專利名稱：一種潔凈、均勻化鉑族合金的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種冶煉方法，特別涉及一種潔凈、均勻化鉬族合金的制備方法。
背景技術：
鉬族合金以其優異獨特的電學性能、磁學性能、熱學性能和力學性能等廣泛應用于溫度測量與控制技術以及電子信息等領域。隨著我國工業技術的不斷進步和升級，作為國民經濟各領域的關鍵技術之一的溫度測量與控制技術以及高新信息產業持續快速發展，對鉬族貴金屬材料的需求量越來越大，如鉬銠合金作為世界上最為廣泛應用的貴金屬熱電偶材料，具有準確度最高，穩定性最好，測溫溫區寬，使用壽命長等優點。其物理、化學性能良好，熱電勢穩定性及在高溫下抗氧化性能好，適用于氧化性和惰性氣氛中，廣泛應用于冶金、石化、航空、航天、計量等領域的溫度控制與測量；經典的電接觸材料如鉬銥合金因具備耐腐蝕、耐磨損、電接觸可靠性高以及使用壽命長，尤其在條件苛刻的弱電接點等特點，廣泛用于航空發動機點火接點、高靈敏度繼電器和微電機的電接點、精密傳感器的電位器和導電環、電刷等。鉬族合金的發展及需求趨勢正逐步往微細化、精密化方向深入，要滿足以上功能性的鉬族合金需具備潔凈、組織均勻等特點。現有的熔煉技術往往使合金鑄錠產生氣孔和縮頸從而影響鑄錠組織均勻性，并且由于鉬族合金的熔煉溫度高(高于1800°C)，其熔煉坩堝一般采用氧化鋁、氧化鎂、氧化鋯等陶瓷坩堝，這在熔煉過程中常會引入陶瓷氧化物等有害夾雜物，不僅給后續的變形加工帶來困難，更影響合金的使用性能，并且因夾雜物，往往鉬族合金要通過數次的熔煉工序，以除去夾雜物而大大增加了鉬族合金及制品的成本。因此，如何提高鉬族合金的熔煉質量，得到潔凈、均勻化鉬族合金，是本領域亟待解決的問題。
發明內容
本發明的目的就是針對現有技術的不足，提供一種潔凈、均勻化鉬族合金的制備方法，采用該方法得到鉬族 合金其組織均勻、潔凈，并且成本低。實現本發明的技術方案是:
潔凈、均勻化鉬族合金的制備方法，采用底注式坩堝進行熔煉澆注，所述底注式坩堝包括內坩堝和外坩堝，內坩堝和外坩堝之間設置有填充物，內坩堝和外坩堝的底部設置相互貫通的中心孔，內、外坩堝和填充物經打結后燒結形成一個整體，采用底注式坩堝進行熔煉澆注制備潔凈、均勻化鉬族合金有以下步驟:
1)、將底注式坩堝置于高頻感應熔煉爐中的感應線圈內，感應線圈底部放置接料坩
堝；
2)、將鉬族金屬原料置于底注式坩堝中；
3)、啟動高頻感應熔煉爐，加熱使鉬族金屬處于熔融態，保溫2 5分鐘，加大感應電流，使溫度高于鉬族金屬的熔融態溫度5(T10(TC，鉬族金屬熔液注入接料坩堝內，金屬熔液冷凝后即得潔凈、均勻化鉬族合金。
所述內坩堝和外坩堝的底部中心孔位于同一軸線上。所述內坩堝底部中心孔的直徑小于外坩堝底部中心孔的直徑。所述內坩堝底部中心孔的直徑為1.0 3.0mm。所述外i甘禍底部中心孔的直徑為6 15mm。所述內坩堝和外坩堝采用氧化鎂、氧化鋁、氧化鋯任意一種材料制備。所述內坩堝和外坩堝之間填充物為電熔鎂砂和水玻璃的混合物。內、外坩堝和填充物經打結壓實后，在1000°C下燒結I小時形成一個整體。所述接料坩堝采用氧化鎂或水冷銅模制備。所述鉬族純度為99.90% 99.99%的鉬(Pt)與鈀(Pd)、銥(Ir)、鋨(Os)、釕(Ru)、銠(Rh)任意一種或兩種的組合。采用本發明所述方法，根據鉬族合金熔液的表面張力調控熔煉時的感應功率，并且用底注式坩堝及接料坩堝，使鉬族合金在高頻感應熔煉下，陶瓷氧化物等有害夾雜物在熔煉過程中因重力作用上浮至熔料上表層，合金熔料通過精煉從坩堝底部孔洞流出，保證了鉬族合金鑄件的潔凈性及均勻性。由于采用了上述技術方案，可以根據鉬族合金熔液的表面張力，調控熔煉時的感應功率， 控制鉬族合金在熔融態但又不會通過坩堝底部孔洞下溢，通過調控感應功率，繼續加熱，當溫度高于鉬族合金的熔融態溫度5(Tl00°C時，鉬族合金為液態的熔液，該熔液馬上快速均勻呈直線流態注入接料坩堝內。因鉬族合金在高頻感應熔煉下，陶瓷氧化物等有害夾雜物在熔煉過程中因重力作用上浮至熔料上表層，通過底注式熔煉達到精煉，避免了合金夾雜，大大減少氣孔和縮頸的產生，合金熔料通過精煉從坩堝底部孔洞流出，保證了鉬族合金的潔凈性及均勻性。本發明解決了現有的鉬族合金熔煉工藝制備工藝復雜、合金在制備過程中易受到夾雜物的污染、組織均勻性難以保證、影響鑄件質量差等的問題，本工藝操作簡易穩定、成本低。下面結合附圖對本發明作進一步的說明，但并不因此將本發明限制在所述的實施例范圍之中。
圖1為底注式坩堝的結構示意 圖2為Pt-Rh合金的金相組織 圖3為Pt-1r合金的金相組織圖。
具體實施例方式實施例1
參見圖1，底注式坩堝包括內坩堝I和外坩堝2，所述內坩堝和外坩堝采用氧化鎂、氧化鋁、氧化鋯任意一種材料制備。內坩堝和外坩堝之間設置有填充物3，以保證內、外坩堝在高溫下不炸裂，以及整個底注式坩堝不會發生泄露，本實施例填充物采用電熔鎂砂和水玻璃混合物。內坩堝和外坩堝的底部設置相互貫通的并穿過填充物的中心孔4，內坩堝和外坩堝的底部中心孔位于同一軸線上，內坩堝底部中心孔的直徑小于外坩堝底部中心孔的直徑，以保證鉬族合金在熔融態不會通過坩堝底部孔洞下溢，本實施例內坩堝底部中心孔的直徑為1.0 3.0mm,所述外J甘禍底部中心孔的直徑為6 15mm。內、外坩堝和填充物經打結形成一個整體，并置于燒結爐中，在1000°C下進行燒結，得到底注式坩堝。采用底注式坩堝進行熔煉澆注制備潔凈、均勻化鉬族合金有以下步驟:
1).將底注式坩堝置于高頻感應電爐中的感應線圈內，感應線圈底部放置接料坩堝；
2).將8.7 kg的純度為99.99%的鉬和1.3 kg的純度為99.95%的銠置于底注式坩堝
中；
3).啟動高頻感應熔煉爐，加熱使鉬、銠處于熔融態，保溫2 5分鐘，加大感應電流，繼續加熱，當溫度高于鉬族合金的熔融態溫度5(Tl00°C時，液態鉬銠合金熔液快速、均勻的呈直線注入接料坩堝內，冷凝后即得潔凈化、組織均勻化的Pt-Rh合金。所得Pt-Rh合金的金相組織圖如圖2所示。所述接料坩堝采用氧化鎂或水冷銅模制備。實施例2
除以下不同于實施例1以外，其它同實施例1，:
所述i甘堝由氧化錯制成，底部中心為1.5mm小孔,外；t甘堝底部中心的孔為4>10mm,接料坩堝采用水冷銅模，8 kg的純度為99.99%的鉬和2 kg的純度為99.95%的銥，熔煉鉬銥合金，保溫3分鐘后，獲得高熔點、潔凈化、組織均勻化的Pt-1r合金。所得Pt-1r合金的金相組織圖如圖3所示。
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采用上述方法可以制備鉬(Pt)與鈀(Pd)、銥(Ir)、鋨(Os)、釕(Ru)、銠(Rh)任意
一種或兩種組合的二元合金或三元合金。雖然結合了附圖描述了本發明的實施方式，但本領域的普通技術人員可以在所附權利要求的范圍內作出各種變形或修改，本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內；本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。
權利要求
1.一種潔凈、均勻化鉬族合金的制備方法，其特征在于，采用底注式坩堝進行熔煉澆注，所述底注式坩堝包括內坩堝和外坩堝，內坩堝和外坩堝之間設置有填充物，內坩堝和外坩堝的底部設置相互貫通的中心孔，內、外坩堝和填充物經打結后燒結形成一個整體，采用底注式坩堝進行澆注制備潔凈、均勻化鉬族合金有以下步驟: 1)、將底注式坩堝置于高頻感應熔煉爐中的感應線圈內，感應線圈底部放置接料坩堝； 2)、將鉬族金屬原料置于底注式坩堝中； 3)、啟動高頻感應熔煉爐，加熱使鉬族金屬處于熔融態，保溫2 5分鐘，加大感應電流，使溫度高于鉬族金屬的熔融態溫度5(T10(TC，鉬族金屬熔液注入接料坩堝內，金屬熔液冷凝后得到潔凈、均勻化鉬族合金。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述內坩堝和外坩堝的底部中心孔位于同一軸線上。
3.根據權利要求1所述的制備·方法，其特征在于:所述內坩堝底部中心孔的直徑小于外坩堝底部中心孔的直徑。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于:所述內坩堝底部中心孔的直徑為1.0 3.0mm0
5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于:所述外坩堝底部中心孔的直徑為6 15mm0
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述內坩堝和外坩堝采用氧化鎂、氧化鋁、氧化鋯任意一種材料制備。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述內坩堝和外坩堝之間填充物為電熔鎂砂和水玻璃的混合物。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于:內、外坩堝和填充物經打結壓實后，在1000°C下燒結I小時形成一個整體。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述接料坩堝采用氧化鎂或水冷銅豐吳制備。
10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述鉬族純度為99.90% 99.99%的鉬(Pt)與鈀(Pd)、銥(Ir)、鋨(Os)、釕(Ru)、銠(Rh)任意一種的組合。
全文摘要
本發明涉及一種潔凈、均勻化鉑族合金的制備方法，該方法采用底注式坩堝進行熔煉澆注，所述底注式坩堝包括內坩堝和外坩堝，內坩堝和外坩堝的底部均設置中心孔，內、外坩堝之間設有填充物，經打結后燒結成整體，該方法有以下步驟1)底注式坩堝置于感應電爐中的感應線圈內，感應線圈底部放置接料坩堝；2)鉑族金屬原料置于底注式坩堝中；3)啟動高頻感應熔煉爐，加熱至鉑族金屬于熔融態，保溫2～5分鐘，加熱，鉑族金屬熔液注入接料坩堝內，冷凝后得潔凈、均勻化的鉑族合金。該方法得到鉑族合金其組織均勻、潔凈，并且成本低。
文檔編號C22C5/04GK103184359SQ20131014233
公開日2013年7月3日 申請日期2013年4月23日 優先權日2013年4月23日
發明者唐會毅, 劉慶賓, 吳保安, 汪建勝, 李國綱, 陳德茂 申請人:重慶材料研究院有限公司