一種含鈀高內稟矯頑力材料及其制備方法
【專利摘要】本發明屬于金屬材料領域，涉及一種含鈀高內稟矯頑力材料及其制備方法，該材料具有較高的矯頑力；該制備方法工藝簡單，生產成本低，適于工業化生產。該材料各成分重量百分比含量為：Nd22-25%，Tb2-4%，Ni2-4%，Lu0.5-1%，Sn0.5-1%，Ag0.3-0.6%，Co1-2%，Pb0.3-0.6%，B0.5-0.9%，Si1-2%，S0.005-0.008%，Pd0.3-0.6%，其余為Fe。
【專利說明】一種含鈀高內稟矯頑力材料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于金屬材料領域，涉及一種含鈀高內稟矯頑力材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]CN200910098064.9涉及一種燒結釹鐵硼磁體材料及其制備方法，通過高性能燒結釹鐵硼制備方案制備出磁體的磁能積為30-35MGs0e，內稟矯頑> 30kK0e，采用低溫燒結1030°C，只需一級低溫回火450-550°C，磁體的性能和微觀組織均達到最佳狀態，具有低溫燒結和低溫回火超高矯頑力的特點。采用低溫燒結和一級低溫短時回火，可以節約磁體生產時間和能源損耗，降低磁體生產成本。
[0003]但是上述發明制備出的磁體，矯頑力較低，同時采用的壓實成型方法無法保證材料的均勻性。
【發明內容】
[0004]本發明的目的就是針對上述技術缺陷，提供一種含鈀高內稟矯頑力材料，該材料具有較高的矯頑力。
[0005]本發明的另一目的是提供一種含鈀高內稟矯頑力材料制備方法，該制備方法工藝簡單,生產成本低,適于工業化生產。
[0006]本發明的目的是通過以下技術方案實現的:
一種含鈀高內稟矯頑力材料，其特征是:該材料中各成分的重量百分含量為:Nd22-25%,Tb 2-4%, Ni 2-4%,Lu 0.5-1%,Sn 0.5-1%, Ag 0.3-0.6%,Co 1-2%,Pb 0.3-0.6%,B0.5-0.9%, Si 1-2%, S 0.005-0.008%, Pd 0.3-0.6%，其余為 Fe。
[0007]上述所述含鈀高內稟矯頑力材料的制備方法，其步驟為:
(1)按照上述重量百分比分別取Nd、Tb、N1、Lu、Sn、Ag、Co、Pb、B、S1、S、Pd和Fe進行配料，各原料的純度均大于99.9% ；S以硫鐵的形式加入，硫鐵含S量28% ；
(2)將原料放入真空感應爐中熔煉，熔煉溫度為1660-1780°C，靜置2_4分鐘得到母合金液體；
(3 )將母合金液體澆鑄到感應爐出鐵口下方的轉輥上，母合金液體遇到旋轉的轉輥，被轉輥輪緣拖拽形成鑄帶；
(4)將鑄帶自然冷卻5-10分鐘，然后將鑄帶放入氫碎爐中進行氫碎，氫碎爐的真空度為0.05?0.1Pa，爐內氣壓為0.8?1.2atm ;溫度為100-200°C，氫碎時間40-60分鐘，得到粗粉；
(5)將粗粉放入氣流磨中，用高壓氣流將粗粉吹起，通過相互之間的碰撞從而成為細粉，氣流磨制粉壓力5-7atm,氣流磨分選輪轉速為3000?3300r/min ；
(6)將細粉放入設有激振器的模具中，使用壓制設備壓制成所需形狀，激振器的振動頻率為40-60 H z，壓制設備的成型壓力為0.04-0.06MPa ；
(7)壓制成型后取出成型件，裝入燒結盆，將成型件隨同燒結盆送入真空度為0.01?0.04Pa，溫度為1080-1140°C的燒結爐內進行燒結，燒結200?300分鐘后，隨爐自然冷卻后取出燒結成型件即得到釹鐵硼磁材料。
[0008]其中，步驟(3)中轉輥輪緣的旋轉線速度為18_20m/s ;鑄帶的厚度為100-200 μ m，寬度為10-30 mm。步驟(4)中粗粉粒度為40-70 μ m ;步驟(5)中所述細粉粒度1_3 μ m。步驟(6)中的激振器包括鐵心、電磁線圈、銜鐵和彈簧。當接通電源時，在鐵心和銜鐵間產生電磁力，鐵心吸引底板上的振鐵帶動底板向上運動，彈簧呈壓縮狀態，當線圈失電時，電磁裝置的磁場消失，在彈簧力的作用下振鐵和底板下落，彈簧復位。
[0009]本發明相比現有技術具有如下有益效果:
本發明將Lu、Tb和Pd元素加入材料中，以對Nd基體進行相摻雜。N1、Sn和Ag元素是一類重要的添加元素，它能顯著提高燒結釹鐵硼永磁材料的矯頑力。這些元素提高矯頑力的主要原因是可以抑制晶粒生長，細化晶粒，隔離晶粒耦合。材料中Pb和S取代部分B原子，可細化晶粒，改善材料剩磁。材料中的Si和Co元素可以提高居里溫度、抗氧化能力和耐蝕性。本發明制得的材料具有高內稟矯頑力。
[0010]本發明制備過程中采用合金成分優化和振壓成型結合。制備時，接通電源，在鐵心和銜鐵間產生電磁力，鐵心吸引底板上的振鐵帶動底板向上運動，彈簧呈壓縮狀態，當線圈失電時，電磁裝置的磁場消失，在彈簧力的作用下振鐵和底板下落，彈簧復位，實現成型時的微振擊。這樣可以保證材料在壓實成型的緊密程度，保證了合金的成分均勻化和性能的均一性。
[0011]本發明制備過程中，所用稀有元素微量，原料成本較低；另外采用合金成分優化和振壓成型結合的工藝設計，保證了合金成分、組織和性能的均勻性，因此也就保證了合金的質量。本發明合金制備工藝簡單，生產的合金具有良好的性能，非常便于工業化生產。
[0012]本發明制備的材料主要用于制造儀器儀表、通信設備、旋轉機械、磁療器械等方面。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0013]圖1為本發明材料的非晶合金的組織圖。
[0014]由圖1可以看出，本發明含鈀高內稟矯頑力材料組織致密均勻。
【具體實施方式】
[0015]實施例一:
本發明含鈀高內稟矯頑力材料制備方法，具體步驟如下:
(1)按照下述重量百分比分別取Nd 22%, Tb 2%, Ni 2%, Lu 0.5%, Sn 0.5%，Ag 0.3%, Co1%，Pb 0.3%, B 0.5%, Si 1%，S 0.005%, Pd 0.3%，其余為 Fe 進行配料；其中 Nd、Tb、N1、Lu、Sn、Ag、Co、Pb、B、S1、S、Pd 和 Fe 的純度均大于 99.9% ；
(2)將原料放入真空感應爐中熔煉，熔煉溫度為1660°C，靜置2分鐘得到母合金液體； (3 )將母合金液體澆鑄到感應爐出鐵口下方的轉輥上，母合金液體遇到旋轉的轉輥，被
轉輥輪緣拖拽形成鑄帶；轉輥輪緣的旋轉線速度為18m/s ;鑄帶的厚度約為100 μ m，寬度約為 10 mm ;
(4)將鑄帶自然冷卻5分鐘，然后將鑄帶放入氫碎爐中進行氫碎，氫碎爐的真空度為0.05Pa，爐內氣壓為0.8atm ;溫度為100°C，氫碎時間40分鐘，得到粗粉，粒度約為40 μ m ；
(5)將粗粉放入氣流磨中，用高壓氣流將粗粉吹起，通過相互之間的碰撞從而成為細粉，氣流磨制粉壓力5atm,氣流磨分選輪轉速為3000r/min ;細粉粒度約為I μ m ;
(6)將細粉放入設有激振器的模具中，使用壓制設備壓制成所需形狀，激振器的振動頻率為40 H z，壓制設備的成型壓力為0.04MPa;激振器包括鐵心、電磁線圈、銜鐵和彈簧。當接通電源時，在鐵心和銜鐵間產生電磁力，鐵心吸引底板上的振鐵帶動底板向上運動，彈簧呈壓縮狀態，當線圈失電時，電磁裝置的磁場消失，在彈簧力的作用下振鐵和底板下落，彈簧復位；
(7)壓制成型后取出成型件，裝入燒結盆，將成型件隨同燒結盆送入真空度為0.0lPa,溫度為1080°C的燒結爐內進行燒結，燒結200分鐘后，隨爐自然冷卻后取出燒結成型件即得到釹鐵硼磁材料。
[0016]實施例二:
本發明含鈀高內稟矯頑力材料制備方法，具體步驟如下:
(1)按照下述重量百分比分別取Nd 25%, Tb 4%, Ni 4%, Lu 1%, Sn 1%, Ag 0.6%, Co 2%,Pb 0.6%，B 0.9%，Si 2%, S 0.008%, Pd 0.6% 其余為 Fe 進行配料；其中 Nd、Tb、N1、Lu、Sn、Ag、Co、Pb、B、S1、S、Pd 和 Fe 的純度均大于 99.9% ；
(2)將原料放入真空感應爐中熔煉，熔煉溫度為1700°C，靜置3分鐘得到母合金液體； (3 )將母合金液體澆鑄到感應爐出鐵口下方的轉輥上，母合金液體遇到旋轉的轉輥，被
轉輥輪緣拖拽形成鑄帶；轉輥輪緣的旋轉線速度為19m/s ;鑄帶的厚度為150 μ m,寬度為20mm ；
(4)將鑄帶自然冷卻8分鐘，然后將鑄帶放入氫碎爐中進行氫碎，氫碎爐的真空度為
0.08Pa，爐內氣壓為1.0atm ;溫度為150°C，氫碎時間50分鐘，得到粗粉，粒度約為55 μ m ；
(5)將粗粉放入氣流磨中，用高壓氣流將粗粉吹起，通過相互之間的碰撞從而成為細粉，氣流磨制粉壓力6atm,氣流磨分選輪轉速為3100r/min ;細粉粒度約為2μηι ;
(6)將細粉放入設有激振器的模具中，使用壓制設備壓制成所需形狀，激振器的振動頻率為50 H ζ，壓制設備的成型壓力為0.05MPa;激振器包括鐵心、電磁線圈、銜鐵和彈簧，當接通電源時，在鐵心和銜鐵間產生電磁力，鐵心吸引底板上的振鐵帶動底板向上運動，彈簧呈壓縮狀態，當線圈失電時，電磁裝置的磁場消失，在彈簧力的作用下振鐵和底板下落，彈簧復位；
(7)壓制成型后取出成型件，裝入燒結盆，將成型件隨同燒結盆送入真空度為0.03Pa，溫度為1100°C的燒結爐內進行燒結，燒結250分鐘后，隨爐自然冷卻后取出燒結成型件即得到釹鐵硼磁材料。
[0017]實施例三:
本發明含鈀高內稟矯頑力材料制備方法，具體步驟如下:
(1)按照下述重量百分比分別取Nd 23%, Tb 3%, Ni 3%, Lu 0.7%, Sn 0.8%，Ag 0.5%, Co
1.5%, Pb 0.5%, B 0.7%, Si 1.5%, S 0.006%, Pd 0.4%，其余為 Fe 進行配料；其中 Nd、Tb、N1、Lu、Sn、Ag、Co、Pb、B、S1、S、Pd 和 Fe 的純度均大于 99.9% ；
(2)將原料放入真空感應爐中熔煉，熔煉溫度為1780°C，靜置4分鐘得到母合金液體； (3 )將母合金液體澆鑄到感應爐出鐵口下方的轉輥上，母合金液體遇到旋轉的轉輥，被轉輥輪緣拖拽形成鑄帶；轉輥輪緣的旋轉線速度為20m/s ;鑄帶的厚度約為200 μ m，寬度約為 30 mm ;
(4)將鑄帶自然冷卻10分鐘，然后將鑄帶放入氫碎爐中進行氫碎，氫碎爐的真空度為0.1Pa，爐內氣壓為1.2atm ;溫度為200°C，氫碎時間60分鐘，得到粗粉，粒度約為70 μ m ；
(5)將粗粉放入氣流磨中，用高壓氣流將粗粉吹起，通過相互之間的碰撞從而成為細粉，氣流磨制粉壓力7atm,氣流磨分選輪轉速為3300r/min ;細粉粒度約為3μηι;
(6)將細粉放入設有激振器的模具中，使用壓制設備壓制成所需形狀，激振器的振動頻率為60Η ζ，壓制設備的成型壓力為0.06MPa;激振器包括鐵心、電磁線圈、銜鐵和彈簧。當接通電源時，在鐵心和銜鐵間產生電磁力，鐵心吸引底板上的振鐵帶動底板向上運動，彈簧呈壓縮狀態，當線圈失電時，電磁裝置的磁場消失，在彈簧力的作用下振鐵和底板下落，彈簧復位；
(7)壓制成型后取出成型件，裝入燒結盆，將成型件隨同燒結盆送入真空度為0.04Pa，溫度為1140°C的燒結爐內進行燒結，燒結300分鐘后，隨爐自然冷卻后取出燒結成型件即得到釹鐵硼磁材料。
[0018]實施例四:(成分配比不在本發明涉及比例范圍內)
本發明含鈀高內稟矯頑力材料中各成分重量百分含量:Nd 20%, Tb 1%, Ni 1%，Lu
0.3%, Sn 0.4%, Ag 0.2%, Co 0.5%, Pb 0.2%, B 0.4%, Si 0.8%, S 0.003%, Pd 0.2%，其余為Fe進行配料；其制備過程同實施例一。
[0019]實施例五:(成分配比不在本發明涉及比例范圍內)
本發明含鈀高內稟矯頑力材料中各成分重量百分含量:Nd 26%，Tb 5%, Ni 5%，Lu
1.5%, Sn 1.2%, Ag 0.7%, Co2.2%, Pb 0.8%, B 1%，Si 2.2%, S 0.009%, Pd 0.8%，其余為 Fe進行配料；其制備過程同實施例一。
[0020]表一
【權利要求】
1.一種含鈀高內稟矯頑力材料，其特征是:該材料中各成分的重量百分含量為:Nd22-25%,Tb 2-4%, Ni 2-4%,Lu 0.5-1%,Sn 0.5-1%, Ag 0.3-0.6%, Co 1-2%,Pb 0.3-0.6%,B0.5-0.9%, Si 1-2%, S 0.005-0.008%, Pd 0.3-0.6%，其余為 Fe。
2.權利要求1所述含鈀高內稟矯頑力材料的制備方法，其步驟為: (1)按照上述重量百分比分別取Nd、Tb、N1、Lu、Sn、Ag、Co、Pb、B、S1、S、Pd和Fe進行配料，各原料的純度均大于99.9% ；S以硫鐵的形式加入，硫鐵含S量28% ； (2)將原料放入真空感應爐中熔煉，熔煉溫度為1660-1780°C，靜置2_4分鐘得到母合金液體； (3 )將母合金液體澆鑄到感應爐出鐵口下方的轉輥上，母合金液體遇到旋轉的轉輥，被轉輥輪緣拖拽形成鑄帶； (4)將鑄帶自然冷卻5-10分鐘，然后將鑄帶放入氫碎爐中進行氫碎，氫碎爐的真空度為0.05?0.1Pa，爐內氣壓為0.8?1.2atm ;溫度為100-200°C，氫碎時間40-60分鐘，得到粗粉； (5)將粗粉放入氣流磨中，用高壓氣流將粗粉吹起，通過相互之間的碰撞從而成為細粉，氣流磨制粉壓力5-7atm,氣流磨分選輪轉速為3000?3300r/min ； (6)將細粉放入設有激振器的模具中，使用壓制設備壓制成所需形狀，激振器的振動頻率為40-60 H z，壓制設備的成型壓力為0.04-0.06MPa ； (7)壓制成型后取出成型件，裝入燒結盆，將成型件隨同燒結盆送入真空度為0.01?0.04Pa，溫度為1080-1140°C的燒結爐內進行燒結，燒結200?300分鐘后，隨爐自然冷卻后取出燒結成型件即得到釹鐵硼磁材料。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征是:所述步驟(3)中轉輥輪緣的旋轉線速度為18-20m/s ;鑄帶的厚度為100-200 μ m，寬度為10-30 mm。
4.根據權利要求2或3所述的制備方法，其特征是:步驟(4)中粗粉粒度為40-70μ m ；步驟(5)中所述細粉粒度1-3 μ m。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征是:所述步驟(6)中的激振器包括鐵心、電磁線圈、銜鐵和彈簧。
【文檔編號】C22C38/08GK103680792SQ201310699020
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月19日 優先權日:2013年12月19日
【發明者】張群, 趙浩峰, 王玲, 邱奕婷, 陸陽平, 宋超, 王冰, 柯維雄, 趙佳玉, 何曉蕾, 徐小雪, 趙圣哲, 王易秋, 裴李娜, 周璐 申請人:南京信息工程大學