一種組織均勻的銀氧化錫電接觸材料的制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種組織均勻的銀氧化錫電接觸材料的制備方法。步驟包括熔煉、表面處理、擠壓、拉拔、沖斷、壓錠、內氧化、復壓、表面處理、擠壓、拉拔，所述添加物為Cu、Ga、Ce、Zr、Co其中任2種或2種以上，以重量百分比計，Ag86-92%，Sn5-8%，In2-3%，Cu0-2%，Ga0-1%、Ce0-0.2%、Zr0-0.3%、Co0-0.5%(以重量百分比計)。該工藝的關鍵為絲材沖斷后的壓錠、內氧化、復壓、表面處理，該方法制備的絲材金相組織均勻，未出現氧化物聚集、銀聚集現象。同時，絲材的硬度低、延伸率高，制打成鉚釘后進行電性能試驗，抗材料轉移性能好，該方法制備的銀氧化錫電觸頭材料適合應用在各種不同的車載繼電器上。
【專利說明】一種組織均勻的銀氧化錫電接觸材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及電工材料，具體是指一種組織均勻的銀氧化錫電接觸材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]汽車繼電器是汽車電氣系統中的重要控制元件，廣泛用于控制汽車起動、預熱、空調、燈光以及汽車電子儀表和故障診斷等系統中。而電觸頭材料是繼電器的核心部件之一，它的優劣對于保證車載繼電器運行的可靠性、穩定性具有決定性的意義。
[0003]目前，應用于汽車繼電器的電接觸材料以銀氧化錫為主，由于電接觸材料存在氧化物聚集、銀聚集等問題，導致材料存在電氣壽命短、材料轉移現象嚴重等問題。
[0004]通過相關文獻檢索，制備銀氧化錫電觸頭材料的方法有混粉法、化學法、預氧化法、內氧化法，多數技術主要集中在前三種方法。檢索到的制備銀氧化錫材料的專利文獻如下所示:
(1)專利CN102509654A，一種銀氧化錫絲材制備方法；
(2)專利CN1417817，納米銀氧化錫電觸頭及其制備方法；
(3)專利CN1054505，銀-氧化錫電接觸材料及其制造方法；
(4)專利CN102154572A，一種梯度內氧化法制備銀氧化錫氧化銦電接觸材料的工藝方法及其材料。
[0005]專利(I)采用霧化工藝與混粉工藝的結合，主要改善現有技術中材料的強度低、致密性差、加工困難等問題；專利(2)為溶膠-凝膠法與混粉法的結合，主要解決粉末冶金工藝中不易拉制成型、使用中接觸電阻較大、溫升高等問題；專利(3)的工藝步驟包括熔煉、擠壓成長方棒、覆銀、軋制、沖制、內氧化、后處理，主要應用于片材氧化錫材料的制備；專利(4)采用的是熔煉、擠壓、拉拔，然后絲材梯度內氧化、沖斷壓錠、擠壓、拉拔的方法，工藝的核心是梯度內氧化，解決內氧化過程中材料表面純銀層的析出。
[0006]上述這些專利文獻都沒有給出解決車載繼電器電接觸材料中存在的氧化物聚集、銀聚集問題的解決方法和啟示。
【發明內容】
[0007]本發明的目的是為了克服現有技術中電接觸材料中存在的氧化物聚集、銀聚集等問題，而提供一種組織均勻的銀氧化錫電接觸材料的制備方法，從而提高其抗材料轉移性倉泛。
[0008]為實現上述目的，本發明的技術方案是包括以下步驟:
(1)將銀錠、錫錠、銦錠放入中頻熔煉爐熔煉，過程中加入添加物，然后鑄錠經過表面處
理；
(2)將步驟(I)處理后的鑄錠熱加工成絲材；
(3)將步驟(2)熱加工后的絲材冷加工成小規格絲材；(4)將步驟(3)的小規格絲材切斷，壓錠成錠子；
(5)將步驟(4)處理后的錠子置入有氧環境中，進行氧化，然后復壓、表面處理；
(6)將步驟(5)處理后的錠子熱加工成絲材。
[0009]進一步設置是所述步驟(1)所述添加物為Cu、Ga、Ce、Zr、Co中的至少兩種，以重量百分比計，Ag 86-92%, Sn 5-8%, In 2-3%, CuO-2%，Ga 0-1%, Ce 0-0.2%、Zr 0-0.3%、Co0-0.5%。
[0010]進一步設置是所述步驟(2)的擠壓加熱溫度為660_770°C，保溫時間3_6h，絲材直徑 4_7mm。
[0011]進一步設置是所述步驟(3)的冷加工為絲材拉拔方式。
[0012]進一步設置是所述步驟⑷的斷絲長度為20-30mm,錠子直徑80-85mm,壓力
8-12MPa。
[0013]進一步設置是所述步驟(5)的氧化溫度為750_850°C，氧化時間為10_15h，所述的有氧環境氧壓為2MPa-5MPa的氧氣環境中，復壓錠子直徑80_85mm，壓力50_60MPa，然后用車床去除錠子表面層厚度2-4mm。
[0014]進一步設置是 所述步驟(6)的擠壓加熱溫度為800-900°C，保溫時間5-10h，絲材直徑3_5mm。
[0015]進一步設置是所述步驟(6)的熱加工方式為高頻加熱、中頻加熱、電阻加熱中的任2種組合。
[0016]本發明在制備銀氧化錫電觸頭材料中，核心步驟為絲材沖斷、壓錠、內氧化、復壓、表面處理，區別于常規內氧化工藝步驟沖斷、內氧化、壓錠。氧化后錠子表層出現連續氧化膜、銀聚集等現象，通過車削處理將表面層去除，而錠子內部組織均勻。該方法解決了銀氧化錫材料中存在的大量銀聚集、氧化物聚集等難題，提高了銀氧化錫材料在車載繼電器應用中的抗材料轉移性能、電氣壽命等。該工藝流程簡單、易于生產，該工藝制備的電接觸材料更適合應用在各種不同的車載繼電器上。
[0017]下面結合說明書附圖和【具體實施方式】對本發明做進一步介紹。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0018]圖1本發明的工藝流程圖；
圖2現有常規內氧化工藝制備的絲材橫向金相組織圖；
圖3本發明實施例一的樣品金相組織橫向圖；
圖4本發明實施例二的樣品金相組織橫向圖；
圖5現有常規內氧化工藝制備的絲材電性能試驗后照片；
圖6本發明實施例一的材料電性能試驗后的照片；
圖7本發明實施例二的材料電性能試驗后的照片。
【具體實施方式】
[0019]下面通過實施例對本發明進行具體的描述，只用于對本發明進行進一步說明，不能理解為對本發明保護范圍的限定，該領域的技術工程師可根據上述發明的內容對本發明作出一些非本質的改進和調整。[0020]實施例一:
(1)將Ag錠、Sn錠、添加物(In、Ga、Ce)進行熔煉，成分配比為Ag86Sn8In3Cu2Gal(以重量百分比計)澆注成圓錠，然后用車床去除表面氧化皮4mm ；
(2)擠壓，加熱溫度660°C，保溫6h，得到Φ4πιπι的絲材；
(3)拉拔至IjΦ 2.5mm ；
(4)沖斷并壓錠，其中斷絲長度為30mm，錠子直徑80mm，壓力8MPa；
(5)氧化溫度為750°C，氧壓5MPa，氧化時間為5h，復壓后錠子直徑85mm，復壓壓力50MPa，錠子表面車去4mm ；
(6)擠壓加熱溫度為900°C，保溫時間5h，得到Φ7πιπι絲材，然后熱拉拔至絲材成品Φ 1.5mm ；
(j)將上述規格絲材制打成鉚釘，并進行電性能試驗，試驗條件為直流，馬達負載，電壓14V,電流28A，通0.2s斷4.8s，試驗次數10萬次。
[0021]材料物理性能對比如下表所示
【權利要求】
1.一種組織均勻的銀氧化錫電接觸材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將銀錠、錫錠、銦錠放入中頻熔煉爐熔煉，過程中加入添加物，然后鑄錠經過表面處理； (2)將步驟(1)處理后的鑄錠熱加工成絲材； (3)將步驟(2)熱加工后的絲材冷加工成小規格絲材； (4)將步驟(3)的小規格絲材切斷，壓錠成錠子； (5)將步驟(4)處理后的錠子置入有氧環境中，進行氧化，然后復壓、表面處理； (6)將步驟(5)處理后的錠子熱加工成絲材。
2.根據權利要求1的一種組織均勻的銀氧化錫電接觸材料的制備方法，其特征在于所述步驟(1)所述添加物為Cu、Ga、Ce、Zr、Co中的至少兩種，以重量百分比計，Ag 86-92%, Sn5-8%, In 2-3%, CuO-2%，Ga 0-1%,Ce 0-0.2%、Zr 0-0.3%、Co 0-0.5%。
3.根據權利要求1的一種組織均勻的銀氧化錫電接觸材料的制備方法，其特征在于所述步驟(2)的擠壓加熱溫度為660-770°C，保溫時間3-6h，絲材直徑4-7mm。
4.根據權利要求1的一種組織均勻的銀氧化錫電接觸材料的制備方法，其特征在于所述步驟(3)的冷加工為絲材拉拔方式。
5.根據權利要求1的一 種組織均勻的銀氧化錫電接觸材料的制備方法，其特征在于所述步驟(4)的斷絲長度為20-30mm，錠子直徑80-85mm，壓力8_12MPa。
6.根據權利要求1的一種組織均勻的銀氧化錫電接觸材料的制備方法，其特征在于所述步驟(5)的氧化溫度為750-850°C，氧化時間為10-15h，所述的有氧環境氧壓為2MPa-5MPa的氧氣環境中，復壓錠子直徑80_85mm，壓力50_60MPa，然后用車床去除錠子表面層厚度2-4mm。
7.根據權利要求1的一種組織均勻的銀氧化錫電接觸材料的制備方法，其特征在于所述步驟(6)的擠壓加熱溫度為800-900°C，保溫時間5-10h，絲材直徑3-5mm。
8.根據權利要求1的一種組織均勻的銀氧化錫電接觸材料的制備方法，其特征在于所述步驟(6)的熱加工方式為高頻加熱、中頻加熱、電阻加熱中的任兩種組合。
【文檔編號】C22C1/02GK103700544SQ201310698853
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月18日 優先權日:2013年12月18日
【發明者】李 杰, 顏小芳, 柏小平, 翁桅, 楊坤, 劉立強, 林萬煥 申請人:福達合金材料股份有限公司