專利名稱：一種利用醋酸奧曲肽為模板制備鏈球狀鈀納米粒的方法
技術領域：
本發明涉及一種納米材料的制備方法，特別是鈀納米材料的制備方法。
背景技術：
近年來，納米材料因為在化學、光學、電學和磁學等性質方面具有諸多的優越性能而受到人們的廣泛關注。隨著納米材料研究的日漸深入，納米材料的制備方法也逐漸趨于多樣化，這些方法均可以應用到金屬納米材料的制備上。就目前來說，根據反應過程中物料的狀態，金屬納米材料的制備方法大致可以分為固相法，液相法和氣相法三大類:固相法主要包括機械球磨法、固相反應法、大塑性變形法等；氣相法主要包括真空蒸發一冷凝法、電極濺射法和活性氫熔融金屬反應法，等離子法等；液相法主要包括化學沉積法、水熱和熱溶劑法、噴霧法、溶膠一凝膠法等。然而這些納米材料的合成制備過程所涉及的試劑或溶劑會對生態環境造成破壞作用，這些試劑或溶劑價格高，不利于大規模生產，而且不能在溫和的條件下形成，使納米材料的制備受到限制。因此采用生物模板法制備納米粒子具有良好的應用價值。鈀屬于鉬系元素，納米鈀作為良好的儲氫材料、傳感器，特別是多相催化材料而備受矚目。制備納米鈀的技術亦隨其在多相催化領域的應用而顯得越發重要。目前文獻報道的鈀的化學制備方法都是采用較高溫度和壓力，并且在反應體系中添加對環境有害的還原劑、反應介質和穩定劑。
發明內容
本發明的目的在于提供一種所涉及的還原劑、反應介質和穩定劑價格低、無污染且制備工藝簡單、可控的利用醋酸奧曲肽為模板制備鏈球狀鈀納米粒的方法。本發明主要是以醋酸奧曲肽為模板，在溫和條件下制備出鏈球狀鈀納米粒。本發明的技術方案如下:(I)取醋酸奧曲肽，用pH2 3鹽酸液溶解，配制成酸性(pH2 3)醋酸奧曲肽液，并且每毫升鹽酸溶解0.5 0.8mg醋酸奧曲肽，即可獲得0.5 0.8mM鏈球狀的醋酸奧曲肽；(2)按摩爾比1:4 6比例向上述調解好的溶液中加入二氯化鈀溶液，最好加入與醋酸奧曲肽相同體積的二氯化鈀溶液，并將其放入水浴恒溫振蕩器中，于100 200rpm.，13 25°C下孵育20 26h ；(3)逐滴向上述孵育好的溶液中加入與醋酸奧曲肽摩爾比為1:45 55的還原劑硼氫化鈉，使其從淡黃色變為灰棕色，該灰棕色產物即為醋酸奧曲肽-鏈球狀鈀納米粒。本發明與現有技術相比具有如下優點:1、本發明采用醋酸奧曲肽為模板，其分子式為H-D-Phe-Cys-Phe-D-Trp-Lys-Thr-Cys-Thr-OL (Cys2-Cys7)，不僅分子結構簡單，易于分析，而且含有與鈀有著特異親和力的氨基等基團，在酸性條件下，醋酸奧曲肽為直徑55nm左右規則的鏈球狀，所以醋酸奧曲肽為制備均一的納米鈀粒子的優良的生物模板。
2、所制得的鏈球狀鈀納米粒形貌典型、形態規則、結構可控；納米鈀粒子在其上分散性好、尺寸小、大小均一。3、工藝簡單,廉價易得,反應易于控制，廣率聞。4、所采用的還原劑、反應介質和穩定劑價格低、無污染。
圖1為本發明實施例1獲得的醋酸奧曲肽-鏈球狀鈀納米粒的低倍TEM圖。圖2為本發明實施例1獲得的醋酸奧曲肽-鏈球狀鈀納米粒的高倍TEM圖。圖3為本發明實施例1獲得的鏈球狀醋酸奧曲肽的直徑大小分布圖。
具體實施例方式實施例1取0.5mg的醋酸奧曲肽(吉爾生化上海有限公司生產)，溶于ImL pH2的鹽酸溶液中，使醋酸奧曲肽的PH值為2 ;取上述醋酸奧曲肽200 μ L，加入200 μ L，2.5mM的二氯化鈀溶液(天津市化學試劑廠生產)；將上述制備好的溶液放入水浴恒溫振蕩器中，于130rpm.，13°C下孵育24h后，逐滴加入25mM還原劑硼氫化鈉(北京中勝華騰科技有限公司生產)進行還原，使其從淡黃色變為灰棕色止，即獲得醋酸奧曲肽-鏈球狀鈀納米粒。如圖1和圖2所示，可以看出鈀粒子的粒徑非常小且分布均勻，圖3統計表明醋酸奧曲肽為直徑55nm左右的形態規則的鏈球形結構。此方法制備的鏈球狀鈀納米粒分散性較好，單個的鈀粒子的邊緣區分的很清楚，且大小均一，無團聚。實施例2取0.8mg的醋酸奧曲肽(吉爾生化上海有限公司生產)，溶于ImL pH3的鹽酸溶液中，使醋酸奧曲肽的PH值為3 ;取上述醋酸奧曲肽液200 μ L，加入200 μ L，3mM的二氯化鈀溶液(天津市化學試劑廠生產)；將上述制備好的溶液放入水浴恒溫振蕩器中，于200rpm.，25°C下孵育20h后，逐滴加入25mM還原劑硼氫化鈉(北京中勝華騰科技有限公司生產)進行還原，使其從淡黃色變為灰棕色止，即獲得醋酸奧曲肽-鏈球狀鈀納米粒。
權利要求
1.一種利用醋酸奧曲肽為模板制備鏈球狀鈀納米粒的制備方法，其特征在于: (1)取醋酸奧曲肽，用PH2 3的鹽酸溶液溶解，配制成酸性PH2 3醋酸奧曲肽液，并且每毫升鹽酸溶解0.5 0.8mg的醋酸奧曲肽； (2)按摩爾比1:4 6比例向上述調解好的溶液中加入二氯化鈀溶液，并將其放入水浴恒溫振蕩器中，于100 200rpm.，13 25°C下孵育20 26h ； (3)逐滴向上述孵育好的溶液中加入與醋酸奧曲肽摩爾比為1:45 55的還原劑硼氫化鈉，使其從淡黃色變為灰棕色。
2.根據權利要求1所述的利用醋酸奧曲肽為模板制備鏈球狀鈀納米粒的制備方法，其特征在于:向PH2 3的酸性醋酸奧曲肽液中加入與醋酸奧曲肽相同體積的二氯化鈀溶液。
全文摘要
一種利用醋酸奧曲肽為模板制備鏈球狀鈀納米粒的方法，其主要是用pH2～3鹽酸溶解醋酸奧曲肽，將醋酸奧曲肽調節成酸性溶液，再按摩爾比1:4～6比例向上述調解好的溶液中加入二氯化鈀溶液，并將其放入水浴恒溫振蕩器中，于100～200rpm.，13～25℃下孵育20～26h；然后逐滴向上述孵育好的溶液中加入與醋酸奧曲肽摩爾比為1:45～55的還原劑硼氫化鈉，使其從淡黃色變為灰棕色，即制備出醋酸奧曲肽-鏈球狀鈀納米粒。本發明具有制備工藝簡單，廉價易得，反應易于控制，產率高等優點。
文檔編號B22F9/24GK103203461SQ20131009037
公開日2013年7月17日 申請日期2013年3月21日 優先權日2013年3月21日
發明者高大威, 趙曉寧, 高發明, 李娜, 周景 申請人:燕山大學