一種新型三元熱用復合材料及其制備方法
【專利摘要】本發明是一種新型三元熱用復合材料及其制備方法，該材料成分體積比為：15vol%≤Cu≤30vol%，70vol%≤（W+Diamond）≤85vol%，70vol%（W+Diamond）≤W<100vol%（W+Diamond），0vol%（W+Diamond）<Diamond≤30vol%（W+Diamond）；其制備步驟為選取W、Cu、Diamond原料，按配比稱重，采用行星球磨混合，然后采用真空熱壓進行燒結，得到致密的W-Cu-Diamond三元熱用復合材料。本發明優點是：致密度高、組織結構均勻穩定，制備工藝簡單、重復性好，復合材料輕質、力學性能和熱學性能優良，熱膨脹系數可調控。
【專利說明】一種新型三元熱用復合材料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及復合材料領域，具體是涉及一種熱壓燒結法制備具有高熱導率且熱膨脹系數可調的新型三元熱用復合材料及其制備方法。
【背景技術】[0002]Cu具有塑性高，導電、導熱性能好等特點，W具有高強度和高硬度，低成本等優點，其熱膨脹系數與Si接近，W-Cu復合材料綜合了兩者的優良特性，具有高的導熱導電性、抗燒蝕性、低熱膨脹系數和高強度等特性，目前被廣泛用于電觸頭材料、電子封裝材料、電極材料及特殊用途軍工材料等。例如，在電子封裝領域，為了使W-Cu復合材料具有與硅片、砷化鎵及陶瓷材料相匹配的低熱膨脹系數，目前調節熱膨脹系數的方法通常為選用低含量Cu和高含量的W進行制備高致密的W-Cu復合材料，低含量Cu無法保證復合材料具有高的熱導率，同時加大了工藝難度和復雜性，進而增大了調控復合材料熱膨脹的難度，限制了 W-Cu復合材料在該領域的應用，然而，一種低膨脹系數新型三元熱用復合材料W-Cu-Diamond可以在簡單工藝條件下制備不僅具有輕質、熱學及力學性能優良的特點，而且具有高致密結構、熱膨脹系數可調等特點，因此，這種三元復合材料的制備和研究具有一定意義。W-Cu-Diamond三元復合材料是由導電導熱率高的Cu和高硬度低熱膨脹的W及低膨脹系數高熱導率低密度的金剛石Diamond組成,其中，Diamond作為熱膨脹系數調節劑。
[0003]W-Cu-Diamond三元熱用復合材料及其制備方法的研究表明，新型的W-Cu-Diamond三元熱用復合材料綜合了 W、Cu、Diamond三者各自的優點，具有高致密度、輕質、優良的導熱性及熱膨脹系數可調的優點，成型方便、成本低廉，具有廣闊的應用前景。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的技術問題是:提供一種高致密結構、高導熱熱膨脹系數可控的新型W-Cu-Diamond三元熱用復合材料,還提供該三元復合材料的制備方法。
[0005]本發明解決其技術問題采用以下的技術方案:
[0006]本發明提供的新型三元熱用復合材料是一種W-Cu-Diamond三元復合材料,其成分體積比為:15vol% ^ Cu ^ 30vol%, 70vol% ^ (ff+Diamond)^ 85vol%, 70vol%(ff+Diamond)^ ff<100vol% (ff+Diamond), Ovol% (ff+Diamond) <Diamond ^ 30vol% (W+Diamond)。
[0007]所述的Cu的純度可以為99.8%，其粉末的粒徑可以為I~5 μ m。
[0008]所述的W的純度可以為99%，其粉末的粒徑可以為10~30 μ m。
[0009]所述的Diamond (金剛石)的純度可以為99%,其粉末的粒徑可以為5~10 μ m。
[0010]本發明提供的上述新型三元熱用復合材料，其制備方法是:將Cu粉、W粉、熱膨脹系數調節劑 Diamond 粉按照體積分數 Cu/ (ff+Cu+Diamond) =15 ~30vol%, (ff+Diamond)/ (ff+Cu+Diamond) =70 ~85%，ff/ (ff+Diamond) =70 ~100vol%，Diamond/ (ff+Diamond)=0~30vol%的配比進行球磨混合；然后放入真空熱壓爐中進行真空熱壓燒結，得到W-Cu-Diamond三元熱控復合材料。所述真空熱壓燒結工藝為:真空度為1X10_3~lX10_4Pa，燒結溫度為1000-1150°C，保溫時間為I~2h，施加壓力為80~150MPa。
[0011 ] 所述的W、Cu、Diamond原料粉可以采用粒徑級配的原則進行配制，其中，W粉顆粒粒徑采用大粒徑，Diamond粉顆粒粒徑采用中間粒徑，選取粒徑配比范圍為ff:Diamond=3:1~2:1,達到粒徑級配的效果。
[0012]本發明與現有復合材料相比具有以下的主要優點:
[0013]通過熱壓燒結成型制備的W-Cu-Diamond復合材料，具有高致密結構(致密度大于97%)，基體內顆粒分散均勻，克服了二元W-Cu復合材料的高成本、工藝復雜等缺點，材料具有成本低廉，制備工藝簡單，通過引入高導熱率低熱膨脹系數的Diamond作為熱膨脹系數調節劑，可保證高導熱UOOWXnT1 XIT1~ASOWXnr1Xr1)的同時達到調節熱膨脹系數的作用，保證材料具有符合應用的熱膨脹系數(6.5 X 10_6/K~7.5 X 10_6/Κ)，是一種新型的三元熱用復合材料，在電子封裝、半導體散熱片等領域具有廣泛的應用前景。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0014]圖1是本發明的工藝流程圖。
[0015]圖2是本發明制備的W-Cu-Diamond三元熱用復合材料的致密度。
[0016]圖3是本發明制備的W-Cu-Diamond三元熱用復合材料的維氏硬度分析圖。
[0017]圖4是本發明制備的W-Cu-Diamond三元熱用復合材料的熱導率分析圖。
[0018]圖5是本發明制備的W-Cu-Diamond三元熱用復合材料的熱膨脹系數分析圖。
[0019]圖6是本發明經過真空熱壓燒結工藝(燒結工藝為1150°C -150MPa-2h)制備的W-Cu-Diamond (Cu/ (ff+Cu+Diamond) =15%, Diamond/ (ff+Diamond) =10%, ff/ (ff+Diamond)=90%體積配比)復合材料的顯微結構圖。
[0020]圖7是本發明經過真空熱壓燒結工藝(燒結工藝為1000°C -80MPa-lh)制備的W-Cu-Diamond (Cu/ (ff+Cu+Diamond) =30%, Diamond/ (ff+Diamond) =30%, ff/ (ff+Diamond)=70%體積配比)復合材料的顯微結構圖。
[0021]圖8是本發明經過真空熱壓燒結工藝(燒結工藝為1050°C -100MPa-2h)制備的W-Cu-Diamond (Cu/ (ff+Cu+Diamond) =15%, Diamond/ (ff+Diamond) =30%, ff/ (ff+Diamond)=70%體積配比)復合材料的顯微結構圖。
[0022]圖9是本發明經過真空熱壓燒結工藝(燒結工藝為1100°C -1OOMPa-1h)制備的W-Cu-Diamond (Cu/ (ff+Cu+Diamond) =20%, Diamond/ (ff+Diamond) =20%, ff/ (ff+Diamond)=80%體積配比)復合材料的顯微結構圖。
【具體實施方式】
[0023]為了更好地理解本發明，下面結合實施例和附圖對本發明作進一步說明，但是本
【發明內容】
不僅僅局限于下面的實施例。
[0024]實施例1:W-Cu_Diamond三元熱用復合材料
[0025]其各組分含量體積分數是:Cu/(ff+Cu+Diamond) =15 ~30%, (ff+Diamond) /(ff+Cu+Diamond) =70 ~85%，ff/ (ff+Diamond) =70 ~100%，Diamond/ (ff+Diamond) =0 ~30%。
[0026]所述的Cu的純度為99.8%，其粉末的粒徑為I~5 μ m。[0027]所述的W的純度為99%，其粉末的粒徑為10~30 μ m。
[0028]所述的Diamond的純度為99%，其粉末的粒徑為5~10 μ m。
[0029]實施例2 =W-Cu-Diamond三元熱用復合材料
[0030]其各組分含量體積分數是:Cu/(ff+Cu+Diamond) =15%, (ff+Diamond) /(ff+Cu+Diamond) =85%, Diamond/ (ff+Diamond) =10%, ff/ (ff+Diamond) =90%。
[0031]其它同實施例1。
[0032]實施例3:W-Cu_Diamond三元熱用復合材料
[0033]其各組分含量體積分數是:Cu/(ff+Cu+Diamond) =30%, (ff+Diamond) /(ff+Cu+Diamond) =70%, Diamond/ (ff+Diamond) =30%, ff/ (ff+Diamond) =70%。
[003 4]其它同實施例1。
[0035]實施例4:W-Cu_Diamond三元熱用復合材料
[0036]其各組分含量體積分數是:Cu/(ff+Cu+Diamond) =15%, (ff+Diamond) /(ff+Cu+Diamond) =85%, Diamond/ (ff+Diamond) =30%, ff/ (ff+Diamond) =70%。
[0037]其它同實施例1。
[0038]實施例5:W-Cu_Diamond三元熱用復合材料
[0039]其各組分含量按體積百分比計是:Cu/ (ff+Cu+Diamond) =20%, (ff+Diamond) /(ff+Cu+Diamond) =80%, Diamond/ (ff+Diamond) =20%, ff/ (ff+Diamond) =80%。
[0040]實施例6:W-Cu_Diamond三元熱用復合材料
[0041]將W 粉、Cu 粉、Diamond 按照體積比為 Cu/ (ff+Cu+Diamond) =15%, (ff+Diamond) /(ff+Cu+Diamond)=85%, Diamond/ (ff+Diamond)=10%,ff/ (ff+Diamond)=90% 的配比混粉，米用粒徑級配的原則選取Cu粒徑為5 μ m, Diamond粒徑為10 μ m,W粒徑為30 μ m,然后放入真空熱壓爐中，按指定真空熱壓燒結工藝進行真空熱壓燒結，燒結工藝為1150°C -150MPa-2h,具體來說，在300°C時開始加壓，在1090°C之前升溫速率為10°C /min, 1090°C~1140°C升溫速率為5°C /min, 1140°C~1150°C升溫速率為2V /min，在1150°C保溫2h，自然降溫，得到致密的W-Cu-Diamond三元熱用復合材料。
[0042]測得該W-Cu-Diamond復合材料的致密度達99.3%。該復合材料的硬度分析結果如圖3所示，熱導率分析結果如圖4所示，熱膨脹系數分析結果如圖5所示；顯微結構如圖6所示，W-Cu-Diamond復合材料結構致密且均勻,無明顯的孔洞，ff> Diamond顆粒分布均勻。
[0043]實施例7:W-Cu_Diamond三元熱用復合材料
[0044]將W 粉、Cu、Diamond 按照體積比為 Cu/ (ff+Cu+Diamond) =30%, (ff+Diamond) /(ff+Cu+Diamond) =70%, Diamond/ (ff+Diamond) =30%, ff/ (ff+Diamond) =70% 的配比混粉，米用粒徑級配的原則選取Cu粒徑為I μ m, Diamond粒徑為5 μ m,W粒徑為10 μ m,然后放入真空熱壓爐中，按指定真空熱壓燒結工藝進行真空熱壓燒結，燒結工藝為1000°C -80MPa-lh,具體來說，在300°C時開始加壓，在940°C之前升溫速率為10°C /min，940°C~990°C升溫速率為5°C /min，990°C~1000°C升溫速率為2V /min，在1000°C保溫lh，自然降溫，得到致密的W-Cu-Diamond三元熱用復合材料。
[0045]測得該W-Cu-Diamond復合材料的致密度達97.6%。該復合材料的硬度分析結果如圖3所示，熱導率分析結果如圖4所示，熱膨脹系數分析結果如圖5所示；顯微結構如圖7所示，W-Cu-Diamond復合材料結構致密且均勻,無明顯的孔洞，W、Diamond顆粒分布均勻。[0046]實施例8:W-Cu_Diamond三元熱用復合材料
[0047]將W 粉、Cu、Diamond 按照體積比為 Cu/ (ff+Cu+Diamond) =15%, (ff+Diamond) /(ff+Cu+Diamond)=85%,Diamond/ (ff+Diamond)=10%,ff/ (ff+Diamond)=90% 的配比混粉，米用粒徑級配的原則選取Cu粒徑為I μ m, Diamond粒徑為5 μ m,W粒徑為15 μ m,然后放入真空熱壓爐中，按指定真空熱壓燒結工藝進行真空熱壓燒結，燒結工藝為1050°C -100MPa-2h,具體來說，在300°C時開始加壓，在990°C之前升溫速率為10°C /min, 990°C~1040°C升溫速率為5°C /min, 1040°C~1050°C升溫速率為2V /min，在1050°C保溫2h，自然降溫，得到致密的W-Cu-Diamond三元復合材料。 [0048]測得該W-Cu-Diamond復合材料的致密度達98.2%。該復合材料的硬度分析結果如圖3所示，熱導率分析結果如圖4所示，熱膨脹系數分析結果如圖5所示；顯微結構如圖8所示，W-Cu-Diamond復合材料結構致密且均勻,無明顯的孔洞，W、Diamond顆粒分布均勻。
[0049]實施例9:W-Cu_Diamond三元熱用復合材料
[0050]將W 粉、Cu、Diamond 按照體積比為 Cu/ (ff+Cu+Diamond) =20%, (ff+Diamond) /(ff+Cu+Diamond) =80%, Diamond/ (ff+Diamond) =20%, ff/ (ff+Diamond) =80% 的配比混粉，其中Cu粒徑為2μπι，Diamond粒徑為10 μ m，W粒徑為20 μ m，然后放入真空熱壓爐中，按指定真空熱壓燒結工藝進行真空熱壓燒結，燒結工藝為1100°C -100MPa-lh，具體來說，在300°C時開始加壓，在1040°C之前升溫速率為10°C /min，1040°C~1090°C升溫速率為50C /min，1090°C~1100°C升溫速率為2°C /min，在1100°C保溫Ih,自然降溫，得到致密的W-Cu-Diamond三兀復合材料。
[0051]測得該W-Cu-Diamond復合材料的致密度達99.2%。該復合材料的硬度分析結果如圖3所示，熱導率分析結果如圖4所示，熱膨脹系數分析結果如圖5所示；顯微結構如圖9所示，W-Cu-Diamond復合材料結構致密且均勻,無明顯的孔洞，W、Diamond顆粒分布均勻。
【權利要求】
1.一種新型三元熱用復合材料，其特征是一種W-Cu-Diamond三元復合材料,其成分體積比為:15vol% ^ Cu ^ 30vol%, 70vol% ^ (ff+Diamond) ^ 85vol%, 70vol% (ff+Diamond)^ ff<100vol% (ff+Diamond), Ovol% (ff+Diamond) <Diamond ^ 30vol% (W+Diamond)。
2.根據權利要求1所述的新型三元熱用復合材料，其特征是所述的Cu的純度為99.8%，其粉末的粒徑為I~5 μ m。
3.根據權利要求1所述的新型三元熱用復合材料，其特征是所述的W的純度為99%，其粉末的粒徑為10~30μπι。
4.根據權利要求1所述的新型三元熱用復合材料，其特征是所述的Diamond(金剛石)的純度為99%，其粉末的粒徑為5~10 μ m。
5.一種新型三元熱用復合材料的制備方法，其特征是將Cu粉、W粉、熱膨脹系數調節劑Diamond 粉按照體積分數 Cu/(ff+Cu+Diamond)=15 ~30vol%, (ff+Diamond)/(ff+Cu+Diamond)=70 ~85%, W/ (ff+Diamond)=70 ~100vol%, Diamond/ (ff+Diamond)=0 ~30vol% 的配比進行球磨混合；然后放入真空熱壓爐中進行真空熱壓燒結，得到W-Cu-Diamond三元熱控復合材料；所述真空熱壓燒結工藝為:真空度為1X10_3~lX10_4Pa，燒結溫度為1000-1150°C，保溫時間為I~2h，施加壓力為80~150MPa。
6.根據權利要求5所述的制備方法， 其特征是所述的Cu的純度為99.8%，其粉末的粒徑為I~5 μ m。
7.根據權利要求5所述的制備方法，其特征是所述的W的純度為99%，其粉末的粒徑為10 ~30 μ m0
8.根據權利要求5所述的制備方法，其特征是所述的Diamond(金剛石)的純度為99%，其粉末的粒徑為5~10 μ m。
9.根據權利要求5所述的制備方法，其特征是所述的W、Cu、Diamond原料粉采用粒徑級配的原則進行配制，W粉顆粒粒徑采用大粒徑，Diamond粉顆粒粒徑采用中間粒徑，選取粒徑配比范圍為W:Diamond=3:1~2:1,達到粒徑級配的效果。
【文檔編號】C22C26/00GK103627939SQ201310605985
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年11月26日 優先權日:2013年11月26日
【發明者】張聯盟, 劉堯, 沈強, 羅國強, 王傳彬, 張清杰, 劉凰 申請人:武漢理工大學