從銳鈦礦伴生鈧礦中收集氧化鈧的方法
【專利摘要】本發明公開了一種從銳鈦礦伴生鈧礦中收集氧化鈧的方法，通過原礦—改性—破碎—加酸錯流浸取（加溫、攪拌）—自然沉淀—抽取上層清液—補加少量酸—加酸錯流浸取，如此反復，提高浸液中鈧的濃度，富集到目標濃度之后的含鈧母液通過萃取，反萃，沉淀，煅燒得高純度的氧化鈧。
【專利說明】從銳鈦礦伴生鈧礦中收集氧化鈧的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化工領域，具體而言，涉及一種從銳鈦礦伴生鈧礦中收集氧化鈧的方法。
【背景技術】
[0002]目前國內氧化鈧的來源基本是從鋼鐵尾渣、煙塵或鈦白粉廢酸中提取，來源少、利用率低，同時，來源中氧化鈧的品位、收率不穩定，提取條件苛刻。近些年來，隨著全球材料行業的發展，對于氧化鈧的需求量逐年加大，導致氧化鈧價格一直居高不下。其根源在于，就現有技術，氧化鈧的提取技術相對落后，來源苛刻復雜，提取成本過高。
[0003]為解決從一種含鈧銳鈦礦中直接浸取氧化鈧的技術問題，同時在不苛刻的條件下獲得較高收率，是本領域的技術人員亟待解決的技術問題。
【發明內容】
[0004]本發明涉及一種從銳鈦礦伴生鈧礦中收集氧化鈧的方法，其特征在于包括如下步驟:
(1)原礦經過初步破碎，破碎之后的平均粒徑為20-50目；
(2)經初步破碎的原礦進行氧化焙燒，焙燒溫度為650-750°C，焙燒時間為0.5-2小時；
(3)焙燒之后經過進一步粉碎，粉碎到90%的原礦粒徑在100-200目之間；
(4)粉碎之后加入質量百分比濃度衛8-12%稀硫酸溶液酸浸，酸(以98%濃硫酸計)與粉碎顆粒的用量比是1:10 (質量比)，酸浸過程中采用65-75°C蒸汽加熱，加熱過程中中速(40-80r/min)攪拌，攪拌時間為0.6-1.5小時；
(5)酸浸之后的粉碎顆粒輸送到沉降池中自然沉降并自然冷卻，上層清夜經過進一步精濾以去除不溶解的成分，下層含酸浸渣粗濾經過過濾得到濾液和濾渣，濾液經過精濾，濾渣經過水洗壓濾，將三部分的濾液混合得到含鈧濾液；
(6)檢測含鈧濾液中的鐵含量，當鐵的含量大于200g/L時，利用真空冷凍結晶得到七水合硫酸亞鐵晶體；當鐵的含量不大于200g/L時，采用含鈧濾液代替步驟(4)中的稀硫酸溶液對粉碎之后的原礦進行酸浸，在酸浸之前加入原礦質量5-10%的98%硫酸,然后重復步驟(4) - (6)，直到含鈧濾液中鈧的濃度為50-60g鈧/噸濾液；
(7 )富集鈧的濾液通過萃取，反萃，沉淀，煅燒獲得氧化鈧。
[0005]在本發明的一個優選實施方式中，所述的七水合硫酸亞鐵晶體用于生產副產品鐵紅。
[0006]在本發明的一個優選實施方式中，步驟(5)中的濾渣水洗壓濾之后得到的礦渣進一步預提取銳鈦礦。
[0007]在本發明的另一個優選實施方式中，所得的氧化鈧純度在4N及其以上。
[0008]在本發 明的一個優選實施方式中，所述的銳鈦礦伴生鈧礦原礦中Ti02的含量是3-5% ；TiFe的含量是12-16% ；A1203的含量是18-22% ； Si02的含量是35-45% ;氧化鈧的含量是60-80g/T ;其余元素的含量總量小于2%。
[0009]在本發明的另一個優選實施方式中，鈧的回收率在70%以上，優選在80%以上。
[0010]本發明通過對這種銳鈦礦原礦伴生鈧礦進行前期改性后，用少量硫酸溶液錯流浸取，加熱后，氧化鈧的溶出率比較高，且溶出的氧化鈧通過數次萃取提純，可獲得高純度氧化鈧。
[0011]由于本發明采用錯流反復酸浸，在將浸取液中影響反復酸浸因素剔除后，酸浸液可以反復浸取，從而不斷提高浸液中氧化鈧濃度，降低了后續萃取提純的成本和工藝難度同時節約了硫酸和水。本發明的主要創新之處在于首先通過改性，將礦物中大量活性、粘性物質改性，抑制礦物中“有害物質”與酸浸液反應，同時很大程度上提高了鈧元素的浸出率。
[0012]本發明通過抑制“有害物質”的溶出，大大簡化了浸液中的成分，為后續的萃取提鈧工作打下了良好的基礎。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0013]圖1:從銳鈦礦伴生鈧礦中收集氧化鈧的方法示意圖；
圖2:富集鈧的濾液通過萃取，反萃，沉淀，煅燒的處理示意圖:其中萃取劑為p204(P507)及TBP。反萃后的有機相通過再生(稀硫酸溶液洗滌)，回收后可重復使用。廢渣成分為鐵、招、娃、欽等雜質。
具體實施方案
[0014]原礦為一種銳鈦礦伴生鈧礦礦種，其元素分析結果如下表所示。
[0015].
【權利要求】
1.一種從銳鈦礦伴生鈧礦中收集氧化鈧的方法，其特征在于包括如下步驟: (1)原礦經過初步破碎，破碎之后的平均粒徑為20-50目； (2)經初步破碎的原礦進行氧化焙燒，焙燒溫度為650-750°C，焙燒時間為0.5-2小時； (3)焙燒之后經過進一步粉碎，粉碎到90%的原礦粒徑在100-200目之間； (4)粉碎之后加入質量百分比濃度衛8-12%稀硫酸溶液酸浸，酸(以98%濃硫酸計)與粉碎顆粒的用量比是1:10 (質量比)，酸浸過程中采用65-75°C蒸汽加熱，加熱過程中中速(40-80r/min)攪拌，攪拌時間為0.6-1.5小時； (5)酸浸之后的粉碎顆粒輸送到沉降池中自然沉降并自然冷卻，上層清夜經過進一步精濾以去除不溶解的成分，下層含酸浸渣粗濾經過過濾得到濾液和濾渣，濾液經過精濾，濾渣經過水洗壓濾，將三部分的濾液混合得到含鈧濾液； (6)檢測含鈧濾液中的鐵含量，當鐵的含量大于200g/L時，利用真空冷凍結晶得到七水合硫酸亞鐵晶體；當鐵的含量不大于200g/L時，采用含鈧濾液代替步驟(4)中的稀硫酸溶液對粉碎之后的原礦進行酸浸，在酸浸之前加入原礦質量5-10%的98%硫酸,然后重復步驟(4) - (6)，直到含鈧濾液中鈧的濃度為50-60g鈧/噸濾液； (7 )富集鈧的濾液通過萃取，反萃，沉淀，煅燒獲得氧化鈧。
2.根據權利要求1所述的方法，所述的七水合硫酸亞鐵晶體用于生產副產品鐵紅。
3.根據權利要求1所述的方法，步驟(5)中的濾渣水洗壓濾之后得到的礦渣進一步預提取銳欽礦。
4.根據權利要求1-3任意一項所述的方法，所得的氧化鈧純度在4N及其以上。
5.根據權利要求1-3任意一項所述的方法，所述的銳鈦礦伴生鈧礦原礦中Ti02的含量是3-5% ；TiFe的含量是12-16% ；A1203的含量是18-22% ； Si02的含量是35-45% ;氧化鈧的含量是60-80g/T原礦；其余元素的含量總量小于2 %。
6.根據權利要求5所述的方法，鈧的回收率在70%以上，優選在80%以上。
【文檔編號】C22B59/00GK103602837SQ201310509442
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年10月25日 優先權日:2013年10月25日
【發明者】戴啟鳳, 王艷良, 蒙正炎 申請人:貴州鑫亞礦業有限公司