專(zhuān)利名稱(chēng)：一種用化學(xué)法制備多足形金納米粒子的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米粒子制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種用化學(xué)法制備多足形金納米粒子的方法。
背景技術(shù)：
金納米粒子確具有特殊的物理化學(xué)性能，如具有高電子密度、介電特性和催化作用，能與多種生物大分子結(jié)合，且不影響其生物活性。由氯金酸通過(guò)化學(xué)法可以方便地制備各種不同形貌的納米金，其形貌對(duì)于金納米的物理化學(xué)性能有顯著的影響。金納米粒子的特殊形狀和光學(xué)性質(zhì)，使其在食品安全檢測(cè)，催化，光電子裝置和生物醫(yī)學(xué)方面的應(yīng)用越來(lái)越廣泛，有很大的應(yīng)用價(jià)值。目前國(guó)內(nèi)外合成球形或多足形金納米粒子的方法主要是通過(guò)添加化學(xué)還原劑還原氯化金，這些化學(xué)試劑很容易對(duì)環(huán)境產(chǎn)生毒害作用，且整體工藝比較復(fù)雜。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了克服上述缺陷，目的在于提供一種以大豆肽為還原劑，大豆肽和十二烷基三甲基氯化銨為保護(hù)劑，以氯金酸為原料，采用化學(xué)法制備球形和多足形金納米粒子的方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
1、一種用化學(xué)法制備多足形金納米粒子的方法，以大豆肽為還原劑，大豆肽和十二烷基三甲基氯化銨作為保護(hù)劑，以氯金酸為原料，表面活性劑為陽(yáng)離子表面活性劑十二烷基三甲基氯化銨，通過(guò)控制大豆肽和十二烷基三甲基氯化銨的濃度調(diào)控納米金的形貌，具體制備的步驟如下:
(1)將大豆肽和十二烷基三甲基氯化銨加入到水中，加熱至70°c-90°C使其充分溶解后與含氯金酸的水溶液混合，使得溶液中各組分最終濃度分別為:氯金酸0.2-lmmol/L、大豆肽0.5-20g/L、十二烷基三甲基氯化銨0-20mmol/L ；
(2)加熱上述混合后的溶液至70-80°C進(jìn)行還原反應(yīng)18-22h；
(3)反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)溶液使用高速離心機(jī)離心分離產(chǎn)物，將沉淀用水洗滌2-5次得到產(chǎn)品，得出產(chǎn)品為金納米粒子。上述步驟(I)的加熱溫度為80°C。上述步驟(2)的還原反應(yīng)時(shí)間為20h。所述金納米粒子形態(tài)為球形或多足形，并且具有窄分布特征的金納米粒子。上述步驟(3)中高速離心機(jī)離心分離產(chǎn)物中離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為1000-12000 r/min。十二烷基三甲基氯化銨又名DTAC、氯金酸化學(xué)式為HAuCl4。其原理是:利用大豆肽的還原能力，大豆肽和DTAC對(duì)金納米粒子的保護(hù)吸附作用，調(diào)控金納米粒子形貌；將含氯金酸(HAuCl4)的水溶液與含大豆肽和DTAC的水溶液按照一定比例混合，在70-80°C下，控制大豆肽、DTAC和HAuCl4的濃度，將氯金酸還原成特定形貌的金納米粒子。反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)離心分離后用水洗滌，得到金納米粒子。該方法直接一步化學(xué)合成多足形的金納米粒子。本發(fā)明具備如下有益效果:
(I)可以方便地得到球形、多足形和片狀的金納米粒子。(2)生產(chǎn)的金納米粒子具有操作簡(jiǎn)便、產(chǎn)品分離容易的特點(diǎn)，降低了成本。(3)本發(fā)明中所使用的保護(hù)劑在反應(yīng)完成后可以經(jīng)簡(jiǎn)單水洗和離心除去，因此終產(chǎn)物所含雜質(zhì)少、純度高。
圖1為多足形金納米粒子形態(tài)I。圖2為圖1的局部放大圖。圖3為多足形金納米粒子形態(tài)2。圖4為類(lèi)球形金納米粒子形態(tài)I。圖5為多足形金納米粒子形態(tài)3。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖1、2、3、4、5具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明并不局限于以下實(shí)施例。實(shí)施例1制備多足形金納米粒子
將一定量的大豆肽和DTAC加入到水中，加熱至80°C使其充分溶解后與含氯金酸的水溶液混合，使得溶液中各組分最終濃度分別為:氯金酸0.5mmol/L，大豆肽4g/L，DTAC2mmol/L。加熱上述溶液至70°C進(jìn)行還原反應(yīng)18h。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)溶液使用高速離心機(jī)離心(10，000 r/min)分離產(chǎn)物，沉淀用水洗滌三次得到多足形金納米粒子，其平均粒徑約為50nm。實(shí)施例2制備海膽形金納米粒子
將一定量的大豆肽和DTAC加入到水中，加熱至80°C使其充分溶解后與含氯金酸的水溶液混合，使得溶液中各組分最終濃度分別為:氯金酸0.2mmol/L,大豆肽5g/L，DTAC10mmol/Lo加熱上述溶液至70°C進(jìn)行還原反應(yīng)20h。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)溶液使用高速離心機(jī)離心(10，000 r/min)分離產(chǎn)物，沉淀用水洗滌三次得到海膽形金納米粒子，其平均粒徑約為50nm。實(shí)施例3制備類(lèi)球形金納米粒子
將一定量的大豆肽和DTAC加入到水中，加熱至80°C使其充分溶解后與含氯金酸的水溶液混合，使得溶液中各組分最終濃度分別為:氯金酸0.4mmol/L，大豆肽10g/L。加熱上述溶液至80°C進(jìn)行還原反應(yīng)22h。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)溶液使用高速離心機(jī)離心(12，000 r/min)分離產(chǎn)物,沉淀用水洗漆三次得到球形金納米粒子,其平均粒徑約為35nm。實(shí)施例4制備多足形金納米粒子
將一定量的大豆肽和DTAC加入到水中，加熱至80°C使其充分溶解后與含氯金酸的水溶液混合，使得溶液中各組分最終濃度分別為:氯金酸I mmol/L，大豆肽2g/L，DTAC20mmol/L。加熱上述溶液至70°C進(jìn)行還原反應(yīng)20h。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)溶液使用高速離心機(jī)離心(12,000 r/min)分離產(chǎn)物，沉淀用水洗滌三次得到多足形金納米粒子，其平均粒徑約為40nm。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書(shū)中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書(shū)及其等同物界定。
權(quán)利要求
1.一種用化學(xué)法制備多足形金納米粒子的方法，其特征在于:以大豆肽為還原劑，大豆肽和十二烷基三甲基氯化銨作為保護(hù)劑，以氯金酸為原料，表面活性劑為陽(yáng)離子表面活性劑十二烷基三甲基氯化銨，通過(guò)控制大豆肽和十二烷基三甲基氯化銨的濃度調(diào)控納米金的形貌，具體制備的步驟如下: (O將大豆肽和十二烷基三甲基氯化銨加入到水中，加熱至70°c -90°C使其充分溶解后與含氯金酸的水溶液混合，使得溶液中各組分最終濃度分別為:氯金酸0.2-lmmol/L、大豆肽0.5-20g/L、十二烷基三甲基氯化銨0-20mmol/L ； (2)加熱上述混合后的溶液至70-80°C進(jìn)行還原反應(yīng)18-22h； (3)反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)溶液使用高速離心機(jī)離心分離產(chǎn)物，將沉淀用水洗滌2-5次得到產(chǎn)品，得出產(chǎn)品為金納米粒子。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用化學(xué)法制備多足形金納米粒子的方法，其特征在于:上述步驟(I)的加熱溫度為80°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用化學(xué)法制備多足形金納米粒子的方法，其特征在于:上述步驟(2)的還原反應(yīng)時(shí)間為20h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的用化學(xué)法制備多足形金納米粒子的方法，其特征在于:所述金納米粒子形態(tài)為球形或多足形，并且具有窄分布特征的金納米粒子。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用化學(xué)法制備多足形金納米粒子的方法，其特征在于:上述步驟(3)中高速離心機(jī)離心分離產(chǎn)物中離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為1000-12000 r/min。
全文摘要
本發(fā)明涉及納米粒子制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種用化學(xué)法制備多足形金納米粒子的方法。以大豆肽為還原劑，大豆肽和十二烷基三甲基氯化銨作為保護(hù)劑，以氯金酸為原料，表面活性劑為陽(yáng)離子表面活性劑十二烷基三甲基氯化銨，通過(guò)控制大豆肽和十二烷基三甲基氯化銨的濃度調(diào)控納米金的形貌；本發(fā)明具備如下有益效果(1)可以方便地得到球形、多足形和片狀的金納米粒子。(2)生產(chǎn)的金納米粒子具有操作簡(jiǎn)便、產(chǎn)品分離容易的特點(diǎn)，降低了成本。(3)本發(fā)明中所使用的保護(hù)劑在反應(yīng)完成后可以經(jīng)簡(jiǎn)單水洗和離心除去，因此終產(chǎn)物所含雜質(zhì)少、純度高。
文檔編號(hào)B22F9/24GK103143722SQ20131009178
公開(kāi)日2013年6月12日 申請(qǐng)日期2013年3月21日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月21日
發(fā)明者王純榮 申請(qǐng)人:江西農(nóng)業(yè)大學(xué)