專利名稱：一種碳熱還原制鎂方法
技術領域：
本發明涉及一種熱還原制備鎂的方法，屬于有色金屬冶煉領域。
背景技術：
目前，金屬鎂主要采用皮江法生產，該法是將煅燒白云石和硅鐵等磨成細粉，按一定比例混合壓成團狀，裝入用耐熱合金制成的還原罐內，在1150-1200°C的高溫及10-20Pa的壓強下進行還原得到鎂蒸氣，冷凝后成為結晶鎂，再熔化制成鎂錠。皮江法雖然投資小、見效快、技術簡單，但存在著巨大的資源能源消耗和環境污染問題，主要有以下幾點原因:(1)在硅鐵作還原劑的情況下是靜態的“固-固”相反應環境，物料接觸不充分、傳質傳熱 不暢，且反應殘渣會阻礙反應的進行，造成反應緩慢、還原率較低；(2)反應時間長達8-10個小時，在長時間高溫真空環境下還原罐耗損很快且燃料消耗很大；(3)硅做為還原劑進一步增加成本。碳還原法具有還原劑成本低，副產物渣相少等優點，但也存在與皮江法類似“固-固”相反應環境帶來的系列問題。本發明是一種使用成本較低的碳做還原劑且能形成“固-液”相反映環境的熱還原煉鎂新方法。
發明內容
本發明針對現有的熱還原制備金屬鎂方法中的資源、能源消耗大，環境污染嚴重等問題，提供一種碳為還原劑且能形成“固-液”相反映環境的熱還原煉鎂新方法。本發明的目的是通過以下技術方案實現的:I)準備反應物料:原料有鍛燒白云石、還原劑、助劑。還原劑為含碳的合金及單質碳的混合物，含碳的合金組成為:碳0.6-8%wt、鐵92.0-99.4%wt、及錳、錫、鈰中的一種或幾種，該合金的固相線溫度為500-1250°C且不高于熱還原反應溫度。單質碳的量為熱還原反應化學計量點的0-8倍；含碳的合金的體積是其他組分的1-15倍，碳含量為化學計量點的1-2倍；CaF2質量為其他組分總質量的3%-5%。2)將反應物料經計算稱重后混合均勻裝入還原罐，在真空度為l_20Pa，溫度為1000-1250°C的條件下進行熱還原反應，獲得金屬蒸氣。3)冷凝鎂蒸氣，在還原罐上方設有冷凝隔板，金屬氣體在隔板上凝結。4)反應完成后，還原爐內的余留的鐵、錫、鈰、錳、碳等材料循環進入下一批次的熱還原流程。5)熱還原過程中強制擾動還原罐內的物料。與現有熱還原法相比，該發明將原來的“固-固”相反應轉變為“固-液”相反應，從而改變了質量傳輸和熱量傳輸特性，使反應速率及還原率從根本上得到提高。
具體實施方式
以下結合實施例進一步說明本發明的具體實施方式
。實施方式1:(I).反應物料:生鐵(含碳量為4.3%wt)500g、碳單質20g、煅白212g、氟化鈣22g。(2).將反應物料混合均勻并加入還原爐中，將爐內溫度調到1230°C、壓力調到IOPa0(3).反應20分鐘，獲得鎂蒸氣并冷凝、收集金屬鎂。(4).清理殘渣，回收剩余碳及合金。實施方式2:(I).反應物料有:生鐵(含碳量為4.3%wt) 500g、碳單質10g、煅白150g、氟化鈣19g、鈰IOOg0(2).將反應物料混合均勻并加入還原爐中，將爐內溫度調到1200°C、壓力調到IOPa0(3).保持相應溫度及壓強30分鐘，獲得鎂蒸氣并冷凝、收集金屬鎂。(4) 清理殘渣，回收剩余碳及合金。實施方式3:(I).反應物料有:生鐵(含碳量為3.0%wt)1000g、碳單質100g、煅白500g、氟化鈣50g、錫100g、,孟 50g。 (2).將反應物料混合均勻并加入還原爐中，將爐內溫度調到1200°C、壓力調到IOPa0(3).保持相應溫度及壓強40分鐘，獲得鎂蒸氣并冷凝、收集金屬鎂。(4).清理殘渣，回收剩余碳及合金。實施方式4:(I).反應物料有:生鐵(含碳量為3.5%wt)600g、碳單質50g、煅白480g、錫20g、錳10g、鋪30g。(2).將反應物料混合均勻并加入還原爐中，將爐內溫度調到1200°C、壓力調到IOPa0(3).保持相應溫度及壓強30分鐘，獲得鎂蒸氣并冷凝、收集金屬鎂。(4) 清理殘渣，回收剩余碳及合金。
權利要求
1.一種碳熱還原制鎂方法，反應物料由氧化鎂、還原劑和助劑組成，將反應物料置入還原罐中，在壓力l-20Pa、溫度1000-1250°C下進行熱還原反應得到鎂蒸氣，冷凝鎂蒸氣得到固態金屬鎂，其特征是，還原劑為含碳的合金及單質碳的混合物，含碳的合金組成為:碳0.6-8.0%wt、鐵92.0-99.4%wt、及錳、錫、鈰中的一種或幾種，該合金的固相線溫度為500-1250°C且不高于熱還原反應溫度。
2.根據權利要求1所述的碳熱還原制鎂方法，其特征是，所述的含碳的合金及單質碳的混合物中碳的總量為碳熱還原氧化鎂反應碳的化學計量點的1-10倍。
3.根據權利要求1所述的碳熱還原制鎂方法，其特征是，所述的單質碳的量為熱還原反應化學計量點的0-8倍。
4.根據權利要求1所述的碳熱還原制鎂方法，其特征是，反應物料中含碳的合金的體積是其他組分的1-15倍。
5.根據權利要求1所述的碳熱還原制鎂方法，其特征是，所述的待還原物料為富含氧化鎂的煅燒白云石。
6.根據權利要求1所述的碳熱還原制鎂方法，其特征是，還原反應結束后，還原爐內余留的鐵、錫、鈰、錳、碳等材料循環進入下一批次的熱還原流程。
7.根據權利要求1所述的碳熱還原制鎂方法，其特征是，熱還原過程中強制擾動還原罐內的物料。 ·
全文摘要
一種碳熱還原制鎂方法，屬于金屬冶煉領域，工藝步驟為計算并計量待還原物料、還原劑、助劑，其中還原劑為含碳合金及其與單質碳的混合物，待還原物料為煅白或其他富含氧化鎂的物質，將反應物混合均勻放入還原罐中，在壓力1-20Pa、溫度1000-1250℃條件下反應；冷凝鎂蒸氣得到凝聚態的鎂并收集；回收殘渣中的金屬及單質碳重復利用或另做他用。該方法加熱及反應速度快、技術、經濟、資源、環境優勢明顯。
文檔編號C22B5/10GK103205583SQ20131016280
公開日2013年7月17日 申請日期2013年5月6日 優先權日2013年5月6日
發明者謝衛東, 胡發平, 張璽, 汪浩, 魏國兵, 彭曉東, 潘佳, 馬欣 申請人:重慶大學