一種粉末高溫合金的熔煉方法
【專利摘要】本發明屬于真空熔煉【技術領域】，涉及對一種粉末高溫合金的熔煉方法的改進。其特征在于：采用帶有雙層水冷銅坩堝的500kw的真空感應爐進行熔煉，熔煉的步驟是：配料及裝爐；抽真空；熔煉；破真空；重熔。本發明提供了一種粉末高溫合金的熔煉方法，降低了粉末高溫合金中氣體和夾雜物的含量，提高了粉末高溫合金的純凈度。
【專利說明】一種粉末高溫合金的熔煉方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于真空熔煉【技術領域】，涉及對一種粉末高溫合金的熔煉方法的改進。
【背景技術】
[0002]高溫合金是航空、航天、動力化工等工業在高溫復雜載荷和環境下應用的關鍵材料。粉末高溫合金是新一代高溫合金，具有晶粒細小，組織均勻，無宏觀偏析，合金化程度高，屈服強度高，疲勞性能好等優點，是制造大推重比先進軍用飛機發動機渦輪盤的最佳材料。美國、俄羅斯和歐洲一些先進軍用發動機均采用了粉末高溫合金渦輪盤。目前粉末高溫合金發展所遇到的最大的障礙是外來非金屬夾雜物的存在，這是我國粉末高溫合金研制所遇到的最困難的問題。1980年美國F404發動機的Rene95粉末冶金渦輪盤由于夾雜物導致破斷，使TF / A —18飛機墜毀，發生空難事故，致使粉末高溫合金渦輪盤的發展一度因為夾雜物問題受阻。自此之后夾雜物問題始終為粉末高溫合金工作者所重視。大量的試驗表明粉末高溫合金中的外來非金屬夾雜物主要為氧化物陶瓷顆粒，也有少量有機夾雜，陶瓷夾雜物主要成分包括Al、S1、Mg、Ca、Zr等，以Al2O3, SiO2最為常見。它們的尺寸從幾百納米到幾百微米不等。它們主要是在粉末高溫合金的制備過程如母合金冶煉及制粉工藝過程中被引入的，可能來自在生產過程中用到的真空感應熔化坩堝、澆道或用以制備粉末的霧化噴嘴；另外，母合金熔煉原料不純、脫氧不良或原始粉末處理不當、受到環境污染等都可能引入氧化物陶瓷顆粒。粉末高溫合金中的氣體和非金屬夾雜不但影響材料的組織和性能，而且影響其制備和生產，進而限制其應用。因而采用一定途徑消除夾雜或減少夾雜物的含量和尺寸對于高應力水平下構件的性能是非常重要的。減少外來夾雜物應從合金制備的弟一步母合金冶煉制備開始。
[0003]某種粉末高溫合金中各種成分的重量百分比為:C:0.04~0.07 ;Cr:12~14;Co:7 ~9 ；ff:3.3 ~3.7 ；Mo:3.3 ~3.7 ；Nb:3.3 ~3.7 ；A1:3.3 ~3.7 ；T1:2.3 ~2.7 ;B:0.006~0.015 ；N1:余量。目前，該粉末高溫合金采用帶有陶瓷坩堝的真空感應爐進行熔煉。真空感應熔煉可以精確控制合金成分，并通過與氣相有關的反應提高合金的純凈度，是目前粉末高溫合金最主要的熔煉方法之一。但是，由于一般不采用活性熔渣，一些反應產物只能沉積在坩堝壁上，而且存在熔渣/合金液與坩堝耐火材料之間的相互作用，因此，真空感應熔煉對于非金屬夾雜物的去除效果較差，使粉末高溫合金的純凈度達不到要求。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是:提供一種粉末高溫合金的熔煉方法，以便降低粉末高溫合金中氣體和非金屬夾雜物的含量，提高粉末高溫合金的純凈度。
[0005]本發明的技術方案是:一種粉末高溫合金的熔煉方法，所熔煉的粉末高溫合金中各種成分的重量百分比為:C:0.04~0.07 ;Cr:12~14 ;Co:7~9 ；ff:3.3 — 3.7 ;Μο:3.3~
3.7 ；Nb:3.3 ~3.7 ；Α1:3.3 ~3.7 ；T1:2.3 ~2.7 ；Β:0.006 ~0.015 ；N1:余量；其特征在于:采用帶有雙層水冷銅坩堝的500kw的真空感應爐進行熔煉，熔煉的步驟是:[0006]1、配料及裝爐:按照粉末高溫合金的成分配比稱取原料，將各種原料裝入雙層水冷銅樹禍中；
[0007]2、抽真空:對真空感應爐的熔煉室抽真空，至熔煉室的壓力小于0.1Pa ；
[0008]3、熔煉:啟動真空感應爐的中頻電源，初始功率為50kw，5分鐘~10分鐘后將中頻電源功率升至75kw~IOOkw,然后每隔5分鐘增大中頻電源功率的50kw~IOOkw,直到中頻電源功率為350kw~400kw為止；在熔煉過程中，當熔體溫度到達1600°C~1650°C時保持中頻電源的功率3分鐘~10分鐘，熔煉結束； [0009]4、破真空:關閉中頻電源，待雙層水冷銅坩堝內的合金錠溫度低于600°C后破真空，打開真空感應爐熔煉室的爐門，合金錠隨爐冷卻到室溫，從雙層水冷銅坩堝中取出合金錠；
[0010]5、重熔:將合金錠翻轉180度后重新放鉻于雙層水冷銅坩堝中，重復步驟2至步驟4進行重熔。
[0011]本發明的優點是:提供了一種粉末高溫合金的熔煉方法，降低了粉末高溫合金中氣體和非金屬夾雜物的含量，提高了粉末高溫合金的純凈度。具體地說:本發明綜合了粉末高溫合金真空感應熔煉技術和冷壁坩堝純凈熔煉技術的特點與優勢，在水冷銅坩堝中感應懸浮熔煉粉末高溫合金，避免了坩堝材料對合金的污染，同時真空感應爐強的電磁攪拌，可以獲得組織成分均勻超高純度的粉末高溫合金母合金。對比其他真空熔煉粉末高溫合金的方法，本發明所采用的冷壁坩堝感應熔煉技術，通過在水冷銅坩堝中懸浮熔煉粉末高溫合金，實現無陶瓷熔煉，獲得的粉末高溫合金化學成分均勻，氣體和非金屬夾雜物含量低，具有聞的質量和可罪性。
【具體實施方式】
[0012]下面對本發明做進一步詳細說明。一種粉末高溫合金的熔煉方法，所熔煉的粉末高溫合金中各種成分的重量百分比為:c:0.04~0.07 ；Cr:12~14 ；Co:7~9 ;W:3.3~
3.7 ；Mo:3.3 ~3.7 ；Nb:3.3 ~3.7 ；A1:3.3 ~3.7 ；T1:2.3 ~2.7 ；B:0.006 ~0.015 ；N1:余量；其特征在于:采用帶有雙層水冷銅坩堝的500kw的真空感應爐進行熔煉，熔煉的步驟是:
[0013]1、配料及裝爐:按照粉末高溫合金的成分配比稱取原料，將各種原料裝入雙層水冷銅樹禍中；
[0014]2、抽真空:對真空感應爐的熔煉室抽真空，至熔煉室的壓力小于0.1Pa ；
[0015]3、熔煉:啟動真空感應爐的中頻電源，初始功率為50kw，5分鐘~10分鐘后將中頻電源功率升至75kw~IOOkw,然后每隔5分鐘增大中頻電源功率的50kw~IOOkw,直到中頻電源功率為350kw~400kw為止；在熔煉過程中，當熔體溫度到達1600°C~1650°C時保持中頻電源的功率3分鐘~10分鐘，熔煉結束；
[0016]4、破真空:關閉中頻電源，待雙層水冷銅坩堝內的合金錠溫度低于600°C后破真空，打開真空感應爐熔煉室的爐門，合金錠隨爐冷卻到室溫，從雙層水冷銅坩堝中取出合金錠；
[0017]5、重熔:將合金錠翻轉180度后重新放鉻于雙層水冷銅坩堝中，重復步驟2至步驟4進行重熔。[0018]本發明與通常的真空熔煉技術不同，本發明采用了雙層水冷銅坩堝真空感應熔煉技術。由于采用一般的陶瓷坩堝熔煉粉末高溫合金，熔煉過程總會引入來自坩堝的雜質，使合金受到污染。雙層水冷銅坩堝是純潔熔煉金屬的有效方法。起始的熔料可以是無污染的原材料或是潔凈的預合金錠或棒材，熔化原料無需特別準備，不用再次熔煉并加工成一定形狀和尺寸的自耗電極，降低成本。當感應加熱時，在坩堝底部形成一個殼體，使感應熔化總是在同成分的固態殼中進行，熔融金屬不被坩堝材料污染，熔融態液體可以保持一定時間以保證熔體的均勻性，強的電磁攪拌可以迅速得到成分、溫度均一的熔池，能夠生產組織成分均勻、低雜質含量的純凈粉末高溫合金。
[0019]實施例1
[0020]1、一種粉末高溫合金的熔煉方法，所熔煉的粉末高溫合金中各種成分的重量百分比為:C:0.06 ；Cr:12.67 ；Co:8.54 ；ff:3.35 ；Mo:3.56 ；Nb:3.47 ；A1:3.47 ；T1:2.66 ；B:0.01 ；N1:余量；其特征在于:采用帶有雙層水冷銅坩堝的500kw的真空感應爐進行熔煉，熔煉的步驟是:
[0021]1.1、配料及裝爐:按照粉末高溫合金的成分配比稱取原料，將各種原料裝入雙層水冷銅坩堝中；
[0022]1.2、抽真空:對真空感應爐的熔煉室抽真空，至熔煉室的壓力小于0.1Pa ；
[0023]1.3、熔煉:啟動真空感應爐的中頻電源，初始功率為50kw，5分鐘后將中頻電源功率升至75kw，然后每隔5分鐘增大中頻電源功率的50kw，直到中頻電源功率為350kw為止；在熔煉過程中，當熔體溫度到達1600°C時保持中頻電源的功率6分鐘，熔煉結束；
[0024]1.4、破真空:關閉中頻電源，待雙層水冷銅坩堝內的合金錠溫度低于600°C后破真空，打開真空感應爐熔煉室的爐門，合金錠隨爐冷卻到室溫，從雙層水冷銅坩堝中取出合金徒;
[0025]1.5、重熔:將合金錠翻轉180度`后重新放鉻于雙層水冷銅坩堝中，重復步驟1.2至步驟1.4進行重熔。
[0026]實施例2
[0027]1、一種粉末高溫合金的熔煉方法，所熔煉的粉末高溫合金中各種成分的重量百分比為:C:0.05 ；Cr:12.96 ；Co:8.03 ；ff:3.6 ；Mo:3.68 ；Nb:3.59 ；A1:3.46 ；T1:2.62 ；B:0.012 ；N1:余量；其特征在于:采用帶有雙層水冷銅坩堝的500kw的真空感應爐進行熔煉，熔煉的步驟是:
[0028]1.1、配料及裝爐:按照粉末高溫合金的成分配比稱取原料，將各種原料裝入雙層水冷銅坩堝中；
[0029]1.2、抽真空:對真空感應爐的熔煉室抽真空，至熔煉室的壓力小于0.1Pa ；
[0030]1.3、熔煉:啟動真空感應爐的中頻電源，初始功率為50kw，6分鐘后將中頻電源功率升至80kw，然后每隔5分鐘增大中頻電源功率的60kw，直到中頻電源功率為375kw為止；在熔煉過程中，當熔體溫度到達1620°C時保持中頻電源的功率5分鐘，熔煉結束；
[0031]1.4、破真空:關閉中頻電源，待雙層水冷銅坩堝內的合金錠溫度低于600°C后破真空，打開真空感應爐熔煉室的爐門，合金錠隨爐冷卻到室溫，從雙層水冷銅坩堝中取出合金徒;
[0032]1.5、重熔:將合金錠翻轉180度后重新放鉻于雙層水冷銅坩堝中，重復步驟1.2至步驟1.4進行重熔。
[0033]實施例3
[0034]1、一種粉末高溫合金的熔煉方法，所熔煉的粉末高溫合金中各種成分的重量百分比為:C:0.065 ；Cr:12.83 ；Co:7.96 ；ff:3.65 ；Mo:3.63 ；Nb:3.38 ；A1:3.45 ；T1:2.59 ；B:0.01 ；N1:余量；其特征在于:采用帶有雙層水冷銅坩堝的500kw的真空感應爐進行熔煉，熔煉的步驟是:
[0035]1.1、配料及裝爐:按照粉末高溫合金的成分配比稱取原料，將各種原料裝入雙層水冷銅坩堝中；
[0036]1.2、抽真空:對真空感應爐的熔煉室抽真空，至熔煉室的壓力小于0.1Pa ；
[0037]1.3、熔煉:啟動真空感應爐的中頻電源，初始功率為50kw，7分鐘后將中頻電源功率升至lOOkw，然后每隔5分鐘增大中頻電源功率的lOOkw，直到中頻電源功率為400kw為止；在熔煉過程中，當熔體溫度到達1650°C時保持中頻電源的功率3分鐘，熔煉結束；
[0038]1.4、破真空:關閉中頻電源，待雙層水冷銅坩堝內的合金錠溫度低于600°C后破真空，打開真空感應爐熔煉室的爐門，合金錠隨爐冷卻到室溫，從雙層水冷銅坩堝中取出合金徒;
[0039]1.5、重熔:將合金錠 翻轉180度后重新放鉻于雙層水冷銅坩堝中，重復步驟1.2至步驟1.4進行重熔。
【權利要求】
1.一種粉末高溫合金的熔煉方法，所熔煉的粉末高溫合金中各種成分的重量百分比為:C:0.04 ~0.07 ；Cr:12 ~14 ；Co:7 ~9 ；ff:3.3 ~3.7 ；Mo:3.3 ~3.7 ；Nb:3.3 ~3.7 ;Al: 3.3~3.7 ；T1:2.3~2.7 ；B:0.006~0.015 ；N1:余量；其特征在于:采用帶有雙層水冷銅坩堝的500kw的真空感應爐進行熔煉，熔煉的步驟是: 1.1、配料及裝爐:按照粉末高溫合金的成分配比稱取原料，將各種原料裝入雙層水冷銅樹禍中； 1.2、抽真空:對真空感應爐的熔煉室抽真空，至熔煉室的壓力小于0.1Pa ； 1.3、熔煉:啟動真空感應爐的中頻電源，初始功率為50kw，5分鐘~10分鐘后將中頻電源功率升至75kw~IOOkw,然后每隔5分鐘增大中頻電源功率的50kw~IOOkw,直到中頻電源功率為350kw~400kw為止；在熔煉過程中，當熔體溫度到達1600°C~1650°C時保持中頻電源的功率3分鐘~10分鐘，熔煉結束； 1.4、破真空:關閉中頻電源，待雙層水冷銅坩堝內的合金錠溫度低于600°C后破真空，打開真空感應爐熔煉室的爐門，合金錠隨爐冷卻到室溫，從雙層水冷銅坩堝中取出合金錠； 1.5、重熔:將合金錠翻轉180度后重新放置于雙層水冷銅坩堝中，重復步驟1.2至步驟1.4進行重熔。
【文檔編號】C22C19/05GK103589912SQ201310562586
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月13日 優先權日:2013年11月13日
【發明者】劉娜, 李周, 袁華, 許文勇, 張國慶 申請人:中國航空工業集團公司北京航空材料研究院