專利名稱：一種鍍液配方、鍍液制備方法與應用的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種金屬表面處理技術領域，尤其涉及一種鍍液配方、鍍液制備方法與應用。
背景技術：
金屬錫是一種銀白色、塑性較好的金屬，金屬錫由于焊接性能很好，而廣泛應用于電子元件和印制板的可焊性鍍層；同時，金屬錫在大氣中很穩定，具有較高的化學穩定性，與硫及硫化物幾乎不起作用。在無氧銅基體上化學鍍錫，一方面可以提高基體的可焊性，另一方面可以有效地保護基體，避免無氧銅表面氧化。
發明內容
有鑒于此，有必要提供一種鍍液配方、鍍液制備方法與應用，其形成的鍍液能直接在無氧銅基體上化學鍍錫，而直接在無氧銅基體上化學鍍一層致密的錫層，解決無氧銅基體易氧化而達到保護銅基體的作用，同時，提高了無氧銅基體的可焊性。本發明是這樣實現的，一種鍍液配方，其配制的鍍液能直接在無氧銅基體上化學鍍錫，所述鍍液配方包括:氯化亞錫15 25 g/L，硫脲85、5 g/L，鹽酸6 10 mL/L，氯化鈉75^85 g/L，所述氯化亞錫、所述硫脲、所述氯化鈉的純度均為分析純，所述鹽酸為36% 38%的分析純。本發明還提供一種鍍液制備方法，其采用上述鍍液配方制備鍍液，所述鍍液制備方法包括以下步驟:往器皿內倒入1/3 容器體積規格的去離子水，容器體積規格按照無氧銅基體可完全浸沒在容器內的原則；按所述鍍液配方的配方量，稱取所述氯化亞錫、所述硫脲、所述氯化鈉、所述鹽酸；將所述器皿放入水浴加熱槽中加熱至60°C，依次將所述氯化亞錫、所述硫脲、所述鹽酸、所述氯化鈉倒入所述器皿中充分溶解，再加入剩余體積的去離子水，使溶液面與容器規格對應的標線持平，形成能直接在無氧銅基體上化學鍍錫的所述鍍液。本發明還提供一種鍍液應用，其為上述鍍液制備方法制成的鍍液直接在無氧銅基體上化學鍍錫應用。作為上述方案的進一步改進，所述鍍液應用的應用步驟如下:A、將無氧銅基體充分去油；B、對所述無氧銅基體進行酸洗，將所述無氧銅基體放入酸洗電解液，將零件放入所述酸洗電解液中5 15秒，再在流動的去離子水中進行清洗1(Γ30秒，轉至下一步驟；C、將清洗后的無氧銅基體迅速放入所述鍍液中進行化學鍍，過程中所述鍍液需要不斷攪拌以防止沉淀的出現，化學鍍結束后，在流動的去離子水中清洗零件1(Γ30秒，并轉至下一步驟；
D、在無水乙醇中對鍍件進行脫水2 5秒，并將鍍件干燥。優選地，將無氧銅基體充分去油，分為兩步處理:首先，有機去油，將無氧銅基體放入溫度為4(T60°C的丙酮溶液中，浸泡15 20分鐘；其次，化學去油，將浸泡處理后的無氧銅基體放入溫度為4(T60°C化學去油溶液中，超聲浸泡15 20分鐘，將浸泡處理后的無氧銅基體在熱水中浸泡0.5^1分鐘后放入盛有冷水的容器里并沖洗(0.25 0.5)分鐘，轉至下一步驟。再優選地，所述化學去油溶液的配比為:碳酸鈉(Na2CO3) 20 g/Ι、磷酸鈉(Na3PO4)20 g/Ι、乳化劑(0P-10) 3 g/L.
優選地，在步驟C中，化學鍍期間，所述鍍液溫度:55 65°C，鍍液時間根據鍍層厚度和錫層沉積速度0.60 1.00 μ m/min來確定。優選地，在步驟D中，在無水乙醇中對鍍件進行脫水2 5秒，用氮氣將鍍件吹干后放入烘箱，在80 100°C條件下干燥l(T20min。優選地，在步驟B中，所述酸洗電解液按下列成份和配比制備:45飛0ml/L的硫酸(H2SO4), (250 300) g/L 的氧化鉻(CrO3)。本發明的優點在于:提供一種鍍液配方、鍍液制備方法與應用，其相關的鍍液，能直接在無氧銅基體上化學鍍一層致密的錫層，操作簡單快捷，無需使用電鍍形式；解決無氧銅基體易氧化而達到保護銅基體的作用，同時，提高了無氧銅基體的可焊性。與傳統的電鍍方法制備錫層相比，在無氧銅基體上化學鍍錫無需加電操作，解決了諸如覆銅電路板上非連續無氧銅基體(電路板上銅走線之間不導電)在不進行互聯的情形下完成同時鍍錫層的目的，在快速制作電路的領域提供了捷徑。同時，在無氧銅基體上化學鍍錫操作簡單，制作成本低，反應快速，可快速制備致密的錫鉍化學鍍層。
具體實施方式
為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。實施方式I制備化學鍍錫液(即鍍液):按配方量(即鍍液配方)稱取氯化亞錫、硫脲、氯化鈉、鹽酸，先往器皿內倒入1/3體積的去離子水，將器皿放入水浴加熱槽中加熱至60°C，依次將氯化亞錫、硫脲、鹽酸、氯化鈉倒入器皿中充分溶解，再加入剩余體積的去離子水，將容器放入水浴加熱槽中加熱至60°C穩定后備用。鍍液組分為:氯化亞錫20g/L，硫脲90 g/L，鹽酸
7.5 mL/L，氯化鈉 80g/L。配制化學去油溶液，按照配方稱取碳酸鈉、磷酸鈉、乳化劑0P-10，配制成溶液并冷卻至室溫，配制成的化學去油溶液成分及含量為:碳酸鈉20g/L、磷酸鈉20g/L、乳化劑(0P-10)3g/L。制備無氧銅酸洗溶液(即酸洗電解液):按配方量取氧化鉻，倒入約2/3體積的去離子水中溶解，將硫酸緩慢的加入并攪拌冷卻，最后按照溶液制備體積注入少量去離子水。酸液組分為:硫酸(H2SO4) 50ml/L，氧化鉻(CrO3) 275g/L。用銅導線捆扎無氧銅零件，將零件放入溫度為50°C的丙酮溶液中浸泡15分鐘；將浸泡處理后的無氧銅基體在熱水中浸泡30秒后放入盛有冷水的容器里并沖洗15秒；將零件放入化學去油溶液中，并利用超聲進行清洗，超聲功率可根據實際情況酌情調節，清洗時間15分鐘，隨后將零件放入熱水中浸泡30秒；對無氧銅基體進行酸洗，將無氧銅基體放入酸洗電解液，將零件放入酸洗溶液中10秒，再在流動的去離子水中進行清洗15秒，轉至下一步驟；將清洗后的無氧銅基體迅速放入化學鍍錫液中進行化學鍍，過程中溶液需要不斷攪拌以防止沉淀的出現；鍍液溫度:60°C，維持時間:5min，化學鍍結束后，在流動的去離子水中清洗零件30秒，并轉至下一步驟。在無水乙醇中對鍍件進行脫水5秒。用氮氣將鍍件吹干后放入烘箱，在100°C條件下干燥20min。最終經顯微鏡觀測外表，鍍層均勻致密，經臺階儀測試鍍層厚度為4.02 μ m，在設置為120°C的加熱平臺上對鍍件進行焊接測試，鍍件具有較好的可焊性；至此，一種在無氧銅基體上化學鍍錫的流程全部完成。實施方式2制備化學鍍錫液:按配方量稱取氯化亞錫、硫脲、氯化鈉、鹽酸，先往器皿內倒入1/3體積的去離子水，將器皿放入水浴加熱槽中加熱至60°C，依次將氯化亞錫、硫脲、鹽酸、氯化鈉倒入器皿中充分溶解，再加入剩余體積的去離子水，將容器放入水浴加熱槽中加熱至60 °C穩定后備用。鍍液組分為:氯化亞錫15g/L,硫脲85 g/L,鹽酸6mL/L,氯化鈉75g/L0配制化學去油溶液，按照配方稱取碳酸鈉、磷酸鈉、乳化劑0P-10，配制成溶液并冷卻至室溫，配制成的化學去油溶液成分及含量為:碳酸鈉20g/L、磷酸鈉20g/L、乳化劑(0P-10)3g/L。`制備無氧銅酸洗溶液:按配方量取氧化鉻，倒入約2/3體積的去離子水中溶解，將硫酸緩慢的加入并攪拌冷卻，最后按照溶液制備體積注入少量去離子水。酸液組分為:硫酸(H2SO4) 50ml/L，氧化鉻(CrO3) 275g/L。用銅導線捆扎無氧銅零件，將零件放入溫度為50°C的丙酮溶液中浸泡15分鐘；將浸泡處理后的無氧銅基體在熱水中浸泡30秒后放入盛有冷水的容器里并沖洗15秒；將零件放入化學去油溶液中，并利用超聲進行清洗，超聲功率可根據實際情況酌情調節，清洗時間15分鐘，隨后將零件放入熱水中浸泡30秒。對無氧銅基體進行酸洗，將無氧銅基體放入酸洗電解液，將零件放入酸洗溶液中10秒，再在流動的去離子水中進行清洗15秒，轉至下一步驟。將清洗后的無氧銅基體迅速放入化學鍍錫液中進行化學鍍，過程中溶液需要不斷攪拌以防止沉淀的出現；鍍液溫度:60°C，維持時間:5min，化學鍍結束后，在流動的去離子水中清洗零件30秒，并轉至下一步驟。在無水乙醇中對鍍件進行脫水5秒。用氮氣將鍍件吹干后放入烘箱，在100°C條件下干燥20min。最終經顯微鏡觀測外表，鍍層均勻致密，經臺階儀測試鍍層厚度為3.74μπι，表明在其余加工工藝不變化的情況下，化學鍍錫溶液的濃度直接影響鍍層的厚度。在設置為120°C的加熱平臺上對鍍件進行焊接測試，鍍件具有較好的可焊性。
實施方式3制備化學鍍錫液:按配方量稱取氯化亞錫、硫脲、氯化鈉、鹽酸，先往器皿內倒入1/3體積的去離子水，將器皿放入水浴加熱槽中加熱至60°C，依次將氯化亞錫、硫脲、鹽酸、氯化鈉倒入器皿中充分溶解，再加入剩余體積的去離子水，將容器放入水浴加熱槽中加熱至60°C穩定后備用。鍍液組分為:氯化亞錫25g/L,硫脲90 g/L,鹽酸8mL/L,氯化鈉80g/L0配制化學去油溶液，按照配方稱取碳酸鈉、磷酸鈉、乳化劑0P-10，配制成溶液并冷卻至室溫，配制成的化學去油溶液成分及含量為:碳酸鈉20g/L、磷酸鈉20g/L、乳化劑(0P-10)3g/L。制備無氧銅酸洗溶液:按配方量取氧化鉻，倒入約2/3體積的去離子水中溶解，將硫酸緩慢的加入并攪拌冷卻，最后按照溶液制備體積注入少量去離子水。酸液組分為:硫酸(H2SO4) 50ml/L，氧化鉻(CrO3) 275g/L。用銅導線捆扎無氧銅零件，將零件放入溫度為50°C的丙酮溶液中浸泡15分鐘；將浸泡處理后的無氧銅基體在熱水中浸泡30秒后放入盛有冷水的容器里并沖洗15秒；將零件放入化學去油溶液中，并利用超聲進行清洗，超聲功率可根據實際情況酌情調節，清洗時間15分鐘，隨后將零件放入熱水中浸泡30秒。對無氧銅基體進行酸洗，將無氧銅基體放入酸洗電解液，將零件放入酸洗溶液中10秒，再在流動的去離子水中進行清洗15秒，轉至下一步驟。將清洗后的無氧銅基體迅速放入化學鍍錫液中進行化學鍍，過程中溶液需要不斷攪拌以防止沉淀的出現；鍍液溫度:60°C，維持時間:5min，化學鍍結束后，在流動的去離子水中清洗零件30秒，并轉至下一步驟。在無水乙醇中對 鍍件進行脫水5秒。用氮氣將鍍件吹干后放入烘箱，在100°C條件下干燥20min。最終經顯微鏡觀測外表，鍍層均勻致密，經臺階儀測試鍍層厚度為4.26 μ m，表明在其余加工工藝不變化的情況下，化學鍍錫溶液的濃度直接影響鍍層的厚度。在設置為120°C的加熱平臺上對鍍件進行焊接測試，鍍件具有較好的可焊性。結合上述實施例可知:本發明的鍍液，能直接在無氧銅基體上化學鍍一層致密的錫層，操作簡單快捷，無需使用電鍍形式，解決無氧銅基體易氧化而達到保護銅基體的作用，同時，提高了無氧銅基體的可焊性。以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種鍍液配方，其特征在于，其配制的鍍液能直接在無氧銅基體上化學鍍錫，所述鍍液配方包括:氯化亞錫15 25 g/L，硫脲85 95 g/L，鹽酸6 10 mL/L，氯化鈉75 85 g/L，所述氯化亞錫、所述硫脲、所述氯化鈉的純度均為分析純，所述鹽酸為36% 38%的分析純。
2.一種鍍液制備方法，其特征在于，其采用如權利要求1所述的鍍液配方制備鍍液，所述鍍液制備方法包括以下步驟: 往器皿內倒入1/3容器體積規格的去離子水，容器體積規格按照無氧銅基體可完全浸沒在容器內的原則； 按所述鍍液配方的配方量，稱取所述氯化亞錫、所述硫脲、所述氯化鈉、所述鹽酸； 將所述器皿放入水浴加熱槽中加熱至60°C，依次將所述氯化亞錫、所述硫脲、所述鹽酸、所述氯化鈉倒入所述器皿中充分溶解，再加入剩余體積的去離子水，使溶液面與容器規格對應的標線持平，形成能直接在無氧銅基體上化學鍍錫的所述鍍液。
3.一種鍍液應用，其特征在于，其為如權利要求2所述的鍍液制備方法制成的鍍液直接在無氧銅基體上化學鍍錫應用。
4.如權利要求3所述的鍍液應用，其特征在于，所述鍍液應用的應用步驟如下: A、將無氧銅基體充分去油； B、對所述無氧銅基體進行酸洗，將所述無氧銅基體放入酸洗電解液，將零件放入所述酸洗電解液中5 15秒，再在流動的去離子水中進行清洗1(Γ30秒，轉至下一步驟； C、將清洗后的無氧銅基體迅速放入所述鍍液中進行化學鍍，過程中所述鍍液需要不斷攪拌以防止沉淀的出現，化學鍍結束后，在流動的去離子水中清洗零件1(Γ30秒，并轉至下一步驟； D、在無水乙醇中對鍍件進行脫水2 5秒，并將鍍件干燥。
5.如權利要求4所述的鍍液應用，其特征在于，將無氧銅基體充分去油，分為兩步處理: 首先，有機去油，將無氧銅基體放入溫度為4(T60°C的丙酮溶液中，浸泡15 20分鐘；其次，化學去油，將浸泡處理后的無氧銅基體放入溫度為4(T60°C化學去油溶液中，超聲浸泡15 20分鐘,將浸泡處理后的無氧銅基體在熱水中浸泡0.5"!分鐘后放入盛有冷水的容器里并沖洗(0.25 0.5)分鐘，轉至下一步驟。
6.如權利要求5所述的鍍液應用，其特征在于，所述化學去油溶液的配比為:碳酸鈉(Na2CO3) 20 g/1、磷酸鈉(Na3PO4) 20 g/1、乳化劑(0P-10) 3 g/L.
7.如權利要求4所述的鍍液應用，其特征在于，在步驟C中，化學鍍期間，所述鍍液溫度:55 65°C，鍍液時間根據鍍層厚度和錫層沉積速度0.60 1.00 μ m/min來確定。
8.如權利要求4所述的鍍液應用，其特征在于，在步驟D中，在無水乙醇中對鍍件進行脫水2 5秒，用氮氣將鍍件吹干后放入烘箱，在80 100°C條件下干燥l(T20min。
9.如權利要求4所述的鍍液應用，其特征在于，在步驟B中，所述酸洗電解液按下列成份和配比制備:45 60ml/L的硫酸(H2SO4), (250 300) g/L的氧化鉻(Cr03)。
全文摘要
本發明涉及一種鍍液配方、鍍液制備方法與應用。所述鍍液配方配制的鍍液能直接在無氧銅基體上化學鍍錫，所述鍍液配方包括氯化亞錫15~25 g/L，硫脲85~95 g/L，鹽酸6~10 mL/L，氯化鈉75~85 g/L，所述氯化亞錫、所述硫脲、所述氯化鈉的純度均為分析純，所述鹽酸為36%～38%的分析純。采用本發明制成的鍍液，能直接在無氧銅基體上化學鍍一層致密的錫層，操作簡單快捷，無需使用電鍍形式，解決無氧銅基體易氧化而達到保護銅基體的作用，同時，提高了無氧銅基體的可焊性。本發明還涉及根據所述鍍液配方的配制的鍍液的鍍液制備方法與應用。
文檔編號C23C18/52GK103173752SQ20131012370
公開日2013年6月26日 申請日期2013年4月10日 優先權日2013年4月10日
發明者徐勁松, 楊良勇, 丁冬平, 孫琴, 方小偉, 張銘權 申請人:安徽華東光電技術研究所