一系列具有胞狀微觀結構的Zr-Al-Ni-Cu塊體非晶合金的制作方法
【專利摘要】本發明屬于新材料領域，公開了一系列具有胞狀微觀結構的Zr-Al-Ni-Cu塊體非晶合金。Zr-Al-Ni-Cu塊體非晶合金是將Zr（99.99wt%）、Al（99.99wt%）、Ni（99.99wt%）和Cu（99.99wt%）通過真空熔煉法進行熔煉，然后通過真空吸鑄法制備而成直徑為3mm的非晶合金試樣。該系列Zr-Al-Ni-Cu塊體非晶合金具有胞狀的微觀結構，是制備Zr-Al-Ni-Cu塊體非晶泡沫材料的理想前驅體。
【專利說明】—系列具有胞狀微觀結構的Zr-Al-N1-Cu塊體非晶合金
【技術領域】
[0001]本發明涉及一系列具有胞狀微觀結構的Zr-Al-N1-Cu塊體非晶合金。
【背景技術】
[0002]鋯基塊體非晶合金具有非晶形成能力好、彈性應變大、抗腐蝕能力高、抗壓強度高，特別是某些鋯基非晶合金表現出好的室溫塑性和生物相容性，這些特點使得其在結構和生物材料領域中具有極大的應用前景。目前，采用高倍透射電子顯微鏡能觀察到非晶合金中有原子或納米尺度的團簇結構的存在，但是還沒有制備出具有微米尺度微觀結構的非晶合金。而非晶合金的室溫塑性與其內部微觀結構息息相關，因此制備出具有特殊的微米尺度微觀結構的鋯基塊體非晶合金具有非常重要的意義。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于提供一系列具有胞狀微觀結構的Zr-Al-N1-Cu塊體非晶合金。
[0004]本發明的目的是通過下述技術方案實現的:一系列具有胞狀微觀結構的Zr-Al-N1-Cu塊體非晶合金，其特征在于:包括如下步驟:①將純度為99.99wt%的塊狀Cu、Zr、Al和Ni按Zr-Al-N1-Cu合金成分配比配料；②將配好的料放入電弧爐的坩堝中，抽真空到I X KT3Pa后再充入純度>99.99wt%的氬氣使真空腔的壓力達到0.45大氣壓，然后熔煉Ti進行吸氣；③熔煉合金5次，待真空室冷卻后將母合金取出，將坩堝清洗干凈并將母合金破碎；④將破碎好的部分母合金放入電弧爐的i甘禍中，并安裝好模腔直徑為3_的水冷銅模；⑤抽真空到I X 10_3Pa后再充入純度>99.99wt%的氬氣使真空腔的壓力達到0.2大氣壓，然后熔煉Ti進行吸氣，并對母合金進行熔煉進行吸鑄，即可獲得直徑為3_的非晶
[0005]所述合金成分分別為Zr65Al8.7Cu14.4Nin.9、Zr64AliaiCu11.7Ni14.2、Zr63.5-^1 i0.?Cu10.7N115.1、Zr62Al J0Cu15Ni 13 > Zr61 5A110.7Cu13.65N114.15、Zr60.sA112.!Cu10,9sNi16> 45 (at%),能形成直徑為3mm的非晶試樣，其內部具有胞狀的微觀結構。
[0006]本發明制成的產品分別用X射線衍射儀(XRD)和差熱掃描量熱計(DTA)檢測材料的非晶態結構、用氫氟酸和硝酸的混合液對非晶合金試樣的橫截面進行腐蝕、用掃描電子顯微鏡(SEM)分析試樣腐蝕過的橫截面上的微觀結構，發現本發明制成的產品都是完全的非晶并包含有尺寸為3~20微米的胞狀微觀結構。
[0007]
[0008]
[0009]【具體實施方式】
[0010]下面根據具體實施例對本發明作進一步說明:
實施例1根據Zr65Al8.7Cu14.4Ni1L9 (at%)合金成分，用分析天平稱取鋯15.2474 + 0.0OOlg、鋁
0.6036±0.0OOlg、銅 2.3530±0.0OOlg 和鎳 1.7959±0.0OOlg，放入真空電弧爐的銅坩堝中，抽真空至I X 10?,充入氬氣使真空腔的壓力達0.45個大氣壓，熔煉Ti進行吸氣后，然后熔煉合金5次，待真空室冷卻后將母合金取出，將坩堝清洗干凈并將母合金破碎，將破碎好的部分母合金放入電弧爐的坩堝中，并安裝好模腔直徑為3mm的水冷銅模，抽真空到I X 10_3Pa后再充入純度>99.99wt%的氬氣使真空腔的壓力達到0.2大氣壓，然后熔煉Ti進行吸氣，并對母合金進行熔煉進行吸鑄而獲得直徑為3_的試樣。然后用水冷慢速金剛石切割機從試樣中間取下長度為2mm的試樣，將其橫截面磨平、拋光并用氫氟酸和硝酸的混合液進行腐蝕。通過XRD和DTA技術檢測發現該產品為完全的非晶態，通過SEM分析腐蝕后的橫截面發現具有尺寸為20微米的清晰胞狀微觀結構。
[0011]實施例2
根據 Zr61.5Al1Q.7Cu13.65Ni14.15 (at%)合金成分，用分析天平稱取鋯 14.7700±0.0OOlg、鋁
0.7601±0.0OOlg、銅 2.2836±0.0OOlg 和鎳 2.1863±0.0OOlg，放入真空電弧爐的銅坩堝中，抽真空至I X 10?,充入氬氣使真空腔的壓力達0.45個大氣壓，熔煉Ti進行吸氣后，然后熔煉合金5次，待真空室冷卻后將母合金取出，將坩堝清洗干凈并將母合金破碎，將破碎好的部分母合金放入電弧爐的坩堝中，并安裝好模腔直徑為3mm的水冷銅模，抽真空到I X 10_3Pa后再充入純度>99.99wt%的氬氣使真空腔的壓力達到0.2大氣壓，然后熔煉Ti進行吸氣，并對母合金進行熔煉進行吸鑄而獲得直徑為3_的試樣。然后用水冷慢速金剛石切割機從試樣中間取下長度為2mm的試樣，將其橫截面磨平、拋光并用氫氟酸和硝酸的混合液進行腐蝕。通過XRD 和DTA技術檢測發現該產品為完全的非晶態，通過SEM分析腐蝕后的橫截面發現具有尺寸為8微米的清晰胞狀微觀結構。
[0012]實施例3
根據Zr6a5Al1UCuia95Niia45 (at%)合金成分，用分析天平稱取鋯14.7041 ±0.0OOlg、鋁
0.8698±0.0OOlg、銅 1.8539±0.0OOlg 和鎳 2.5722±0.0OOlg，放入真空電弧爐的銅坩堝中，抽真空至I X 10?,充入氬氣使真空腔的壓力達0.45個大氣壓，熔煉Ti進行吸氣后，然后熔煉合金5次，待真空室冷卻后將母合金取出，將坩堝清洗干凈并將母合金破碎，將破碎好的部分母合金放入電弧爐的坩堝中，并安裝好模腔直徑為3mm的水冷銅模，抽真空到I X 10_3Pa后再充入純度>99.99wt%的氬氣使真空腔的壓力達到0.2大氣壓，然后熔煉Ti進行吸氣，并對母合金進行熔煉進行吸鑄而獲得直徑為3_的試樣。然后用水冷慢速金剛石切割機從試樣中間取下長度為2mm的試樣，將其橫截面磨平、拋光并用氫氟酸和硝酸的混合液進行腐蝕。通過XRD和DTA技術檢測發現該產品為完全的非晶態，通過SEM分析腐蝕后的橫截面發現具有尺寸為12微米的清晰胞狀微觀結構。
[0013]實施例4
根據Zr615Alia7Cuia7Ni1U (at%)合金成分，用分析天平稱取鋯15.1492 + 0.0OOlg、鋁
0.7550±0.0OOlg、銅 1.7782±0.0OOlg 和鎳 2.3176±0.0OOlg，放入真空電弧爐的銅坩堝中，抽真空至I X 10?,充入氬氣使真空腔的壓力達0.45個大氣壓，熔煉Ti進行吸氣后，然后熔煉合金5次，待真空室冷卻后將母合金取出，將坩堝清洗干凈并將母合金破碎，將破碎好的部分母合金放入電弧爐的坩堝中，并安裝好模腔直徑為3mm的水冷銅模，抽真空到I X 10_3Pa后再充入純度>99.99wt%的氬氣使真空腔的壓力達到0.2大氣壓，然后熔煉Ti進行吸氣，并對母合金進行熔煉進行吸鑄而獲得直徑為3_的試樣。然后用水冷慢速金剛石切割機從試樣中間取下長度為2mm的試樣，將其橫截面磨平、拋光并用氫氟酸和硝酸的混合液進行腐蝕。通過XRD和DTA技術檢測發現該產品為完全的非晶態，通過SEM分析腐蝕后的橫截面發現具有尺寸 為3微米的清晰胞狀微觀結構。
【權利要求】
1.一系列具有胞狀微觀結構的Zr-Al-N1-Cu塊體非晶合金，其特征在于:包括如下步驟: X將純度為99.99wt%的塊狀Cu、Zr、Al和Ni按Zr-Al-N1-Cu合金成分配比配料； Z將配好的料放入電弧爐的坩堝中，抽真空到IX 10_3Pa后再充入純度>99.99wt%的氬氣使真空腔的壓力達到0.45大氣壓,然后熔煉Ti進行吸氣；I熔煉合金5次，待真空室冷卻后將母合金取出，將坩堝清洗干凈并將母合金破碎；將破碎好的部分母合金放入電弧爐的坩堝中，并安裝好內孔直徑為3mm的水冷銅模； I抽真空到I X KT3Pa后再充入純度>99.99wt%的氬氣使真空腔的壓力達到0.2大氣壓，然后熔煉Ti進行吸氣，并對母合金進行熔煉進行吸鑄，即可獲得直徑為3mm的非晶合金。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述的合金成分分別為 Zr65Al8^ 7Cu14.4N111.9> Zr64Al 10.1Cun.7Ni 14.2、Zr63.5A110.7Cu10.7Ni15.丄、Zr62Al 10Cu15Ni 13>Zr61 5AI10.?Cu13.65N114.15、Zr60.5A112.!Cu10,9sNi16> 45 (a_t%)。
3.根據權利要求2所述的合金，其特征在于:所述合金成分所形成的直徑為3mm的試樣為非晶態，其內部包含胞狀微觀結構。
【文檔編號】C22C1/03GK103668010SQ201310640750
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月4日 優先權日:2013年12月4日
【發明者】蔡安輝, 熊翔, 劉詠, 安偉科, 周果君, 羅云, 李鐵林, 李小松 申請人:湖南理工學院