專利名稱：自蔓延燃燒制備釹鐵硼磁粉的方法
技術領域：
本發明涉及一種自蔓延燃燒制備釹鐵硼磁粉的方法。
背景技術：
自蔓延燃燒工藝是新開發出的一種濕化學合成方法，是利用反應物內部的化學能來合成材料。一經點燃，燃燒反應即可自我維持，一般不再需要補充能量。同時，由于燃燒過程中高的溫度梯度和快的冷卻速度，易于獲得亞穩定相。該法優點是燃燒溫度高，一般為2000 3000°C，最高可達4500°C左右，所以化學反應完全；對雜質有自凈化作用，其結果是產品純度高；燃燒波傳播速度快，一般為0.1 20cm/s，反應時間只在秒級，而不是常規生產的小時級，從而極大地縮短合成時間；體系內部在燃燒過程中有大量的熱釋放，反應一經點燃，就不需外界提供能量，因而可以節省能源；一般只有凝聚態產物，因此對環境無污染；可控制產物的冷卻速度等，從而可達到控制產物結構的目的。
自蔓延燃燒法具有產品粒度分布窄、均勻性好、純度高，對多組分體系，其均勻度可達到分子或原子水平等優點。此外，該方法能夠在非常簡便的實驗條件下獲得粒度為納米尺度、反應活性高的粉體。
然而，溶膠-凝膠自蔓延燃燒法對于制備條件十分敏感，如溶膠的pH值、硝酸根與檸檬酸根的配比等，因為這些參數直接決定了燃燒后所獲得的粉末的組成和顯微組織，進而影響其燒結反應活性和燒結后樣品的磁性能。
本發明制備得到的磁性粉末顆粒尺寸可控，粒度分布窄，在10_300nm，該磁性粉末可以作為燒結釹鐵硼磁粉，也可以作為粘接釹鐵硼磁粉。發明內容
本發明的目的是提供一種自蔓延燃燒制備釹鐵硼磁粉的方法。
它的步驟為:
I)將硝酸鐵、硝酸釹、硼酸溶解于去離子水中，然后將檸檬酸加入到上述混合溶液中，檸檬酸根與硝酸根的摩爾比設定為1: (0.1-10)，使用磁力攪拌器攪拌混合；
2)將混合溶液加熱至50_95°C后，往溶液中加入氨水，使溶液的pH值調整5_10，繼續攪拌5-50分鐘，冷卻到10-20°C，獲得溶膠；
3)將溶膠放入烘箱中烘干，溫度為70-120°C，直到形成凝膠；
4)在凝膠中加入酒精，酒精所占質量分數為1_20%，點燃，凝膠在急劇燃燒后變成黑色粉末狀樣品；
5)將黑色粉末與鈣粉均勻混合，鈣粉所占質量分數為5-40%，在真空管式爐內進行高溫還原熱處理0.5-4小時，溫度為800-1200°C，然后用1_10%的醋酸和水反復清洗3_5次，真空干燥后得到釹鐵硼磁性粉末。
所述的硝酸鐵、硝酸釹、硼酸中釹、鐵、硼元素的質量比例控制在(5-40): (60-92):(0.3-3)。
所述得到的釹鐵硼磁性粉末可以作為燒結釹鐵硼磁粉，也可以作為粘接釹鐵硼磁粉。
本發明制備得到的磁性粉末顆粒尺寸可控，粒度分布窄，在10_300nm，該磁性粉末可以作為燒結釹鐵硼磁粉，也可以作為粘接釹鐵硼磁粉。
具體實施方式
實施例1:
I)將硝酸鐵、硝酸釹、硼酸溶解于去離子水中，硝酸鐵、硝酸釹、硼酸中釹、鐵、硼元素的質量比例控制在40:59:1，然后將檸檬酸加入到上述混合溶液中，檸檬酸根與硝酸根的摩爾比設定為1:1，使用磁力攪拌器攪拌混合；
2)將混合溶液加熱至75°C后，往溶液中加入氨水，使溶液的pH值調整6，繼續攪拌10分鐘，冷卻到20°C，獲得溶膠；
3)將溶膠放入烘箱中烘干，溫度為100°C，直到形成凝膠；
4)在凝膠中加入酒精，酒精所占質量分數為10%，點燃，凝膠在急劇燃燒后變成黑色粉末狀樣品；
5)將黑色粉末與鈣粉均勻混合，鈣粉所占質量分數為30%，在真空管式爐內進行高溫還原熱處理2小時，溫度為900°C，然后用3%的醋酸和水反復清洗3次，真空干燥后得到釹鐵硼磁性粉末。
所述得到的釹鐵硼磁性粉末剩磁為0.8T，矯頑力為5.1kOe，最大磁能積為6.2MG0e，可以作為燒結釹鐵硼磁粉，也可以作為粘接釹鐵硼磁粉。
實施例2:
I)將硝酸鐵、硝酸釹、硼酸溶解于去離子水中，硝酸鐵、硝酸釹、硼酸中釹、鐵、硼元素的質量比例控制在20:79.3:0.7，然后將檸檬酸加入到上述混合溶液中，檸檬酸根與硝酸根的摩爾比設定為1:0.5，使用磁力攪拌器攪拌混合；
2)將混合溶液加熱至95°C后，往溶液中加入氨水，使溶液的pH值調整7，繼續攪拌30分鐘，冷卻到20°C，獲得溶膠；
3)將溶膠放入烘箱中烘干，溫度為105°C，直到形成凝膠；
4)在凝膠中加入酒精，酒精所占質量分數為15%，點燃，凝膠在急劇燃燒后變成黑色粉末狀樣品；
5)將黑色粉末與鈣粉均勻混合，鈣粉所占質量分數為40%，在真空管式爐內進行高溫還原熱處理I小時，溫度為850°C，然后用3%的醋酸和水反復清洗3次，真空干燥后得到釹鐵硼磁性粉末。
所述得到的釹鐵硼磁性粉末剩磁為1.1T,矯頑力為4.7k0e,最大磁能積為7.9MG0e，可以作為燒結釹鐵硼磁粉，也可以作為粘接釹鐵硼磁粉。
權利要求
1.一種自蔓延燃燒制備釹鐵硼磁粉的方法，其特征在于它的步驟為: 1)將硝酸鐵、硝酸釹、硼酸溶解于去離子水中，然后將檸檬酸加入到上述混合溶液中，檸檬酸根與硝酸根的摩爾比設定為1: (0.1-10)，使用磁力攪拌器攪拌混合； 2)將混合溶液加熱至50-95°C后，往溶液中加入氨水，使溶液的pH值調整5-10，繼續攪拌5-50分鐘，冷卻到10-20°C，獲得溶膠； 3)將溶膠放入烘箱中烘干，溫度為70-120°C，直到形成凝膠； 4)在凝膠中加入酒精，酒精所占質量分數為1_20%，點燃，凝膠在急劇燃燒后變成黑色粉末狀樣品； 5)將黑色粉末與鈣粉均勻混合，鈣粉所占質量分數為5-40%，在真空管式爐內進行高溫還原熱處理0.5-4小時，溫度為800-1200°C，然后用1_10%的醋酸和水反復清洗3_5次，真空干燥后得到釹鐵硼磁性粉末。
2.根據權利要求1所述的自蔓延燃燒制備釹鐵硼磁粉的方法，其特征在于所述的硝酸鐵、硝酸釹、硼酸中釹、鐵、硼元素的質量比例控制在(5-40):(60-92):(0.3-3)。
3.根據權利要求1所述的自蔓延燃燒制備釹鐵硼磁粉的方法，其特征在于所述得到的釹鐵硼磁性粉末可以作為燒結釹鐵硼磁粉，也可以作為粘接釹鐵硼磁粉。
全文摘要
本發明公開了一種自蔓延燃燒制備釹鐵硼磁粉的方法。其步驟為1)將硝酸鐵、硝酸釹、硼酸、檸檬酸溶解于水中；2)調整pH值，攪拌，得到溶膠；3)烘干，形成凝膠；4)點燃；5)與鈣粉均勻混合，在真空管式爐內進行高溫還原熱處理得到釹鐵硼磁性粉末。本發明制備得到的磁性粉末顆粒尺寸可控，粒度分布窄，在10-300nm，該磁性粉末可以作為燒結釹鐵硼磁粉，也可以作為粘接釹鐵硼磁粉。
文檔編號B22F9/20GK103182514SQ20131012563
公開日2013年7月3日 申請日期2013年4月11日 優先權日2013年4月11日
發明者于濂清, 王清清, 董開拓, 薛慶忠 申請人:中國石油大學(華東)