鱗片狀金屬軟磁微粉的制造方法
【專利摘要】一種鱗片狀金屬軟磁微粉的制造方法，包括選取原料粉末、初步扁平化、第一級棒磨、第二級棒磨、干燥、離心風力分選、回火處理、還原處理等步驟，最終形成鱗片狀金屬軟磁微粉：平均厚度為0.1μm～1.0μm，縱橫比150～1500，平均粒徑為30μm～100μm，磁粉扁平化率達到80wt%(質量百分比)以上。有益效果：本發明制造的鱗片狀金屬軟磁微粉制作的柔性磁片對電磁干擾波的吸收率大大高于傳統的吸波材料，而且其厚度薄，節約材料，符合小型化、集成化、輕量化、高頻化的要求。
【專利說明】鱗片狀金屬軟磁微粉的制造方法
【技術領域】
[0001]該發明涉及一種金屬軟磁粉末的扁平化加工方法，特別涉及一種鱗片狀金屬軟磁微粉的制造方法。該方法制造的鱗片狀金屬軟磁微粉主要用于制作柔性電磁干擾波吸收磁片的磁性原料，該柔性磁片優選采用在RFID(射頻識別:Radio FrequencyIdentification)技術的電子標簽及 EMC(電磁兼容:Electromagnetic Compatibility 或稱EMI即抗電磁干擾:Electromagnetic Interference)等中使用。
【背景技術】
[0002]近年來，在全球掀起了物聯網熱潮。物聯網是新興的高科技產業，是世界經濟的新增長點，是比互聯網銷售額大30倍的新產業。物聯網(Internet of Things)將各種信息傳感設備，如射頻識別(RFID)裝置、紅外感應器、全球定位系統、激光掃描器等種種裝置與互聯網結合起來，而形成的一個巨大網絡。其目的是讓所有的物品都與網絡連接在一起，便于識別和管理。物聯網的基礎是射頻識別，沒有射頻識別就不可能實現物聯網。進行射頻識別最基本的條件就是各種物體必須帶有電子標簽(E tag)，才便于識別。電子標簽由耦合元件(含柔性磁片)、IC芯片及天線組成。識別距離的長短取決于天線的有效高度。耦合元件中的柔性磁片能大大增加天線的有效高度，從而提高天線的靈敏度，增加識別距離。鱗片狀金屬軟磁微粉是制作柔性磁片的關鍵主材，是物聯網中不可缺少的、基礎的新材料。
[0003]隨著電子、電氣、通訊及信息產業的飛速發展，以集成電路(IC)和大規模集成電路為核心所組成的電子儀器和電子設備，在廣泛地應用到現代社會的各個領域的同時，也給人們帶來了一系列新的問題。電磁波輻射造成的電磁環境污染己成為繼大氣、水源和廢棄物之后的第四大環境污染。由于電磁污染的日益嚴重，因此，對電子設備的電磁兼容性要求也就不斷地提高。鱗片狀金屬軟磁微粉制作的柔性磁片是解決電子設備的電磁兼容性問題的關鍵新材料。使用它，就能通過電磁屏蔽(EMS)的方式，降低電子設備產生的信號向空間輻射；也可以防止自由空間的電磁干擾信號進入設備內部，干擾電子設備的正常工作；同時也可以降低電子設備內部的級間干擾。因此，使用鱗片狀金屬軟磁微粉制作的柔性電磁干擾波吸收片，可以使電子設備完全滿足美國FCC、德國VDE0871、英國BS6527、法國NFC92-022、日本VCC1、國際無線電干擾特別委員會標準C1SPR22以及GB7195 (環境電磁波衛生標準)、GB8702 (電磁輻射防護規定)等電磁兼容性標準的要求。
[0004]鱗片狀金屬軟磁微粉，在柔性磁片中鱗片狀微粉形成的是片陣，電磁干擾信號一旦進入這個片陣，雖經過多次反射、折射也難逃出這個片陣，于是電磁干擾波的能量很快就會損耗殆盡，電磁能轉化成熱能散發掉。而塊狀、球狀、橢球狀，以及其它不規則的形狀金屬軟磁粉末制作柔性磁片，在其顆粒結合部始終都存在間隙，電磁干擾波很容易透射過去，因此，用鱗片狀金屬軟磁微粉制作的柔性磁片對電磁干擾波的吸收率大大高于傳統的吸波材料，而且其厚度薄，節約材料，符合小型化、集成化、輕量化、高頻化的要求。
[0005]目前常見的制造方法是使用高能球磨機或行星式球磨機進行扁平化處理。高能球磨機或行星式球磨機是利用高速運動的球互相撞擊的方法來實現顆粒扁平化的。缺點是:球與球之間的撞擊是點與點的撞擊,其撞擊點少、沖擊力大。在球磨初期,可以將大部分顆粒撞擊成厚度較厚的扁平顆粒。隨著球磨時間的增長，粉末厚度的降低，承受沖擊的能力下降，猛烈地撞擊會使薄片狀粉末成為碎片，從而導致扁平狀粉末的比例降低。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在于提供一種鱗片狀金屬軟磁微粉的制造方法，使塊狀、球狀、橢球狀，以及其它不規則的形狀的金屬軟磁粉末扁平化，成為鱗片狀，并達到規定的尺寸及使用要求。
[0007]技術方案:一種鱗片狀金屬軟磁微粉的制造方法，其制作方法包括以下步驟:
[0008]a)取選原料粉末:選取顆粒形貌呈塊狀、球狀、橢球狀或者不規則形狀的金屬軟磁粉末，粉末粒度為300目?900目，平均粒徑為15 ii m?50 ii m ;
[0009]b)初步扁平化:使用直徑為fI5SOmm?的棍棒進行碾壓、沖壓；
[0010]C)第一級棒磨:使用直徑為020mm?080mm的棍棒進行第一級棒磨、壓延；
[0011]d)第二級棒磨:使用直徑為04mm?0 20mm的棍棒進行第二級精細的棒磨、壓延；
[0012]e)干燥；
[0013]f)離心風力分選；
[0014]g)回火處理:對已經扁平化的微粉進行回火處理，以消除加工后殘留的殘余應力；
[0015]h)還原處理:在消除殘余應力后，進行還原處理，以使扁平化的磁性微粉中的氧含量控制在2000ppm以下。
[0016]最終形成鱗片狀金屬軟磁微粉:平均厚度為0.1 ii m?1.0 ii m,縱橫比150?1500，平均粒徑為30 ii m?100 ii m，磁粉扁平化率達到質量百分比80wt%以上。
[0017]本發明則采用輥棒碾壓、壓延的方式連續加工。輥棒之間是線接觸，一條線有無窮多個點。輥棒之間的相對運動，形成對顆粒的碾壓或壓延，對顆粒的沖擊力很小，而且采用分級扁平化的加工方式，可以盡量避免碎片的產生，從而大大提高扁平狀粉末的比率。
[0018]本發明首先使用直徑大的碾輥，依靠其較大的重力與快速碾壓、沖壓達到初步扁平化的目的。由于有些金屬軟磁材料硬度較大而且延展性較差，因此，在粉末初步扁平化以后，必須采用較小的碾壓力使其延展，使其既達到要求的厚度而且又不至于破碎。
[0019]本發明采用碾壓、沖壓、壓延的方式，使塊狀、球狀、橢球狀、以及各種不規則形狀的金屬軟磁粉末扁平化，形成鱗片狀的微粉；并通過離心風力分選將未扁平化的顆粒、非常細微的粉末、碎片，從鱗片狀的微粉中分離出去；而且通過回火，消除加工過程中殘留的應力；通過還原，消除加工過程中出現的氧化物。
[0020]為了進一步保證加工后的鱗片狀金屬軟磁微粉的質量，所述步驟a中選取作為原料的金屬軟磁粉末的粒度優選范圍為500目?900目，粒徑為15iim?25iim。
[0021]優選項，所述步驟b、C、d中使用的碳氫化合物為乙醇。
[0022]優選項，所述步驟b、C、d中使用的保護氣體為高純度氮氣。
[0023]優選項，所述步驟b、C、d中使用的防銹、潤滑劑為油酸、硬脂酸等按一定比例組成的混合物。[0024]優選項，所述步驟b、c、d中使用的輥棒表面硬度為HRc50~HRc64 ;表面粗糙度為Ra0.10 ~Ra0.30。
[0025]所述步驟a中的原料粉末包括:純鐵(Fe)粉末、鐵娃(Fe-Si)系合金粉末、鐵硅鋁(Fe-S1-Al)系合金粉末、鐵硅鉻(Fe-S1-Cr)系合金粉末、鎳鐵系(坡莫合金及鐵鎳鑰Fe-N1、Fe-N1-Mo)合金粉末、鐵鈷(Fe-Co)系合金粉末、磁性不銹鋼(Fe-S1-Cr-Al)系合金粉末、鐵硅銅(Fe-S1-B-Cu-Nb)系合金粉末、鐵硅硼Fe-S1-B)系合金粉末、鐵硅鉻鎳(Fe-S1-Cr-Ni)系合金粉末、鐵硅鋁鎳鉻(Fe-S1-Al-N1-Cr)系合金粉末、鐵硅鈷硼(Fe-S1-Co-B)系合金粉末，以及鐵基非晶合金、鐵鎳基非晶合金、鈷鐵基非晶合金、鐵基納米合金粉末。
[0026]有益效果:本發明制造的鱗片狀金屬軟磁微粉制作的柔性磁片對電磁干擾波的吸收率大大高于傳統的吸波材料，而且其厚度薄，節約材料，符合小型化、集成化、輕量化、高頻化的要求。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0027]圖1是本發明制造工藝流程圖；
[0028]圖2是本發明原料粉末形貌的掃描電子顯微鏡照片；
[0029]圖3是本發明初步扁平化后的粉末形貌的掃描電子顯微鏡照片；
[0030]圖4是本發明第一級棒磨后的粉末形貌的掃描電子顯微鏡照片；
[0031]圖5是本發明第二級 棒磨后的粉末形貌的掃描電子顯微鏡照片。
【具體實施方式】
[0032]為了使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚，下面對本發明的優選實施例進行詳細的描述。
[0033]實施例1
[0034]采用氣霧法生產的市售500目Fe-S1-Al合金粉作原料，其顆粒形貌見圖2。用乙醇作分散介質，分散介質與合金粉的體積比為5:1，防銹、潤滑劑用量為金屬粉末的0.2%(質量比)。用^n50mm的輥碾壓、沖壓，輥棒與合金粉的比例為15:1(質量比)。碾壓線速度為300米/分。連續碾壓30小時以后，取樣。樣品的掃描電鏡照片見圖3。
[0035]然后，采用棒磨。合金粉與分散介質體積比為6:1、防銹、潤滑劑的比例不變。采用則01111]1、和①12mm的棍棒,棍棒與合金粉的比例為10:1 (質量比)。棒磨罐內壁的線速度為200米/分。連續壓延30小時以后，取樣。樣品的掃描電鏡照片見圖4。
[0036]緊接著，采用小直徑的棒進行棒磨。分散介質與合金粉的體積比為8:1，防銹、潤滑劑的比例不變。采用^n6mm、0>6mm的輥棒，輥棒與合金粉的比例為12:1 (質量比)。棒磨罐內壁的線速度為100米/分。連續壓延30小時以后，取樣。樣品的掃描電鏡照片見圖
5。樣品的形貌達到預定的要求，平均厚度為0.55i!m，縱橫比約為750。用激光粒度測試儀測量，其平均粒徑為60 u m。
[0037]在氣壓133Pa以下的真空室內干燥，存放一段時間，使分散介質逐漸揮發殆盡。
[0038]用離心風力分選裝置，把極其細微的、未扁平化的以及破碎的粉末從鱗片狀粉末中分離出來。[0039]回火溫度400°C，氣氛中的氧氣含量在0.1% (體積比)以下，回火時間I小時。
[0040]還原溫度60CTC,還原時間2小時。爐內氫氣含量為0.5% (體積比)以下。
[0041]合金原料粉可以使用金屬軟磁材料中純鐵(Fe)粉末、鐵娃(Fe-Si)系合金粉末、鐵硅鋁(Fe-S1-Al)系合金粉末、鐵硅鉻(Fe-S1-Cr)系合金粉末、鎳鐵系(坡莫合金及鐵鎳鑰Fe-N1、Fe-N1-Mo))合金粉末、鐵鈷(Fe-Co)系合金粉末、磁性不銹鋼(Fe-S1-Cr-Al)系合金粉末、鐵硅銅(Fe-S1-B-Cu-Nb)系合金粉末、鐵硅硼Fe-S1-B)系合金粉末、鐵硅鉻鎳(Fe-S1-Cr-Ni)系合金粉末、鐵硅鋁鎳鉻(Fe-S1-Al-N1-Cr)系合金粉末、鐵硅鈷硼(Fe-S1-Co-B)系合金粉末，以及鐵基非晶合金、鐵鎳基非晶合金、鈷鐵基非晶合金、鐵基納米合金等粉末。其形貌可以是球形、橢球形、塊狀，或其它不規則的形狀。其平均粒度為300目?900目，優選的粒度范圍為500目?900目，平均粒徑D50為15iim?50iim，優選范圍D50 為 15 u m ?25 u m。
[0042]初步扁平化時，應根據金屬粉末的種類及結晶狀況、金屬粉末的多少、分散介質的比例等，選擇輥徑的大小，以提供相應的碾壓、沖壓力度，并選擇合適的碾輥旋轉的線速度，以提聞效率。
[0043]第一級棒磨時，也應根據金屬粉末的多少、分散介質的比例等，選擇磨棒直徑大小，以提供相應的壓延力度，并選擇合適的磨棒旋轉的線速度，以進行快速的反復壓延。
[0044]第二級棒磨時，應選擇小的磨棒直徑，分散介質與磁粉的比例也應增大，以較小的壓延力，使鱗片狀粉末的厚度達到預定要求，而且不至于破碎。
[0045]干燥可以選擇真空干燥，也可以選擇在空氣中自然干燥，但自然干燥可能帶來粉末中含氧量增加的后果。不推薦帶有熱源的加熱干燥方式，因為過高的干燥溫度可能造成金屬成分過多的氧化，甚至有火災的危險。
[0046]離心風力分選的供風量、風壓及風速十分重要。回火處理溫度應根據合金材料的成分與結晶狀況而定，溫度范圍在300°C?600°C之間，不同的合金成分，則有不同的最佳溫度范圍，非晶和納米材料不宜采用較高的回火溫度。回火應在氧氣含量小于1%(體積比)的惰性氣體(如氮氣)中進行。也可以在大氣氣氛中進行，但必須考慮到會給物料帶來高的含氧量的后果。回火時間一般在30分鐘至180分鐘之間選擇。
[0047]還原處理在還原氣氛(如惰性氣體+氫氣)中進行，根據金屬粉末中的含氧量，確定還原時間，還原溫度范圍在400°C?900°C之間，爐內氫氣含量應低于1% (體積比)。
【權利要求】
1.一種鱗片狀金屬軟磁微粉的制造方法，其特征在于:其制作方法包括以下步驟: 取選原料粉末:選取顆粒形貌呈塊狀、球狀、橢球狀或者不規則形狀的金屬軟磁粉末，粉末粒度為300目?900目，平均粒徑為15 ii m?50 ii m ; 初步扁平化:使用直徑為080mm?0 300mm的棍棒進行碾壓、沖壓； 第一級棒磨:使用直徑為0 20mm?080mm的棍棒進行第一級棒磨、壓延； 第二級棒磨:使用直徑為(D4mm?的棍棒進行第二級精細的棒磨、壓延； 干燥； 離心風力分選； 回火處理:對已經扁平化的微粉進行回火處理，以消除加工后殘留的殘余應力； 還原處理:在消除殘余應力后，進行還原處理，以使扁平化的磁性微粉中的氧含量控制在2000ppm以下； 最終形成鱗片狀金屬軟磁微粉:平均厚度為0.1 ii m?1.0 ii m,縱橫比150?1500,平均粒徑為30 ii m?100 ii m,磁粉扁平化率達到質量百分比80wt%以上。
2.根據權利要求1所述的鱗片狀金屬軟磁微粉的制造方法，其特征在于:所述步驟a中選取原料金屬軟磁粉末的粒度優選范圍為500目、00目，平均粒徑為15 ii m?25 ii m。
3.根據權利要求1所述的鱗片狀金屬軟磁微粉的制造方法，其特征在于:采用分級加工的方式使粉末扁平化，加工步驟包括:所述的步驟b、步驟c和步驟d。
4.根據權利要求1所述的鱗片狀金屬軟磁微粉的制造方法，其特征在于:在所述步驟b、C、d中,采用濕磨,使用碳氫化合物(如乙醇、甲苯、汽油等)作為分散介質，分散介質與磁粉的體積比為1:1?10:1。
5.根據權利要求1所述的鱗片狀金屬軟磁微粉的制造方法，其特征在于:在所述步驟b、c、d中，使用的輥棒的質量與磁粉質量之比為20:1?5:1。
6.根據權利要求1所述的鱗片狀金屬軟磁微粉的制造方法，其特征在于:在所述步驟b、c、d中，使用的輥棒的表面硬度大于HRc50，表面粗糙度為Ra0.10?Ra0.50。
7.根據權利要求1所述的鱗片狀金屬軟磁微粉的制造方法，其特征在于:在所述步驟b、C、d中，加入了有機酸及鹽類等按一定比例組成的防銹、潤滑劑，其質量為磁粉質量的0.1% ?1.0%。
8.根據權利要求1所述的鱗片狀金屬軟磁微粉的制造方法，其特征在于:在所述步驟b、c、d中，使用了惰性氣體(如高純氮氣、氬氣等)進行氣體保護。
9.根據權利要求1所述的鱗片狀金屬軟磁微粉的制造方法，其特征在于:使用離心風力分選，將扁平化的微粉與未扁平化的顆粒、細微的粉末分離開來。
10.根據權利要求1所述的鱗片狀金屬軟磁微粉的制造方法，其特征在于:所述步驟a中原料粉末包括:純鐵(Fe)粉末、鐵硅(Fe-Si)系合金粉末、鐵硅鋁(Fe_Si_Al)系合金粉末、鐵硅鉻(Fe-S1-Cr)系合金粉末、鎳鐵系(坡莫合金及鐵鎳鑰Fe-N1、Fe-N1-Mo)合金粉末、鐵鉆(Fe-Co)系合金粉末、磁性不銹鋼(Fe-S1-Cr-Al)系合金粉末、鐵娃銅(Fe-S1-B-Cu-Nb)系合金粉末、鐵硅硼Fe-S1-B)系合金粉末、鐵硅鉻鎳(Fe-S1-Cr-Ni )系合金粉末、鐵硅鋁鎳鉻(Fe-S1-Al-N1-Cr)系合金粉末、鐵硅鈷硼(Fe-S1-Co-B)系合金粉末，以及鐵基非晶合金、鐵鎳基非晶合金、鈷鐵基非晶合金、鐵基納米合金粉末。
【文檔編號】B22F9/00GK103480852SQ201310243931
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年6月19日 優先權日:2013年6月19日
【發明者】陽開新, 戴少銀, 瞿衛俊 申請人:鎮江寶納電磁新材料有限公司