一種高功率脈沖等離子體增強復合磁控濺射沉積裝置及其使用方法
【專利摘要】本發明涉及薄膜材料【技術領域】，尤其涉及一種高功率脈沖等離子體增強復合磁控濺射沉積裝置，包括真空室、磁控靶、工件架和旋轉支座，磁控靶包括高功率脈沖磁控濺射靶和脈沖直流磁控靶，固定在真空室內，呈九十度對向設置，其磁場布局方式相反，形成閉合場；每個磁控靶的磁場布局方式都為非平衡磁場。本發明通過以上結構的實施方式，具有較好的磁場分布及離子鍍效果，能夠方便沉積出膜層結合力好、涂層致密、力學性能好、化學成分精確可控的優質涂層用于高速切削刀具。
【專利說明】一種高功率脈沖等離子體增強復合磁控濺射沉積裝置及其
使用方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及薄膜材料【技術領域】，尤其涉及一種高功率脈沖等離子體增強復合磁控濺射沉積裝置及其使用方法。
【背景技術】
[0002]隨著現代制造業的發展，難加工材料的高速、高效切削加工對刀具材料提出了越來越高的要求。涂層刀具利用氣相沉積方法在高強度的硬質合金或高速鋼(HSS)基體表面涂覆幾個微米的高硬度、高耐磨性的氮化物、氧化物或者硼化物涂層，使其具有表面硬度高、耐磨性好、化學性能穩定、耐熱耐氧化、摩擦系數小和熱導率低等特性，切削時可比未涂層刀具提高刀具壽命3飛倍以上，提高切削速度20%~70%。刀具涂層制造工藝主要有化學氣相沉積法(CVD)和物理氣相沉積法(PVD) XVD工藝一般在800°C以上的高溫下進行，涂層較脆，不易制備納米結構和多組分的涂層，且對環境造成污染，限制了 CVD涂層的應用。目前用于硬質涂層沉積的PVD涂層技術主要有磁控濺射和電弧離子鍍。磁控濺射沉積溫度低、涂層表面光滑、無顆粒缺陷，但濺射金屬大多以原子狀態存在，金屬離化率低~1%)，導致膜基結合力較差，涂層易剝落失效。非平衡磁場和閉合磁場的改進，較大幅度的提高了磁控濺射技術的離化率(可以到10-20%)，實現了較致密涂層的制備，但對于刀具涂層其結合力和力學性能仍顯不足。相比于磁控濺射，電弧離子鍍具有較高金屬離化率~90%)和強膜基結合力的優點。然而，在沉積過程中產生的大量宏觀顆粒，導致涂層表面粗糙、內應力高。這兩種應用比較成熟的PVD技術的難以克服的缺點成為其進一步產業化應用中的關鍵技術瓶頸。為了研發更多實用 的高質量涂層及其在工業的推廣，探討新型涂層制備技術已成為涂層領域的迫切需求。
[0003]近幾年發展起來的高功率脈沖磁控派射技術(High Power Impulse MagnetronSputtering, HIPIMS)綜合了磁控濺射和電弧離子鍍的優點。HIPMS利用較高的脈沖峰值功率和較低的脈沖占空比來實現產生高金屬離化率(>50%)。HIPMS技術綜合了磁控濺射低溫沉積、表面光滑、無顆粒缺陷和電弧離子鍍金屬離化率高、膜基結合力強、涂層致密的優點，且離子束流不含電弧離子鍍的大顆粒，在控制涂層微結構的同時獲得優異的膜基結合力和可調節的涂層內應力，被認為是PVD發展史上最重要的一項技術突破。但是，高功率脈沖磁控濺射技術沉積硬質涂層應用于高速切削刀具，還存在一些問題:(1)高功率脈沖磁控濺射沉積速率較慢，約為普通磁控濺射的20-30%，作為工業化生產的刀具涂層沉積設備效率太低；(2)由于高功率脈沖濺射等離子體放電的特殊性，還無法像普通磁控濺射那樣適用于很多合金或化合物濺射材料；(3)目前磁控濺射設備多面向模具及各種機械零部件，對高速切削刀具等重載荷涂層，涂層沉積溫度和鍍前轟擊清洗不夠，因此涂層結合強度顯不足。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于克服以上缺陷，提出一種用于刀具涂層沉積的高功率脈沖等離子體增強復合磁控濺射沉積裝置，該裝置具有較好的磁場分布及離子鍍效果，能夠方便沉積出膜層結合力好、涂層致密、力學性能好、化學成分精確可控的優質涂層用于高速切削刀具。
[0005]本發明的另一個目的在于提出一種使用上述裝置的方法。
[0006]為達此目的，本發明采用以下技術方案:
一種高功率脈沖等離子體增強復合磁控濺射沉積裝置，包括真空室、磁控靶、工件架和旋轉支座；
所述真空室為密封結構，其上開設有抽氣口，所述抽氣口與真空泵連接；
所述磁控靶包括高功率脈沖磁控濺射靶和脈沖直流磁控靶，固定在所述真空室內，呈九十度對向設置，其磁場布局方式相反，形成閉合場；每個所述磁控祀的磁場布局方式都為非平衡磁場；
所述工件架置于所述磁控靶的磁場內，并且通過所述旋轉支座連接在所述真空室的內部，所述旋轉支架與所述真空室通過轉動機構連接；
進一步，所述磁控靶包括一個所述高功率脈沖磁控濺射靶和三個所述脈沖直流磁控靶。
[0007]進一步，所述真空室內設置有高溫加熱裝置。
[0008]進一步，還包括惰性氣體通氣管和反應氣體通氣管，與所述真空室連接。
[0009]進一步，所述惰性氣體通氣管和反應`氣體通氣管設有流量計。
[0010]進一步，所述真空室內設置有反應氣體反饋裝置。
[0011]進一步，包括陽極層離子源，固定在所述真空室的內壁上。
[0012]進一步，所述陽極層離子源為兩個矩形的離子源。
[0013]進一步，所述旋轉支座與變頻器控制交流電機連接，所述工件架的工件安裝位置設有自轉裝置。
[0014]進一步，所述真空泵包括機械泵和分子泵。
[0015]本發明針對現有硬質涂層制備技術和性能的缺陷，以及沉積系統自身的局限性，提出了一種高功率脈沖等離子體增強復合磁控濺射裝置。非平衡閉合場的設計使得磁控靶之間的等離子體分布均勻、致密，從而提高鍍膜效率和離子鍍效果，提高涂層均勻性。同時，該裝置充分利用了高功率脈沖磁控濺射離化速率高的特點，實現快速，表面光滑無大顆粒及膜基結合力好的涂層制備。在涂層的沉積過程中，開啟陽極層離子源對工件進行轟擊，提高反應氣體離化率及膜基附著力，可以有效地提高涂層的硬度及致密性，適用于工業生產中對硬度及耐磨性能的苛刻要求。采用高溫加熱裝置對基體進行加熱，可以提高涂層結合力和改善涂層結構性能。利用氣體反饋裝置反應鍍膜，可以實現涂層化學成分的精確控制。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0016]圖1是本發明一種實例的主視剖面結構示意圖。
[0017]圖2是本發明一種實例的磁場結構俯視示意圖。
[0018]其中:1、真空室；2、陽極層離子源；3、高功率脈沖磁控濺射靶；4、脈沖直流磁控靶；5、工件架；6、旋轉支座；7、抽氣口 ；8、高溫加熱裝置。【具體實施方式】
[0019]下面結合附圖并通過【具體實施方式】來進一步說明本發明的技術方案。
[0020]如圖1、圖2所示，一種高功率脈沖等離子體增強復合磁控濺射沉積裝置，包括真空室1、磁控靶、工件架5和旋轉支座6 ；
所述真空室1為密封結構，其上開設有抽氣口 7，所述抽氣口 7與真空泵連接；
如圖2所示，所述磁控靶包括高功率脈沖磁控濺射靶3和三個脈沖直流磁控靶4，固定在所述真空室1內，呈九十度對向設置，其磁場布局方式相反，形成閉合場；每個所述磁控靶的磁場布局方式都為非平衡磁場；
如圖1、圖2所示，所述工件架5置于所述磁控靶的磁場內，并且通過所述旋轉支座6布置在所述真空室1的內部，所述旋轉支架6由轉動機構驅動轉動；
通過這樣的布局方式，等離子體被所述磁控靶緊緊地束縛在其磁場中，等離子體密度大大提高。當對各種復雜的工件進行鍍膜時，工件浸沒在等離子體中，粒子轟擊的效果非常顯著，涂層的均勻性得到了良好的保證。
[0021 ] 進一步，如圖1、圖2所示，所述磁控靶包括一個所述高功率脈沖磁控濺射靶3和三個所述脈沖直流磁控靶4。
[0022]進一步，如圖1所示，所述真空室1內設置有高溫加熱裝置8，采用所述高溫加熱裝置8對基體進行加熱，可以提高涂層結合力和改善涂層結構性能。
[0023]進一步，還包括惰性氣體通氣管和反應氣體通氣管，與所述真空室1連接。
[0024]進一步，所述惰性氣體通氣管和反應氣體通氣管設有流量計。
`[0025]進一步，所述真空室1內設置有反應氣體反饋裝置。
[0026]惰性氣體通過流量計控制氣體的輸入量；反應氣體(比如隊、02、014等)利用所述反應氣體反饋裝置的反應鍍膜和流量計共同控制流量，可以實現涂層化學成分的精確控制。
[0027]進一步，如圖1、圖2所示，包括陽極層離子源2，固定在所述真空室1的內壁上。
[0028]在磁控靶工作時，開啟陽極層離子源2，對工件進行轟擊，進一步提高膜層附著力和致密性及硬度。
[0029]進一步，所述陽極層離子源2為兩個矩形的離子源。
[0030]進一步，所述旋轉支座6與變頻器控制交流電機連接，驅動支座轉動并使工件架5沿環形軌道做公轉運動；所述工件架5的工件安裝位置設有自轉裝置，使工件可以自轉，基體通過公轉和自轉運動可以使膜層更加均勻。
[0031]進一步，所述真空泵包括機械泵和分子泵。
[0032]工作過程:
高功率脈沖磁控濺射靶3采用Cr靶，三個脈沖直流磁控靶4采用A1靶。首先啟動機械泵抽出真空室1的空氣，當低真空度低于20Pa時啟動分子泵抽高真空，當真空度達到l-5X10-3Pa時，啟動高溫加熱裝置8進行加熱除氣，去掉真空室1、工件架5及工件上的空氣。溫度控制在100-600°C左右，工件架5保持4-10rpm的轉速。當真空度1_5X 10_3Pa時，通入Ar氣，打開陽極層離子源2，對工件進行清洗，真空保持在l-10Pa，時間10-50分鐘。清洗結束后，真空調節為2X10-lPa，打開高功率脈沖磁控濺射靶3，對工件基體轟擊5-30分鐘約50-300納米厚的金屬過渡層，偏壓保持在-500-1200V ;在轟擊完畢后，偏壓降到-50-300V，占空比10-80%，斷掉Ar氣，通入N2，采用光電子能譜PEM反應氣體反饋裝置控制N2氣通入，開始沉積金屬氮化物過渡層，沉積5-30分鐘約50-300納米。過渡層沉積結束后，開啟脈沖直流磁控濺射靶4(A1靶)，調節PEM值控制N2氣通入，并通過真空室1節流閥控制將真空控制在l_2Pa，偏壓不變，開始制備CrA^涂層；在涂層制備過程中開啟陽極層離子源2對工件進行轟擊，控制陽極層離子源2電壓600-800V。沉積時間40-100分鐘，結束后，自然冷卻，當溫度降到50°C以下時，取出工件。
[0033]本發明與國內外通用的鍍膜設備不同，充分利用了高功率脈沖磁控濺射技術，非平衡磁控濺射技術，閉合磁場分布、反應氣體反饋控制以及離子源增強離化沉積技術，很好的改善了涂層均勻性和可控性，提高了涂層質量，增加了膜基附著力。可以很方便的開展各種裝飾或者刀具等超硬涂層的研究及生產工作。本發明可采用PLC做控制中心，使用鍍膜機專用操作軟件對整個控制流程實行全自動控制和數據保存。因此本發明不僅應用領域廣泛，具有更高的生產效率，而且保證大面積涂層的均勻及致密性，耐磨性能好，抗塑性高。
[0034]總之，本發明提供的設備充分利用了各種先進鍍膜技術的優點，克服了現有制備設備的不足，具有鍍膜速率快，薄膜致密性好，摩擦系數低，硬度高的特點，可以很方便的應用于工業生產，具有廣泛的應用前景。
[0035]本發明針對現有硬質涂層制備技術和性能的缺陷，以及沉積系統自身的局限性，提出了一種高功率脈沖等離子體增強復合磁控濺射系統。非平衡閉合場的設計使得磁控靶之間的等離子體分布均勻、致密，從而提高鍍膜效率和離子鍍效果，提高涂層均勻性。同時，該裝置充分利用了高功率脈沖磁控濺射離化速率高的特點，實現快速，表面光滑無大顆粒及膜基結合力好的涂層制備。在涂層的沉積過程中，開啟陽極層離子源2對工件進行轟擊，提高反應氣體離化率及膜基附著力，可以有效地提高涂層的硬度及致密性，適用于工業生產中對硬度及耐磨性能的苛刻要求。采用高溫加熱裝置對基體進行加熱，可以提高涂層結合力和改善涂層結構性能。利用氣體反饋裝置反應鍍膜，可以實現涂層化學成分的精確控制。
[0036]以上結合具體實施例描述了本發明的技術原理。這些描述只是為了解釋本發明的原理，而不能以任何方式解釋為對本發明保護范圍的限制。基于此處的解釋，本領域的技術人員不需要付出創造性的勞動即可聯想到本發明的其它【具體實施方式】，這些方式都將落入本發明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種高功率脈沖等離子體增強復合磁控濺射沉積裝置，其特征在于:包括真空室、磁控靶、工件架和旋轉支座；所述真空室為密封結構，其上開設有抽氣口，所述抽氣口與真空泵連接；所述磁控靶包括一個高功率脈沖磁控濺射靶和三個脈沖直流磁控靶，固定在所述真空室內，呈九十度對向設置，其磁場布局方式相反，形成閉合場；每個所述磁控祀的磁場布局方式都為非平衡磁場；所述工件架置于所述磁控靶的磁場內，并且通過所述旋轉支座連接在所述真空室的內部，所述旋轉支架與所述真空室通過轉動機構連接。
2.根據權利要求1所述的一種高功率脈沖等離子體增強復合磁控濺射沉積裝置，其特征在于:所述真空室內設置有高溫加熱裝置。
3.根據權利要求1所述的一種高功率脈沖等離子體增強復合磁控濺射沉積裝置，其特征在于:還包括惰性氣體通氣管和反應氣體通氣管，與所述真空室連接。
4.根據權利要求1所述的一種高功率脈沖等離子體增強復合磁控濺射沉積裝置，其特征在于:所述惰性氣體通氣管和反應氣體通氣管設有流量計。
5.根據權利要求1所述的一種高功率脈沖等離子體增強復合磁控濺射沉積裝置，其特征在于:所述真空室內設置有反應氣體反饋裝置。
6.根據權利要求1所述的一種高功率脈沖等離子體增強復合磁控濺射沉積裝置，其特征在于:包括陽極層離子源，固定在所述真空室的內壁上。
7.根據權利要求6所述的一種高功率脈沖等離子體增強復合磁控濺射沉積裝置，其特征在于:所述陽極層離子源為兩個矩形的離子源。`
8.根據權利要求1所述的一種高功率脈沖等離子體增強復合磁控濺射沉積裝置，其特征在于:所述旋轉支座與變頻器控制交流電機連接，所述工件架的工件安裝位置設有自轉>j-U ρ?α裝直。
9.根據權利要求1所述的一種高功率脈沖等離子體增強復合磁控濺射沉積裝置，其特征在于:所述真空泵包括機械泵和分子泵。
10.使用權利要求1-9任意一項所述的高功率脈沖等離子體增強復合磁控濺射沉積裝置的方法，其特征在于:高功率脈沖磁控濺射靶采用Cr靶，三個脈沖直流磁控靶采用A1靶；首先啟動機械泵抽出真空室的空氣，當低真空度低于20Pa時啟動分子泵抽高真空，當真空度達到l-5X10-3Pa時，啟動高溫加熱裝置進行加熱除氣，去掉真空室、工件架及工件上的空氣；溫度控制在100-600°C左右，工件架保持4-10rpm的轉速；當真空度1-5 X 10_3Pa時，通入Ar氣，打開陽極層離子源，對工件進行清洗，真空保持在l-10Pa,時間 10-50 分鐘；清洗結束后，真空調節為2X10-lPa，打開高功率脈沖磁控濺射靶，對工件基體轟擊5-30分鐘約50-300納米厚的金屬過渡層，偏壓保持在-500-1200V ;在轟擊完畢后，偏壓降到-50-300V，占空比10-80%，斷掉Ar氣，通入N2，采用光電子能譜PEM反應氣體反饋裝置控制N2氣通入，開始沉積金屬氮化物過渡層，沉積5-30分鐘約50-300納米；過渡層沉積結束后，開啟脈沖直流磁控濺射靶，調節PEM值控制N2氣通入，并通過真空室節流閥控制將真空控制在l_2Pa，偏壓不變，開始制備CrA#涂層；在涂層制備過程中開啟陽極層離子源對工件進行轟擊，控制陽極層離子源電壓600-800V ；沉積時間40-100分鐘，結束后 ，自然冷卻，當溫度降到50°C以下時，取出工件。
【文檔編號】C23C14/35GK103668095SQ201310729760
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月26日 優先權日:2013年12月26日
【發明者】王啟民, 王成勇, 伍尚華, 鄒長偉 申請人:廣東工業大學