一種高收得率反應體系制備原位鋁基復合材料的方法
【專利摘要】本發明公開了一種高收得率反應體系制備原位鋁基復合材料的方法，屬金屬基復合材料制備【技術領域】。步驟為：將鋁錠在N2氣保護下熔化后，在680～710℃下保溫5～10min，然后將鋁合金熔體降溫到460～510℃，將在200～250℃下干燥脫水處理的Na2O粉末利用帶有石墨攪拌葉片的攪拌器在640～950rpm轉速下攪入鋁熔體中，并保溫10～20min。再將鋁復合漿料在3～5min內升溫至710～760℃，靜置、保溫20～30min，然后精煉、除渣，澆鑄制得原位Al2O3顆粒增強鋁基復合材料。其中，原料中所述Na2O和所述鋁錠的質量比為1:27～1:3。本發明工藝簡單，反應物收得率高，熔體原位反應溫度低，反應時間短，制備的原位顆粒平均尺寸在100nm～130nm之間，顆粒體積分數可控，復合材料的抗拉強度比基體合金增加了160%以上。
【專利說明】一種高收得率反應體系制備原位鋁基復合材料的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于金屬基復合材料制備【技術領域】，具體涉及一種高收得率反應體系制備原位鋁基復合材料的方法。
【背景技術】
[0002]鋁基復合材料具有密度低、比強度和比剛度高、耐磨損以及良好的導熱性等，在航空航天、汽車、電子等領域具有廣泛的用途。在鋁基復合材料的制備技術中，傳統外加顆粒制備技術由于增強顆粒都是由外部加入的，存在著顆粒粗大，顆粒表面有污染，界面結合差，且易生成界面副產物等一系列缺點；雖然對增強顆粒進行表面處理、表面改性以及界面結合強度改善等工作，但工藝繁雜，效果不能令人滿意，最終導致制備成本高、工藝復雜、顆粒與基體潤濕性和相容性差、性能不穩定和可靠性低等，限制該材料的進一步發展。原位內生顆粒增強鋁基復合材料，特別是熔體原位反應法制備的顆粒增強鋁基復合材料，由于增強體是在金屬熔體內原位生成的，其含量、大小及分布具有控制性，同時可以澆鑄成各種形狀復雜的零部件，具有工藝簡單、制備成本低等優點，在技術上和經濟上占有絕對優勢。世界各國特別是歐美、日本等一些發達國家，投入巨資進行熔體原位反應的技術開發研究和應用。但是，目前的熔體 原位反應的合成技術還有待于進一步完善，特別是在提高反應物收得率、優化顆粒的分布性等方面還需要更進一步研究開發。
[0003]對現有技術文獻的檢索發現，針對原位鋁基復合材料的熔體反應制備技術有不少文獻報道，中國專利號200610138711 (名稱“一種鋁基復合材料的制備方法”)，該技術將熔融態的鋁與KBF4、K2TiF6和SiC顆粒混合均勻，然后降溫至500~600°C反應，再升溫至1200~1800°C使上述混合物至熔融狀態繼續反應，除去副產物，得到鋁基復合材料前體，使所述鋁基復合材料前體維持在熔融狀態，并將該熔融態的鋁基復合材料前體與鎂、銅混合，然后通過壓鑄成型制備復合材料零部件。該技術為了改善外加SiC顆粒的的流動性，先將SiC顆粒預熱至600~700°C，工藝復雜，同時1200~1800°C對于鋁合金熔煉來說溫度太高，不適合于工業化生產。中國專利號200510028211(名稱“原位混雜顆粒增強鋁基復合材料的制備方法”)，該技術將鋁錠在坩堝中熔化升溫至850~1100°C，加入KBF4和K2TiF6,同時向熔體中通入N2氣，反應一定時間后，除渣、靜置、澆鑄制得TiB2和AlN顆粒增強鋁基復合材料。該技術反應溫度過高，所制備的復合材料的伸長率有待于進一步提高。中國專利號200410031169(名稱“一種原位二硼化鈦和三氧化二鋁復合增強鋁基復合材料的制備方法”)，該技術工藝過程包括制備預制塊和熔制鋁基復合材料兩個階段。制備預制塊過程首先將T1、B、TiO2或B2O3粉末反應物按化學計量比放入混料機中混合均勻，再將混合均勻的原料在室溫下壓制成型。熔制鋁基復合材料工藝過程是將70~99.9%的基體Al合金放入中頻感應爐中加熱到該合金熔點以上150~250°C，再將占合金I~10%重量比的預制塊壓入合金熔體中，保溫、精煉除氣、成型，獲得原位反應TiB2顆粒和Al2O3晶須復合強化鋁基復合材料。該技術采用預制塊加入高于鋁合金熔點150~250°C的鋁合金熔體中，這將產生預制塊的分散控制變得困難，鋁合金熔體溫度高等問題，同時選用的反應物如B、Ti粉末增加了制造成本。
【發明內容】
[0004]本發明要解決的技術問題是克服現有技術的缺陷，提供一種工藝簡單，反應物收得率高，熔體原位反應溫度低，反應時間短，制備的原位顆粒尺寸細小，顆粒體積分數可控，復合材料的抗拉強度高的原位鋁基復合材料的制備方法。
[0005]為了解決上述技術問題，本發明提供了如下的技術方案:
[0006]本發明一種高收得率反應體系制備原位鋁基復合材料的方法，該方法包括以下步驟:
[0007](I)將Na2O粉末在200~250°C下在真空干燥箱中烘干Ih~2h，去除粉末中的水分；
[0008](2)將鋁錠在N2保護下熔化，得到鋁熔體，并在680~710°C下保溫；
[0009](3)將步驟(2)中的所述鋁熔體降溫到460~510°C，制得鋁料漿；
[0010](4)將步驟(1)中脫水處理的Na2O粉末利用帶有石墨攪拌葉片的攪拌器在640~950rpm轉速下攪入步驟(3)中的所述招衆料中，保溫10~20min,制得招復合衆料；
[0011](5)將步驟 (4)中的所述鋁復合漿料在3~5min內升溫至710~760°C，制得鋁復合熔體；
[0012](6)將步驟(5)中的所述招復合熔體靜置、保溫20~30min ；
[0013](7)將步驟(6)中的鋁復合熔體精煉、除渣，澆鑄在模具中，制得原位Al2O3顆粒增強招基復合材料；
[0014]其中，原料中加入所述Na2O和所述招錠的質量比為1:27~1:3。在此比例內配t匕，可以制得體積分數為1.5%~18%的原位Al2O3顆粒增強鋁基復合材料，其中，該體積分數是指原位Al2O3顆粒增強鋁基復合材料中Al2O3的體積占復合材料總體積的百分比。
[0015]優選地，步驟(1)中，所述Na2O粉末在在真空干燥箱中的烘干溫度為220°C，烘干時間為1.5h。
[0016]優選地，步驟(2)中所述鋁熔體的保溫溫度為700°C。
[0017]優選地，步驟(3)中所述的鋁熔體的降溫溫度為480°C。
[0018]優選地,步驟(4)中所述攪拌器轉速為800rpm。
[0019]優選地，將步驟(5)中所述鋁復合漿料在3~5min內升溫至750°C。
[0020]優選地,步驟(7)中所述招復合熔體靜置、保溫時間為25min。
[0021]優選地，步驟(8)中所述的模具為銅模具或者鐵模具。
[0022]進一步地，步驟(8)中所述的模具為銅模具，采用銅模具可以使反應速度更快。
[0023]本發明所達到的有益效果是:
[0024]與目前已有的制備技術相比，本發明具有工藝簡單，反應物收得率高，熔體原位反應溫度低，反應時間短，成本低等優點。本發明制備的原位顆粒平均尺寸在IOOnm~130nm之間，顆粒體積分數可控，復合材料的抗拉強度比基體合金增加了 160%以上，為原位內生顆粒增強鋁基復合材料的制備提供了一個有效方法。
【專利附圖】
【附圖說明】[0025]附圖用來提供對本發明的進一步理解，并且構成說明書的一部分，與本發明的實施例一起用于解釋本發明，并不構成對本發明的限制。在附圖中:
[0026]圖1是實施例1的SEM圖；
[0027]圖2是實施例2的SEM圖；
[0028]圖3是實施例3的SEM圖；
[0029]圖4是實施例4的SEM圖。
【具體實施方式】
[0030]以下結合附圖對本發明的優選實施例進行說明，應當理解，此處所描述的優選實施例僅用于說明和解釋本發明，并不用于限定本發明。
[0031]實施例1
[0032]將Na2O粉末在250°C溫度下在真空干燥箱中烘干Ih，去除粉末中的水分。將鋁錠在N2保護下熔化，并在710°C溫度下保溫5分鐘，然后降至510°C，將脫水處理的Na2O粉末利用帶有石墨攪拌葉片的攪拌器在640rpm轉速下攪入鋁漿料中，保溫IOmin ;然后將鋁復合漿料快速升溫至760V，保溫20min，最后精煉、除渣，澆鑄在銅模中制得原位Al2O3顆粒增強招基復合材料。
[0033]加入原料中所述Na2O和所述招錠的質量比為1:5,所制備的理論體積分數為8%,其中，該體積分數是指原位Al2O3顆粒增強鋁基復合材料中Al2O3的體積占復合材料總體積的百分比。由圖1可以看出，原位反應生成的Al203顆粒細小,平均尺寸在IOOnm~130nm之間，形貌圓整，分布均勻。復合材料的抗拉強度為195.63MPa，伸長率為15.76%。
[0034]實施例2
[0035]將Na2O粉末在200°C溫度下在真空干燥箱中烘干2h，去除粉末中的水分。將鋁錠在N2保護下熔化，并在680°C溫度下保溫10分鐘，然后降至460°C，將脫水處理的Na2O粉末利用帶有石墨攪拌葉片的攪拌器在SOOrpm轉速下攪入鋁漿料中，保溫20min;然后將鋁復合漿料快速升溫至710V’保溫25min，最后精煉、除渣，澆鑄在鐵模中制得原位Al2O3顆粒增強招基復合材料。
[0036]加入原料中所述Na2O和所述鋁錠的質量比為1:27，所制備的理論體積分數為
1.5%，其中，該體積分數是指原位Al2O3顆粒增強鋁基復合材料中Al2O3的體積占復合材料總體積的百分比。由圖2可以看出，原位反應生成的Al2O3顆粒細小,平均尺寸在IOOnm~130nm之間，形貌圓整，分布均勻。復合材料的抗拉強度為181.82MPa，伸長率為19.35%。
[0037]實施例3
[0038]將Na2O粉末在250°C溫度下在真空干燥箱中烘干Ih，去除粉末中的水分。將鋁錠在N2保護下熔化，并在710°C溫度下保溫5分鐘，然后降至460°C，將脫水處理的Na2O粉末利用帶有石墨攪拌葉片的攪拌器在900rpm轉速下攪入鋁漿料中，保溫IOmin ;然后將鋁復合漿料快速升溫至720 V，保溫25min，最后精煉、除渣，澆鑄在銅模中制得原位Al2O3顆粒增強招基復合材料。
[0039]加入原料中所述Na2O和所述招錠的質量比為1:14,所制備的理論體積分數為3%,其中，該體積分數是指原位Al2O3顆粒增強鋁基復合材料中Al2O3的體積占復合材料總體積的百分比。由圖3可以看出，原位反應生成的Al2O3顆粒細小,平均尺寸在IOOnm~130nm之間，形貌圓整，分布均勻。復合材料的抗拉強度為161.82MPa，伸長率為20.15%。
[0040]實施例4
[0041]將Na2O粉末在220°C溫度下在真空干燥箱中烘干1.5h，去除粉末中的水分。將鋁錠在N2保護下熔化，并在700°C溫度下保溫5分鐘，然后降至480°C，將脫水處理的Na2O粉末利用帶有石墨攪拌葉片的攪拌器在SOOrpm轉速下攪入鋁漿料中，保溫15min ;然后將鋁復合漿料快速升溫至750°C，保溫25min，最后精煉、除渣，澆鑄在銅模中制得原位Al2O3顆粒增強鋁基復合材料。
[0042]加入原料中所述Na2O和所述招錠的質量比為1:3,所制備的理論體積分數為18%,其中，該體積分數是指原位Al2O3顆粒增強鋁基復合材料中Al2O3的體積占復合材料總體積的百分比。由圖4可以看出，原位反應生成的Al2O3顆粒細小,平均尺寸在IOOnm~130nm之間，形貌圓整，分布均勻。復合材料的抗拉強度為183.28MPa，伸長率為20.35%。
[0043]由實施例1至實施例4可以看出，本發明制備的原位顆粒平均尺寸在IOOnm~130nm之間，顆粒體積分數可控，復合材料的抗拉強度比基體合金增加了 160%以上。
[0044]最后應說明的是:以上所述僅為本發明的優選實施例而已，并不用于限制本發明，盡管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明，對于本領域的技術人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。`
【權利要求】
1.一種高收得率反應體系制備原位鋁基復合材料的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: (1)將Na2O粉末在200~250°C下在真空干燥箱中烘干Ih~2h，去除粉末中的水分； (2)將鋁錠在N2保護下熔化，得到鋁熔體，并在680~710°C下保溫5~IOmin； (3)將步驟(2)中的所述鋁熔體降溫到460~510°C，制得鋁料漿； (4)將步驟(1)中脫水處理的Na2O粉末利用帶有石墨攪拌葉片的攪拌器在640~950rpm轉速下攪入步驟(3)中的所述招衆料中，保溫10~20min,制得招復合衆料； (5)將步驟(4)中的所述鋁復合漿料在3~5min內升溫至710~760°C，制得鋁復合熔體； (6)將步驟(5)中的所述鋁復合熔體靜置、保溫20~30min； (7)將步驟(6)中的鋁復合熔體精煉、除渣，澆鑄在模具中，制得原位Al2O3顆粒增強鋁基復合材料； 其中，原料中加入所述Na2O和所述鋁錠的質量比為1:27~1:3。
2.根據權利要求1所述的一種高收得率反應體系制備原位鋁基復合材料的方法，其特征在于，步驟(1)中所述Na2O粉末在在真空干燥箱中的烘干溫度為220°C，烘干時間為1.5h。
3.根據權利要求1或2所述的一種高收得率反應體系制備原位鋁基復合材料的方法，其特征在于，步驟(2)中所述鋁熔體的保溫溫度為700°C。
4.根據權利要求1所述的一種高收得率反應體系制備原位鋁基復合材料的方法，其特征在于，步驟(3)中所述的鋁熔體的降溫溫度為480°C。
5.根據權利要求1所述的一種高收得率反應體系制備原位鋁基復合材料的方法，其特征在于，步驟(4)中所述攪拌器轉速為800rpm。
6.根據權利要求1所述的一種高收得率反應體系制備原位鋁基復合材料的方法，其特征在于，步驟(4)中所述鋁漿料保溫時間為15min。
7.根據權利要求1所述的一種高收得率反應體系制備原位鋁基復合材料的方法，其特征在于，將步驟(5)中所述鋁復合漿料在3~5min內升溫至750°C。
8.根據權利要求1所述的一種高收得率反應體系制備原位鋁基復合材料的方法，其特征在于，步驟(7)中所述鋁復合熔體靜置、保溫時間為25min。
9.根據權利要求1所述的一種高收得率反應體系制備原位鋁基復合材料新方法，其特征在于，步驟(8)中所述的模具為銅模具或者鐵模具。
【文檔編號】C22C32/00GK103589893SQ201310538857
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月4日 優先權日:2013年11月4日
【發明者】劉洪冰, 張松利, 錢國平, 錢華 申請人:無錫鴻祥熱導科技股份有限公司