一種纖維結構鉬銅復合材料的制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種纖維結構鉬銅復合材料及其制備方法，該復合材料的組織結構致密均勻、呈現明顯的纖維結構特征，其中鉬含量根據重量百分比所述的鉬含量為55%~90%，其余為銅。制備方法為將鉬纖維通過鋪制、疊配制成適度蓬松的二維纖維氈；將纖維氈進行模壓壓制得到三維纖維預制體，壓制壓力控制在20-80MPa范圍內；將銅錠和鉬纖維預制體一起放置于ZrO2燒結舟中，銅放置于鉬纖維預制體上面，在真空環境下，真空度保持在1×10-3Pa以上，在溫度為1180℃~1350℃下，保溫0.5h~2h；隨爐冷卻至160℃以下出爐，將所得鉬銅合金坯表面的富銅除去，即得到纖維結構的鉬銅復合材料。
【專利說明】一種纖維結構鉬銅復合材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于一種冶金【技術領域】，涉及復合材料的制備工藝，尤其是一種致密均勻、特征明顯的纖維結構組織、鑰含量可調且范圍較寬的鑰銅復合材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]鑰銅復合材料是由鑰、銅兩種單體均勻混合而成的特殊功能材料。它綜合了鑰與銅的本征物理性能，具備良好的抗熔焊、耐燒損和高溫強度、高導電導熱等性能，因而廣泛應用于電子、電力、軍事等領域。
[0003]鑰銅兩種元素既不互溶又不形成金屬間化合物，因此，鑰銅復合材料采用常規粉末冶金工藝制備，主要有熔滲法、液相活化燒結法。
[0004]熔滲法包括兩種，一種是將鑰粉壓制、燒結形成一定孔隙度的鑰骨架，而后在鑰骨架上放置所滲的銅粉或銅坯，置于真空環境下使銅熔化浸滲到鑰骨架中，形成鑰銅復合材料；該技術的優點是產品中的骨架強度較高，不易松散，缺點是預燒骨架中總伴有極少量的閉孔存在，產品難以達到99%以上的高致密度。另一種是在鑰粉中混有一定量的銅粉(銅粉比例不需達產品要求)，此混合粉經壓制、燒結形成骨架，而后同前述的方法滲銅，制得鑰銅復合材料；該技術的優點是產品中的骨架可避免閉孔形成，鑰骨架中的孔隙基本被銅填充，缺點是產品的鑰含量很難提高，對于尺寸、形狀較復雜的產品難以制備，同時產品中易產生雜質和氣體，使合金元素難以分散均勻、結構致密，效率較低，且需要的粉末質量要求較高，制造成本高。
[0005]液相活化燒結法采用常規液相燒結工藝的方法，即混粉、壓制和燒結。在此基礎上，通過在壓坯中加入微量的活化元素如鈷、鎳等，由此使燒結溫度降低。該技術的優點是產品的尺寸精度提高，且氣密性提高，缺點是活化處理過程中引入新的元素，降低合金的導熱性和導電性。
[0006]另外，上述兩者方法中都有壓制的過程。由于鑰、銅(鑰:10.22g/cm3，銅:8.93g/cm3)的比重相差較小，成形較難，產品易存在孔隙分布不均、難以完全致密等問題。
[0007]本發明克服了上述缺陷。
【發明內容】
[0008]本發明的目的在于克服上述現有技術的不足，提供一種致密度高、雜質含量低、組織結構均勻、鑰含量可調且范圍較寬的鑰銅復合材料及其制備方法。
[0009]本發明的上述目的是通過如下的技術方案予以實現的:
一種纖維結構鑰銅復合材料，其特征是所述纖維結構鑰銅復合材料的微觀形貌為纖維結構組織，成份為(wt%):鑰含量為55%~90%，其余為銅。
[0010]對于上述鑰的重量百分比，可以為55，56，57，58，59，60，61，62，63，64，65，66，67，68，69，70，71，72，73，74，75，76，77，78，79，80，81，82，83，84，85，86，87，88，89 或 90%。
[0011]針對上述的纖維結構鑰銅復合材料的制備方法，包括如下步驟:(1)將直徑為0. 500--πι的鑰纖維通過鋪制、疊配制成適度蓬松的二維纖維氈，二維纖維氈中孔隙率最大達90%;
(2)將纖維氈進行模壓壓制得到三維纖維預制體，壓制壓力控制在20-80MPa范圍內；
(3)將銅錠和鑰纖維三維預制體一起放置于ZrO2燒結舟中，銅放置于鑰纖維預制體上
面；
(4)將燒結舟置于真空環境下，真空度保持在IX10_3Pa以上，加熱升溫速度為3~11°C /min，溫度為1180°C~1350°C，保溫時間為0.5h~2h ；
(5)隨爐冷卻至160°C以下出爐，將所得鑰銅合金坯表面的富銅除去，即得到纖維結構的鑰銅復合材料。
[0012]在上述方案的基礎上，所述步驟二中三維鑰纖維預制體的孔隙率為15%_34%，對于上述三維鑰纖維預制體的孔隙率可以為15%，16%，17%，18%，19%，20%, 21%，22%，23%，24%，25%, 26%, 27%, 28%, 29%, 30%, 31%, 32%, 33%或34% ;步驟三中銅錠的重量為根據填充鑰纖維預制體孔隙率的105%-120%，銅錠的重量可以為根據填充鑰纖維預制體孔隙率的105%，106%,107%,108%,109%,110%,111%,112%,113%,114%,115%,116%,117%,118%,119% 或 120%。
[0013]由于纖維氈經不同壓制壓力壓制后，可形成不同孔隙度的鑰纖維預制體，且孔隙率范圍較寬。此時，鑰纖維預制體的表觀密度為理論密度的66%~75%(即鑰纖維預制體的孔隙率為15%~3490，隨后再將孔隙率的1059^120%計算相應的滲銅量，浸滲填充后得到致密均勻、特征明顯的纖維結構組織的鑰銅復合材料。
[0014]相比于現有技術，本發明具有以下優點:
1.本發明所制備的鑰纖維預制體的孔隙全部為貫通孔，在真空環境下，連通孔空間無氣體占據，有利于銅相的充分浸透，鑰銅復合材料的致密化程度高；
2.本發明制備的鑰纖維預制體可形成較寬范圍的孔隙度，同時高溫燒結后能保持一定的孔隙度和孔徑形狀，獲得的鑰銅復合材料允許改變的成分范圍大；
3.本發明制備的鑰銅復合材料的組織結構致密均勻、呈現明顯的纖維結構特征；避免了常規工藝制備的鑰銅復合材料存在孔隙分布不均、難以完全致密等現象。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0015]圖1為本發明制備的鑰含量80wt%、銅含量20wt%的纖維結構鑰銅復合材料的金相組織照片
圖2為圖1的局部放大區域。
[0016]圖3為本發明實施例2制備的纖維結構鑰銅復合材料的縱向組織結構圖，其中鑰含量85wt%、銅含量15wt%。
【具體實施方式】
`[0017]實施例1
以一種纖維結構鑰銅復合材料為例，其中成分組成及含量為鑰80wt%、銅20wt%。實驗采用鑰纖維直徑為20--m，純度≤99.9%，銅為T2紫銅。
[0018]制備工藝包括以下步驟:
(I)將鑰纖維通過鋪制、疊配制成適度蓬松的二維纖維氈，纖維氈中孔隙率為80% ；(2)將纖維氈進行模壓壓制得到三維纖維預制體，壓制壓力控制在20-50MPa范圍內，此時纖維預制體的孔隙率為23%~34% ；
(3)將銅錠和鑰纖維預制體一起放置于ZrO2燒結舟中，銅放置于鑰纖維預制體上面；
(4)將燒結舟置于真空環境下，真空度保持在IX10_3Pa以上，加熱升溫速度為3~11°C /min，溫度為1240°C，保溫時間為1.5h ；
(5)隨爐冷卻至160°C以下出爐，將所得鑰銅合金坯表面的富銅除去，即得到纖維結構的鑰銅復合材料。圖1所示為該纖維結構鑰銅復合材料的金相結構圖，其中灰色區域為鑰纖維，黃色區域為金屬銅；圖2所示為圖1的局部放大區域，由圖2可知，鑰纖維與銅相間界面結合緊密、平整，不存在異質相，其組織形貌保持明顯的纖維結構特征；鑰銅復合材料的致密度為99.71%。
[0019]實施例2
一種纖維結構鑰銅復合材料，以成分組成及含量為鑰85wt%、銅15wt%為例。實驗采用鑰纖維直徑為30--m，純度99.9%，銅為T2紫銅。
[0020]制備工藝包括以下步驟:
(1)將鑰纖維通過鋪制、疊配制成適度蓬松的二維纖維氈，纖維氈中孔隙率為75%；
(2)將纖維氈進行模壓壓制得到三維纖維預制體，壓制壓力控制在50-80MPa范圍內，此時纖維預制體的孔隙率為15%~22% ；
(3)將銅錠和鑰纖維預制體一起放置于ZrO2燒結舟中，銅放置于鑰纖維預制體上面；
(4)將燒結舟置于真空環境下，真空度保持在IX10_3Pa以上，加熱升溫速度為3~11°C /min，溫度為1270°C，保溫時間為Ih ；
(5)隨爐冷卻至160°C以下出爐，將所得鑰銅合金坯表面的富銅除去，即得到纖維結構的鑰銅復合材料。圖3所示為該纖維結構鑰銅復合材料的縱向組織結構圖，該材料的致密度為 99.65%。
【權利要求】
1.一種纖維結構鑰銅復合材料的制備方法，包括如下步驟: 將鑰纖維通過鋪制、疊配制成適度蓬松的二維纖維氈， 將二維纖維氈進行模壓壓制得到三維纖維預制體； 將銅錠和鑰纖維預制體一起放置于ZrO2燒結舟中，銅放置于鑰纖維預制體上面； 將燒結舟置于真空環境下進行加熱升溫并保溫； 隨爐冷卻至160°C以下出爐，將所得鑰銅合金坯表面的富銅除去，完成制備纖維結構的鑰銅復合材料，其特征在于: 將直徑為0.1-500--πι的鑰絲通過鋪制、疊配制成適度蓬松的二維纖維氈，將二維纖維氈進行模壓壓制得到三維纖維預制體，壓制壓力控制在20-80 MPa范圍內；將銅錠和鑰纖維預制體一起放置于ZrO2燒結舟中，銅放置于鑰纖維預制體上面；將燒結舟置于真空環境下，真空度保持在1Χ10_3 Pa以上，加熱升溫速度為3-ll°C /min，溫度為1180°C -1350°C,保溫0.5-2h后，隨爐冷卻至160°C以下出爐，將所得鑰銅合金坯表面的富銅除去，完成制備纖維結構的鑰銅復合材料； 上述纖維結構鑰銅復合材料為微觀形貌為纖維結構組織的材料，且按照重量百分比為鑰的含量為55%~90%，其余為銅。
2.據權利要求1所述的纖維結構鑰銅復合材料的制備方法，其特征在于: 三維鑰纖維的孔隙率為15%~34%。
3.據權利要求1所述的纖維結構鑰銅復合材料的制備方法，其特征在于: 銅錠的重量為根據填充鑰纖維預制體孔隙率的105-120%。
4.據權利要求1所述的纖維結構鑰銅復合材料的制備方法，其特征在于: 二維纖維氈中孔隙率最大90%。
5.按照權利要求1所述方法制備得到的纖維結構鑰銅復合材料。
【文檔編號】C22C47/08GK103451579SQ201310459329
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年9月30日 優先權日:2013年9月30日
【發明者】王婕麗, 林文松 申請人:上海工程技術大學