，去除包套即可。該方法制作的靶材可用作濺射沉積技術的陰極材料。
【專利說明】一種高密度、大尺寸、高均勻性鉬鈦合金靶材的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種高密度、大尺寸、高均勻性鑰鈦合金靶材的制備方法，屬于合金靶材【技術領域】。
【背景技術】
[0002]濺射靶材在濺射沉積技術中作為陰極材料使用，使用時，陰極材料在帶正電荷的陽離子撞擊下以分子、原子或離子形式脫離陰極，繼而在陽極表面重新沉積成膜，現有的平板顯示器大多采用濺射沉積技術制作。鑰鈦合金靶材是平板顯示器的新型布線鍍膜用靶材，隨著大尺寸平板顯示器的興起，大尺寸鑰鈦合金靶材的需求量也在逐年增長。由于設備尺寸的限制，大尺寸鑰鈦合金靶材的制作常采用焊接法連接多個坯料實現，但是，坯料間焊接界面的存在嚴重影響了靶材的均勻性，進而降低了濺射沉積工藝的均勻性，因而該方法逐漸被淘汰。
[0003]近年來，有采用熱等靜壓法直接壓制相鄰的多個坯料，以連接多個坯料制作成大尺寸鑰鈦合金靶材的，如中國專利文獻CN101360576A公開了一種制造鑰鈦濺射板和靶的方法，摻和鑰粉和鈦粉形成摻和粉末，將摻和粉末冷等靜壓成板狀，將板狀物裝入包套中熱等靜壓壓實成靶板，除去包套，將多個靶板裝入另一包套中，并且使相鄰靶板的邊緣相接合，在75-300MPa、700-950V下進行熱等靜壓處理，得到大尺寸的鑰鈦合金靶材。[0004]上述技術通過熱等靜壓法連接多個熱等靜壓壓制的靶板制成大尺寸的鑰合金靶材，但是所制作大尺寸靶材的相鄰靶板的連接不牢固，力學抗壓性能和機械加工性能不佳；靶材整體的密度均勻性差，相鄰靶板的連接處與靶板本體的密度相差較大，容易造成燒結后的成分偏析和嚴重變形問題，從而容易導致濺射沉積層的性能發生較大波動。
[0005]需要強調的是，在上述技術中，向相鄰靶板或坯料的間隙內填充鑰粉和鈦粉形成的摻和粉末，再進行熱等靜壓壓制后，得到的靶材表面容易發生成分偏析問題，導致后續濺射沉積工藝成膜的性質不穩定。
【發明內容】
[0006]本發明所要解決的技術問題是現有技術大尺寸靶材的相鄰靶板的連接不牢固，力學和機械加工性能差，相鄰靶板的連接處與靶板本體的密度相差較大，容易造成燒結后的成分偏析和嚴重變形問題，從而容易導致濺射沉積層的性能下降；而且，向相鄰靶板或坯料間填充鑰粉和鈦粉摻和粉末后，再進行熱等靜壓壓制，容易導致靶材表面成分的偏析；進而提出一種相鄰坯料連接牢固、靶材整體密度均勻、表面不易發生成分偏析的高密度、大尺寸、高均勻性鑰鈦合金靶材的制備方法。
[0007]為解決上述技術問題，本發明提供了一種高密度、大尺寸、高均勻性鑰鈦合金靶材的制備方法，包括如下步驟，
[0008]( I)向Mo粉與Ti粉內加入溶劑和粘結劑后磨制成漿料；
[0009](2)用噴霧機對所述漿料進行噴霧造粒，所述噴霧機的進口溫度為250-300°C，所述噴霧機的噴頭轉速為8000-12000rpm，得到Mo-Ti復合粉；
[0010](3)將所述M0-Ti復合粉壓制成尺寸規整的坯料，將多個所述坯料裝入熱等靜壓用包套內，向相鄰所述坯料間的縫隙內填充入粒徑為50-250 μ m的所述Mo-Ti復合粉形成厚度均勻的Mo-Ti復合粉層，所述Mo-Ti復合粉層的厚度為0.5-lmm,同時保證任意一側包套內壁與相鄰坯料外壁間的間隙小于或等于0.5mm ；
[0011](4)將包套焊接、脫氣后進行熱等靜壓處理，處理條件為750-900°C、120-160MPa，保溫保壓時間為4-6h，之后去除包套即可。
[0012]所述漿料中固形物的粒徑為2 μ m-40 μ m。 [0013]所述Mo粉和Ti粉的摩爾比為(40-60): (60-40),所述粘結劑的重量為所述Mo粉和Ti粉重量和的1_3%，加入的溶劑重量占所述漿料總重的30-60% ;所述Mo粉的純度大于99.95wt%，所述Ti粉的純度大于99.8wt%。
[0014]所述溶劑為乙醇或己烷；所述粘結劑為聚乙二醇或石蠟。
[0015]在將多個所述坯料裝入熱等靜壓用包套之前，先對坯料進行真空熱處理，處理程序為先在1父101^真空度、400-5001:下處理l_2h，再在I X KT3Pa真空度、800-1000°C下處理Ih。
[0016]采用滾筒式球磨機磨制所述漿料，球磨時間不少于24h。
[0017]采用閉式循環噴霧干燥機對所述漿料噴霧造粒。
[0018]將步驟(2)制備得到的所述Mo-Ti復合粉充氮保存備用。
[0019]步驟(3 )中，先用冷等靜壓法將所述Mo-Ti復合粉壓制成壓坯，再將所述壓坯加工整形成坯料，其中，冷等靜壓的壓力為100-200MPa。
[0020]脫氣步驟的溫度為400_600°C，真空度為I X 10_3Pa。
[0021]本發明與現有技術方案相比具有以下有益效果:
[0022](I)本發明所述高密度、大尺寸、高均勻性鑰鈦合金靶材的制備方法，將磨制的細顆粒漿料用噴霧機進行噴霧造粒制得Mo-Ti復合粉，噴霧機的進口溫度為250-300°C、噴霧噴頭轉速為8000-12000rpm ;將大部分Mo-Ti復合粉壓制成規整坯料，將多個規整坯料裝入熱等靜壓用包套內，向相鄰坯料間的縫隙內填充入篩選出的50-250 μ m的所述Mo-Ti復合粉形成厚度均勻的Mo-Ti復合粉層，保持Mo-Ti復合粉層的厚度在0.5-lmm,同時保證包套內壁與相鄰坯料外壁間的間隙小于或等于0.5_，之后對包套進行焊接、脫氣，將脫氣后的包套在750-900°C、120-160MPa條件下熱等靜壓處理4_6h去除包套即可。該制備方法通過采用特定的噴霧造粒方法制備得到Mo-Ti復合粉，通過向該Mo-Ti復合粉制成的坯料間填充入篩選出的該Mo-Ti復合粉顆粒形成復合粉層，并保持Mo-Ti復合粉層的厚度在0.5-lmm范圍內且厚度均勻，經過后續工藝及熱等靜壓處理，使得Mo-Ti復合粉層能夠將坯料牢固連接，并且連接處與坯料本體的密度一致、均勻，靶材整體的密度高、不易發生成分的偏析問題，同時制備時保持包套內壁與坯料外壁的間隙在一定范圍內，能夠便捷地去除包套，從而得到大尺寸、高密度、高均勻性的鑰鈦合金靶材，避免了現有技術中大尺寸靶材的靶板連接不牢固，力學機械性能差，相鄰靶板連接處與坯料本體密度相差較大，容易造成燒結后的成分偏析和嚴重變形，從而容易導致濺射沉積層性能下降的問題，也避免了現有技術中向相鄰靶板或坯料間隙內填充Mo、Ti摻和粉末，再熱等靜壓壓制，容易導致靶板連接面易發生成分偏析，導致濺射沉積膜性質不穩定的問題。[0023]本發明可以規模化生產高密度、大尺寸、高均勻性鑰鈦合金靶材，所制備的鑰鈦合金靶材微觀組織均勻，無成分偏析情況，且壓坯連接處組織與其他部分完全一致。
[0024](2)本發明所述高密度、大尺寸、高均勻性鑰鈦合金靶材的制備方法，固形物粒徑為2-40 μ m的漿料經噴霧造粒制備的Mo-Ti復合粉粉末粒徑更為細小、均勻，所制備的坯料更容易通過篩選出的Mo-Ti復合粉相互連接，從而進一步提高了鑰鈦靶材的密度均勻性。
[0025](3)本發明所述高密度、大尺寸、高均勻性鑰鈦合金靶材的制備方法中，所述Mo粉和Ti粉的重量比為(40-60): (60-40)，所述粘結劑的重量為所述Mo粉和Ti粉的重量和的1_3%，加入的溶劑重量為所述漿料總重的30-60% ;所述Mo粉的純度大于99.95wt%，所述Ti粉的純度大于99.8wt%0上述漿料在后續進行噴霧造粒后能夠形成顆粒大小均勻、成分均衡的粉粒，并且該粉粒經燒結后不易發生成分偏析。
[0026](4)本發明所述高密度、大尺寸、高均勻性鑰鈦合金靶材的制備方法中，坯料中含有的氫和粘結劑等雜質容易對靶材質量造成影響，使后續濺射沉積涂層的性能發生波動，在將多個所述坯料裝入熱等靜壓用包套之前，先對坯料進行真空熱處理，處理程序為先在1父10_^1真空度、400-5001:下處理l_2h，再在lX10_3Pa真空度、800-1000°C下處理lh，從而脫除掉了坯料中的粘結劑和氫，提高了靶材質量。
[0027](5)本發明所述高密度、大尺寸、高均勻性鑰鈦合金靶材的制備方法，將步驟(2)制備得到的所述Mo-Ti復合粉充氮保存備用，以避免粉末中的粘結劑吸濕造成Mo-Ti復合粉的氧化。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0028]圖1為本發明實施例5制備的噴霧造粒粉的掃描電鏡圖；
[0029]圖2為本發明實施`例5制備的靶材5的金相圖；
[0030]圖3為本發明測試例(3)各靶材上測試位置1-7的示意圖。
【具體實施方式】
[0031]實施例1
[0032]本實施例所述高密度、大尺寸、高均勻性鑰鈦合金靶材的制備方法，包括如下步驟，
[0033](I)選擇純度為99.96wt%、費氏粒度為3 μ m的Mo粉和純度為99.9wt%、粒徑為-325目的鈦粉為原料；以摩爾比40:60稱取一定量的Mo粉和Ti粉，向其中加入相當于Mo粉和Ti粉重量和3%的聚乙二醇，同時加入乙醇，加入的乙醇重量占漿料總重量的30%，形成混合物，將該混合物采用滾筒式球磨機磨制36h，球料比為2:1，形成漿料；
[0034](2)用閉式循環噴霧干燥機對所述漿料噴霧造粒，所述噴霧干燥機的進口溫度為300°C，所述噴霧干燥機的噴頭轉速為8000rpm，得到Mo-Ti復合粉；
[0035](3)將所述Mo-Ti復合粉米用成型機模壓成尺寸為200mmX 50mmX 50mm的還料,成型壓力為150MPa ;選用不銹鋼板材料，焊接成尺寸為800mmX50mmX50mm的熱等靜壓用包套，將4個所述坯料逐件裝入熱等靜壓用包套內，向相鄰所述坯料間的縫隙內填充入篩選出的粒徑為50-250 μ m的所述Mo-Ti復合粉形成厚度均勻的Mo-Ti復合粉層，所述Mo-Ti復合粉層的厚度為0.5-lmm,同時保證任意一側包套內壁與相鄰坯料外壁間的間隙小于或等于0.5mm ；
[0036](4)將裝好坯料的包套進行焊接后放入脫氣爐中抽真空，真空度達到IXKT3Pa后，邊加熱邊脫氣，脫氣溫度40(TC ;脫氣后進行熱等靜壓處理，處理條件為750°C、120MPa，保溫保壓時間為4h，之后去除包套得到靶材I。
[0037]實施例2
[0038]本實施例所述高密度、大尺寸、高均勻性鑰鈦合金靶材的制備方法，包括如下步驟，
[0039](I)選擇純度為99.96wt%、費氏粒度為3 μ m的Mo粉和純度為99.9wt%、粒徑為-325目的鈦粉為原料；以摩爾比60:40稱取一定量的Mo粉和Ti粉，向其中加入相當于Mo粉和Ti粉重量和1%的石臘，同時加入己烷,加入己烷的重量占漿料總重量的60%，形成混合物，將該混合物采用滾筒式球磨機磨制36h，磨球為Mo球，球料比為2:1，形成漿料；
[0040](2)用閉式循環噴霧干燥機對所述漿料噴霧造粒，所述噴霧干燥機的進口溫度為250°C，所述噴霧干燥機的噴頭轉速為12000rpm，得到Mo-Ti復合粉充氮保存備用；
[0041](3)將所述Mo-Ti復合粉采用冷等靜壓法壓制并加工成尺寸為200mmX50mmX50mm的坯料，冷等靜壓的壓力為200MPa ;選用不銹鋼板材料，焊接成尺寸為800mmX50mmX50mm的熱等靜壓用包套,將4個所述還料逐件裝入熱等靜壓用包套內，向相鄰所述坯料間的縫隙內填充入篩選出的粒徑為50-250 μ m的所述Mo-Ti復合粉形成厚度均勻的Mo-Ti復合粉層，所述Mo-Ti復合粉層的厚度為0.5-lmm,同時保證任意一側包套內壁與相鄰坯料外壁間的間隙小于或等于0.5mm ；
[0042](4)將裝好坯料的包套進行焊接后放入脫氣爐中抽真空，真空度達到IXKT3Pa后，邊加熱邊脫氣，脫氣溫度60(TC ;脫氣后進行熱等靜壓處理，處理條件為9(KTC、160MPa，保溫保壓時間為6h，之后去除包套得到靶材2。
[0043]實施例3
[0044]本實施例所述高密度、大尺寸、高均勻性鑰鈦合金靶材的制備方法，包括如下步驟，
[0045](I)選擇純度為99.96wt%、費氏粒度為3 μ m的Mo粉和純度為99.9wt%、粒徑為-325目的鈦粉為原料；以摩爾比50:50稱取一定量的Mo粉和Ti粉，向其中加入相當于Mo粉和Ti粉重量和2%的聚乙二醇，同時加入乙醇，加入乙醇的重量占漿料總重量的50%，形成混合物，將該混合物采用滾筒式球磨機磨制48h，磨球為Mo球，球料比2:1，形成漿料；
[0046](2)用閉式循環噴霧干燥機對所述漿料噴霧造粒，所述噴霧干燥機的進口溫度為280°C，所述噴霧干燥機的噴頭轉速為lOOOOrpm，得到Mo-Ti復合粉充氮保存備用；
[0047](3)將所述Mo-Ti復合粉采用冷等靜壓法壓制并加工成尺寸為200mmX50mmX50mm的坯料，冷等靜壓的壓力為IOOMPa ;選用不銹鋼板材料，焊接成尺寸為800mmX50mmX50mm的熱等靜壓用包套,將4個所述還料逐件裝入熱等靜壓用包套內，向相鄰所述坯料間的縫隙內填充入篩選出的粒徑為50-250 μ m的所述Mo-Ti復合粉形成厚度均勻的Mo-Ti復合粉層，所述Mo-Ti復合粉層的厚度為0.5-lmm,同時保證任意一側包套內壁與相鄰坯料外壁間的間隙小于或等于0.5mm ；
[0048](4)將裝好坯料的包套進行焊接后放入脫氣爐中抽真空，真空度達到lX10_3Pa后，邊加熱邊脫氣，脫氣溫度50(TC ;脫氣后進行熱等靜壓處理，處理條件為8(KTC、150MPa，保溫保壓時間為5h，之后去除包套得到靶材3。
[0049]實施例4
[0050]本實施例所述高密度、大尺寸、高均勻性鑰鈦合金靶材的制備方法，包括如下步驟，
[0051 ] (I)選擇純度為99.96wt%、費氏粒度為3 μ m的Mo粉和純度為99.9wt%、粒徑為-325目的鈦粉為原料；以摩爾比50:50稱取一定量的Mo粉和Ti粉，向其中加入相當于Mo粉和Ti粉重量和3%的聚乙二醇，同時加入乙醇，加入乙醇的重量占漿料總重量的40%，形成混合物，將該混合物采用滾筒式球磨機磨制24h，球磨設備為Mo內襯，磨球為Mo球，球料比為2:1，形成漿料；
[0052](2)將漿料通過隔膜泵導入閉式循環噴霧干燥機內進行噴霧造粒，所述噴霧干燥機的進口溫度為300°C，所述噴霧干燥機的噴頭轉速為12000rpm，得到Mo-Ti復合粉充氮保存備用；
[0053](3)將所述Mo-Ti復合粉采用冷等靜壓法壓制并加工成尺寸為200mmX50mmX50mm的坯料，冷等靜壓的壓力為150MPa ;選用不銹鋼板材料，焊接成尺寸為800mmX50mmX50mm的熱等靜壓用包套,將4個所述還料逐件裝入熱等靜壓用包套內，向相鄰所述坯料間的縫隙內填充入篩選出的粒徑為50-250 μ m的所述Mo-Ti復合粉形成厚度均勻的Mo-Ti復合粉層，所述Mo-Ti復合粉層的厚度為0.5-lmm，同時保證任意一側包套內壁與相鄰坯料外壁間的間隙小于或等于0.5mm ；
[0054](4)將裝好坯料的包套進行焊接后放入脫氣爐中抽真空，真空度達到lX10_3Pa后，邊加熱邊脫氣，脫氣溫度50(TC ;脫氣后進行熱等靜壓處理，處理條件為8(KTC、150MPa，保溫保壓時間為5h，之后去除包套得到靶材4。
[0055]實施例5`[0056]本實施例所述高密度、大尺寸、高均勻性鑰鈦合金靶材的制備方法，包括如下步驟，
[0057](I)選擇純度為99.96wt%、費氏粒度為3 μ m的Mo粉和純度為99.9wt%、粒徑為-325目的鈦粉為原料；以摩爾比40:60稱取一定量的Mo粉和Ti粉，向其中加入相當于Mo粉和Ti粉重量和3%的聚乙二醇，同時加入乙醇，加入的乙醇重量占漿料總重量的30%，形成混合物，將該混合物采用滾筒式球磨機磨制36h，球料比為2:1，形成漿料；
[0058](2)用閉式循環噴霧干燥機對所述漿料噴霧造粒，所述噴霧干燥機的進口溫度為300°C，所述噴霧干燥機的噴頭轉速為8000rpm，得到Mo-Ti復合粉，見圖1 ;
[0059](3)將所述Mo-Ti復合粉采用冷等靜壓法成型為尺寸200mmX 50mmX 50mm的還料，成型壓力為IOOMPa;將坯料置于真空爐內進行真空處理，處理程序為:先在lX10_3Pa真空度、400°C下處理lh，再在I X KT3Pa真空度、800°C下處理Ih ；
[0060](4)選用不銹鋼板材料，焊接成尺寸為800mmX50mmX50mm的熱等靜壓用包套，將4個所述坯料逐件裝入熱等靜壓用包套內，向相鄰所述坯料間的縫隙內填充入篩選出的粒徑為50-250 μ m的所述Mo-Ti復合粉形成厚度均勻的Mo-Ti復合粉層，所述Mo-Ti復合粉層的厚度為0.5-lmm,同時保證任意一側包套內壁與相鄰坯料外壁間的間隙小于或等于0.5mm ；
[0061](5)將裝好坯料的包套進行焊接后放入脫氣爐中抽真空，真空度達到lX10_3Pa后，邊加熱邊脫氣，脫氣溫度40(TC ;脫氣后進行熱等靜壓處理，處理條件為750°C、120MPa，保溫保壓時間為4h，之后去除包套得到靶材5，見圖2。
[0062]實施例6
[0063]本實施例所述高密度、大尺寸、高均勻性鑰鈦合金靶材的制備方法，包括如下步驟，
[0064](I)選擇純度為99.96wt%、費氏粒度為3 μ m的Mo粉和純度為99.9wt%、粒徑為-325目的鈦粉為原料；以摩爾比60:40稱取一定量的Mo粉和Ti粉，向其中加入相當于Mo粉和Ti粉重量和1%的石臘，同時加入己烷,加入己烷的重量占漿料總重量的60%，形成混合物，將該混合物采用滾筒式球磨機磨制36h，磨球為Mo球，球料比為2:1，形成漿料；
[0065](2)用閉式循環噴霧干燥機對所述漿料噴霧造粒，所述噴霧干燥機的進口溫度為250°C，所述噴霧干燥機的噴頭轉速為12000rpm，得到Mo-Ti復合粉充氮保存備用；
[0066](3)將所述Mo-Ti復合粉采用冷等靜壓法壓制并加工成尺寸為200mmX50mmX50mm的坯料，冷等靜壓的壓力為180MPa ;將坯料置于真空爐內進行真空處理，處理程序為:先在lX10_3Pa真空度、500°C下處理2h，再在lX10_3Pa真空度、1000°C下處理Ih ；
[0067](4)選用不銹鋼板材料,焊接成尺寸為800mmX50mmX50mm的熱等靜壓用包套，將4個所述坯料逐件裝入熱等靜壓用包套內，向相鄰所述坯料間的縫隙內填充入篩選出的粒徑為50-250 μ m的所述Mo -Ti復合粉形成厚度均勻的Mo-Ti復合粉層，所述Mo-Ti復合粉層的厚度為0.5-lmm,同時保證任意一側包套內壁與相鄰坯料外壁間的間隙小于或等于0.5mm ；
[0068](5)將裝好坯料的包套進行焊接后放入脫氣爐中抽真空，真空度達到lX10_3Pa后，邊加熱邊脫氣，脫氣溫度60(TC ;脫氣后進行熱等靜壓處理，處理條件為9(KTC、160MPa，保溫保壓時間為6h，之后去除包套得到靶材6。
[0069]實施例7
[0070]本實施例所述高密度、大尺寸、高均勻性鑰鈦合金靶材的制備方法，包括如下步驟，
[0071 ] (I)選擇純度為99.96wt%、費氏粒度為3 μ m的Mo粉和純度為99.9wt%、粒徑為-325目的鈦粉為原料；以摩爾比50:50稱取一定量的Mo粉和Ti粉，向其中加入相當于Mo粉和Ti粉重量和2%的聚乙二醇，同時加入乙醇，加入乙醇的重量占漿料總重量的50%，形成混合物，將該混合物采用滾筒式球磨機磨制48h，磨球為Mo球，球料比2:1，形成漿料；
[0072](2)用閉式循環噴霧干燥機對所述漿料噴霧造粒，所述噴霧干燥機的進口溫度為280°C，所述噴霧干燥機的噴頭轉速為lOOOOrpm，得到Mo-Ti復合粉充氮保存備用；
[0073](3)將所述Mo-Ti復合粉采用冷等靜壓法壓制并加工成尺寸為200mmX50mmX50mm的坯料，冷等靜壓的壓力為150MPa ;將坯料置于真空爐內進行真空處理，處理程序為:先在lX10_3Pa真空度、450°C下處理1.5h，再在I X 10_3Pa真空度、900°C下處理Ih ；
[0074](4)選用不銹鋼板材料,焊接成尺寸為800mmX50mmX50mm的熱等靜壓用包套，將4個所述坯料逐件裝入熱等靜壓用包套內，向相鄰所述坯料間的縫隙內填充入篩選出的粒徑為50-250 μ m的所述Mo-Ti復合粉形成厚度均勻的Mo-Ti復合粉層，所述Mo-Ti復合粉層的厚度為0.5-lmm,同時保證任意一側包套內壁與相鄰坯料外壁間的間隙小于或等于0.5mm ；
[0075](5)將裝好坯料的包套進行焊接后放入脫氣爐中抽真空，真空度達到lX10_3Pa后，邊加熱邊脫氣，脫氣溫度50(TC ;脫氣后進行熱等靜壓處理，處理條件為750°C、140MPa，保溫保壓時間為5h，之后去除包套得到靶材7。
[0076]對比例1[0077](1)選擇純度為99.96wt%、費氏粒度為3 μ m的Mo粉和純度為99.9wt%、粒徑為-325目的鈦粉為原料；以摩爾比40:60稱取一定量的Mo粉和Ti粉并混合均勻，形成混合粉末；
[0078](2)通過冷等靜壓法將混合粉末壓制成坯料，成型壓力為200MPa，將坯料用銑床整形加工，制成尺寸為200mmX 50mmX 50mm還料；
[0079](3)將裝好坯料的包套放入脫氣爐中邊加熱邊脫氣，最高脫氣溫度400°C，真空度達到1 X 10_3Pa后焊接包套進行熱等靜壓處理，處理條件為900°C、160MPa,保溫保壓時間為4h,之后去除包套
[0080](4)選用不銹鋼板材料,焊接成尺寸為800mmX50mmX50mm的熱等靜壓用包套，將4個所述坯料逐件裝入熱等靜壓用包套內，向相鄰所述坯料間的縫隙內填充入所述混合粉末形成厚度均勻的粉層，粉層的厚度為0.5-lmm ；
[0081](5)將裝好坯料的包套放入脫氣爐中邊加熱邊脫氣，最高脫氣溫度400°C，真空度達到lX10_3Pa后焊接包套進行熱等靜壓處理，處理條件為1000°C、160MPa，保溫保壓時間為4h，之后去除包套得到靶材A。
[0082]對比例2
[0083](1)選擇純度為99.96wt%、費氏粒度為3 μ m的Mo粉和純度為99.9wt%、粒徑為-325目的鈦粉為原料；以摩爾比40:60稱取一定量的Mo粉和Ti粉混合均勻，采用冷等靜壓法壓制成壓坯，冷等靜壓的壓力為150MPa，之后破碎成粉末并選取其中小于40目的粉末作為Mo-Ti復合粉使用；
[0084](2)將所述Mo-Ti復合粉采用冷等靜壓法壓制并加工成尺寸為200mmX50mmX50mm的坯料，冷等靜壓的壓力為200MPa ;將坯料置于真空爐內進行真空處理，處理程序為:先在1 X 10_3Pa真空度、400°C下處理lh，再在1 X 10_3Pa真空度、800°C下處理lh ；
[0085](3)選用不銹鋼板材料,焊接成尺寸為800mmX50mmX50mm的熱等靜壓用包套，將
4個所述坯料逐件裝入熱等靜壓用包套內，向相鄰所述坯料間的縫隙內填充入所述Mo-Ti復合粉形成厚度均勻的Mo-Ti復合粉層，所述Mo-Ti復合粉層的厚度為0.5-lmm，同時保證任意一側包套內壁與相鄰坯料外壁間的間隙小于或等于0.5mm ；
[0086](4)將裝好坯料的包套進行焊接后放入脫氣爐中抽真空，真空度達到lX10_3Pa后，邊加熱邊脫氣，脫氣溫度40(TC ;脫氣后進行熱等靜壓處理，處理條件為750°C、120MPa，保溫保壓時間為4h，之后去除包套得到靶材B。
[0087]對比例3
[0088](1)選擇純度為99.96wt%、費氏粒度為3 μ m的Mo粉和純度為99.9wt%、粒徑為-325目的鈦粉為原料；以摩爾比40:60稱取一定量的Mo粉和Ti粉，向其中加入相當于Mo粉和Ti粉重量和3%的聚乙二醇，同時加入乙醇，加入的乙醇重量占漿料總重量的30%，形成混合物，將該混合物采用滾筒式球磨機磨制36h，球料比為2:1，形成漿料；
[0089](2)用閉式循環噴霧干燥機對所述漿料噴霧造粒，所述噴霧干燥機的進口溫度為300°C，所述噴霧干燥機的噴頭轉速為8000rpm，得到Mo-Ti復合粉；
[0090](3)將所述Mo-Ti復合粉采用冷等靜壓法成型為尺寸200mmX50mmX50mm的還料，成型壓力為IOOMPa;將坯料置于真空爐內進行真空處理，處理程序為:先在lX10_3Pa真空度、400°C下處理lh，再在I X KT3Pa真空度、800°C下處理Ih ；
[0091](4)選用不銹鋼板材料,焊接成尺寸為800mmX50mmX50mm的熱等靜壓用包套,將4個所述坯料逐件裝入熱等靜壓用包套內，要求各坯料之間緊密結合，保證在任意一個方向上，各坯料之間的間隙之和不大于1mm，并且任意一側包套內壁跟與之相鄰的坯料之間的間隙不大于1.5mm ；
[0092](5)將裝好坯料的包套進行焊接后放入脫氣爐中抽真空，真空度達到lX10_3Pa后，邊加熱邊脫氣，脫氣溫度40(TC ;脫氣后進行熱等靜壓處理，處理條件為750°C、120MPa，保溫保壓時間為4h，之后去除包套得到靶材C。
[0093]測丨試例
[0094](I)測試實施例1-7和對比例2的Mo-Ti復合粉的粉末粒度以及相應壓制出的坯料強度，結果見表1。
[0095]測試方法為:采用MALVERN的MS2000激光粒度儀測試粉末粒度；按照GB/T5160-2002國家標準測試坯料強度。
[0096]表1
[0097]
【權利要求】
1.一種高密度、大尺寸、高均勻性鑰鈦合金靶材的制備方法，包括如下步驟， (1)向Mo粉與Ti粉內加入溶劑和粘結劑后磨制成漿料； (2)用噴霧機對所述漿料進行噴霧造粒，所述噴霧機的進口溫度為250-300°C，所述噴霧機的噴頭轉速為8000-12000rpm，得到Mo-Ti復合粉； (3)將所述Mo-Ti復合粉壓制成尺寸規整的坯料，將多個所述坯料裝入熱等靜壓用包套內，向相鄰所述坯料間的縫隙內填充入粒徑為50-250 μ m的所述Mo-Ti復合粉形成厚度均勻的Mo-Ti復合粉層，所述Mo-Ti復合粉層的厚度為0.5-lmm,同時保證任意一側包套內壁與相鄰坯料外壁間的間隙小于或等于0.5mm ； (4)將包套焊接、脫氣后進行熱等靜壓處理，處理條件為750-90(TC、120-160MPa，保溫保壓時間為4-6h，之后去除包套即可。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述漿料中固形物的粒徑為2μ m-40 μ m。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述Mo粉和Ti粉的摩爾比為(40-60): (60-40)，所述粘結劑的重量為所述Mo粉和Ti粉重量和的1_3%，加入的溶劑重量占所述漿料總重的30-60% ;所述Mo粉的純度大于99.95wt%,所述Ti粉的純度大于99.8wt%0
4.根據權利要求1-3任一所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑為乙醇或己烷；所述粘結劑為聚乙二醇或石蠟。
5.根據權利要求1-4任一所述的制備方法，其特征在于，在將多個所述坯料裝入熱等靜壓用包套之前，先對坯料進行真空熱處理，處理程序為先在1\10_午&真空度、400-5001:下處理l_2h，再在I X KT3Pa真空度、800-1000°C下處理lh。
6.根據權利要求1-5任一所述的制備方法，其特征在于，采用滾筒式球磨機磨制所述漿料，球磨時間不少于24h。
7.根據權利要求1-6任一所述的制備方法，其特征在于，采用閉式循環噴霧干燥機對所述漿料噴霧造粒。
8.根據權利要求1-7任一所述的制備方法，其特征在于，將步驟(2)制備得到的所述Mo-Ti復合粉充氮保存備用。
9.根據權利要求1-8任一所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，先用冷等靜壓法將所述Mo-Ti復合粉壓制成壓坯，再將所述壓坯加工整形成坯料，其中，冷等靜壓的壓力為100-200MPa。
10.根據權利要求1- 9任一所述的制備方法，其特征在于，脫氣步驟的溫度為400-600°C，真空度為 lXl(T3Pa。
【文檔編號】B22F1/00GK103740979SQ201310744517
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2013年12月30日 優先權日:2013年12月30日
【發明者】劉國輝, 顏君毅, 姚惠龍, 郭穎利, 熊寧, 王鐵軍, 劉文彬, 陳福鴿, 林同偉, 劉慧淵 申請人:安泰科技股份有限公司