專利名稱：一種銀/碳量子點復合納米材料的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種銀/碳量子點復合納米材料的制備方法，尤其是一種制備工藝簡單，成本低廉的方法。
背景技術：
金屬納米顆粒因其不同尋常的光學、電子學、磁學性質，以及在催化、信息存儲、生物標記、表面增強拉曼散射(SERS)光譜等方面的潛在應用價值而日益受到人們的關注，其中銀納米顆粒具有超導性和廣泛的比色效應，因而成為最具吸引力的納米材料之一，而各向異性的銀納米結構(例如棒狀、線狀、核殼結構等)則在SERS和非線性光學性質等方面具有獨特的應用前景；銀納米顆粒在水相中的合成，主要方法是在聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨等穩定劑的存在下，由水合肼、硼氫化鈉、抗壞血酸、甲醇等傳統還原劑還原得到的；這些還原劑往往為有毒物質，會對環境造成一定污染，并且通常存在產物難分離、收集的缺點；近年來，葡萄糖以及蛋白質等環境友好型材料被廣泛應用于金屬納米顆粒的合成，得到的殼核結構納米顆粒；其中作為殼的碳層，不僅保護了銀納米顆粒不被氧化，而且賦予了材料新的光學等方面的性質，應用前景良好。最近，碳族材料有新的發展，類似于半導體量子點的發光碳量子點一問世，即以良好的光學性質、合成方便、原料豐富和毒性小等優點，已用于生物標記和生命科學領域；Li 等人(Angewandte Chemie International Edition, 2010, 49(26): 4430-4434)合成碳量子點與二氧化鈦的復合材料作為光催化劑；Helena等人(Biosensors andBioelectronics, 2010, 26: 1302-1306)制備了測定Hg2+的碳量子點傳感器；Shi等人(Phys.Chem.Chem.Phys., 2012, 14, 7360-7366)之制備了金/碳量子點復合納米材料用于SERS，然而該課題組采用的制備金/碳量子點的方法存在產物難以分離、不適用于大規模生產等缺點。迄今為止，尚未發現有人用一步水熱法制備銀/碳量子點復合納米材料；本發明采用青草為碳源，成本低廉，工藝簡單，所制備的銀/碳量子點復合納米材料在傳感、催化等領域有良好應用前景。
發明內容
本發明目的是提供一種使用新的一步水熱法合成銀/碳量子點復合納米材料的方法。本發明通過以下步驟實現:
(I)制備碳量子點溶液:碳量子點固體粉末是參照Sun課題組報道(Adv.Mater.2012，24，2037 - 2041)的方法制備的，再用去離子水溶解碳量子點固體，定容至濃度為
0.lg/L的碳量子點溶液。(2)分別配制聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液(每IL蒸餾水中溶解IOgPVP)以及AgNO3溶液(濃度為0.01 0.03mol/L)，再量取體積比為2:1的上述兩種溶液，混合后攪拌均勻；再將碳量子點溶液加入上述溶液中(其中碳量子點溶液與AgNO3溶液的體積比為2:1)，磁力攪拌均勻后，轉移至反應釜。(3)將反應釜置于電子烘箱中，在溫度為140°C 180°C下，反應4 8h后得到灰褐色懸浮液，用蒸餾水、乙醇分別離心、清洗產物多次后烘干得到銀/碳量子點復合納米材料。(4 )利用X射線衍射儀(XRD )、透射電子顯微鏡(TEM)、紫外可見分光光度計(UV)對產物進行形貌結構分析。本發明具有綠色環保、便捷高效的特點，制備過程中，以青草作為碳源所制備的碳量子點溶液為還原劑，一步水熱法合成了銀/碳量子點復合材料，并且銀/碳量子點納米顆粒呈現核殼結構，作為核的銀顆粒的粒徑為60nm，作為殼的超薄碳量子點層的厚度為2nm，顆粒形貌均一，分散性良好；本方法合成的銀/碳量子點復合納米材料在傳感、催化等領域有良好應用前景。
圖1為實施例3制備碳量子點的透射電鏡照片，由照片中可以看出制備的碳量子點粒徑均一(2 4nm),分散性良好。圖2為實施例3制備銀/碳量子點復合納米材料的透射電鏡照片，由照片中可以看出所制備的銀/碳量子點復合納米材料呈現核殼結構，作為核的銀顆粒的粒徑為60nm，作為殼的超薄碳量子點層的厚度為2nm，顆粒形貌均一，分散性良好，在傳感、催化等領域有良好應用前景。圖3為實施例3制備銀/碳量子點復合納米材料的XRD衍射譜圖，表面了銀/碳量子點復合納米材料的成功制備。圖4為實施例3制備銀/碳量子點復合納米材料的紫外可見光譜圖，由譜圖中可以觀察到在450CHT1出現了一個較寬的吸收峰，進一步證明了銀/碳量子點復合材料的成功制備。實施例1
將0.lg PVP溶于IOmL蒸餾水中，量取5mL AgNO3 (0.03mol/L)加入到上述PVP溶液中，室溫攪拌IOmin后，將制備好的IOmL碳量子點溶液(0.lg/L)加入到上述混合液中，持續攪拌20min后，反應液轉移入50mL水熱釜中，置于電子烘箱140°C，反應8h ;反應完成后，將所得產物離心分離，并分別用蒸餾水、乙醇清洗多次，置于真空烘箱中烘干。實施例2
將0.lg PVP溶于IOmL蒸餾水中，量取5mL AgNO3 (0.02mol/L)加入到上述PVP溶液中，室溫攪拌IOmin后，將制備好的IOml碳量子點溶液(0.lg/L)加入到上述混合液中，持續攪拌20min后，反應液轉移入50mL水熱釜中，置于電子烘箱160°C，反應4h ;反應完成后，將所得產物離心分離，并分別用蒸餾水、乙醇清洗多次，置于真空烘箱中烘干。實施例3
將0.lg PVP溶于IOmL蒸餾水中，量取5mL AgNO3 (0.02mol/L)加入到上述PVP溶液中，室溫攪拌IOmin后，將制備好的IOmL碳量子點溶液(0.lg/L)加入到上述混合液中，持續攪拌20min后，反應液轉移入50mL水熱釜中，置于電子烘箱180°C，反應4h ;反應完成后，將所得產物離心分離，并分別用蒸餾水、乙醇清洗多次，置于真空烘箱中烘干。 實施例4
將0.lg PVP溶于IOmL蒸餾水中，量取5mL AgNO3 (0.01mol/L)加入到上述PVP溶液中，室溫攪拌IOmin后，將制備好的IOmL碳量子點溶液(0.lg/L)加入到上述混合液中，持續攪拌20min后，反應液轉移入50mL水熱釜中，置于電子烘箱180°C，反應8h ;反應完成后，將所得產物離心分離，并分別用蒸餾水、乙醇清洗多次，置于真空烘箱中烘干。
權利要求
1.一種銀/碳量子點復合納米材料的制備方法，，作為核的銀顆粒的粒徑為60nm，作為殼的超薄碳量子點層的厚度為2nm，顆粒形貌均一，分散性良好，其特征在于包括如下步驟: (1)制備碳量子點溶液:用去離子水溶解碳量子點固體，定容至濃度為0.lg/L的碳量子點溶液； (2)分別配制聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液，每IL蒸餾水中溶解IOgPVP;濃度為0.01 0.03mol/L的AgNO3溶液，再量取上述兩種溶液，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液與AgNO3溶液的體積比為2:1，混合后攪拌均勻；再將碳量子點溶液加入上述溶液中，其中碳量子點溶液與AgNO3溶液的體積比為2:1，磁力攪拌均勻后，轉移至反應釜； (3)將反應釜置于電子烘箱中，在溫度為140°C 180°C下，反應4 8h后得到灰褐色懸浮液，用蒸餾水、乙醇分別離心、清洗產物多次后烘干得到銀/碳量子點復合納米材料。
2.如權利要求1所述的一種銀/碳量子點復合納米材料制備方法，其特征在于，其中步驟(2)所用的PVP的分子量介于4000 160000的K-30。
全文摘要
本發明提供了一種銀/碳量子點復合納米材料的制備方法，具體制備過程為將一定量的硝酸銀溶液加入到聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中，再將一定量的碳量子點溶液加入到上述溶液中，攪拌一段時間后，轉移入反應釜中，在一定溫度下水熱反應一段時間后，將產物離心分離，利用去離子水、乙醇對產物清洗多次后，真空干燥后得到銀/碳量子點復合納米材料。本方法環保高效、簡便易行，制備的銀/碳量子點復合納米材料在傳感、催化等領域有良好應用前景。
文檔編號B22F9/24GK103100725SQ20131006202
公開日2013年5月15日 申請日期2013年2月28日 優先權日2013年2月28日
發明者陳敏, 張元 , 姜德立, 潘艾瞎, 吳柱東, 邢潮勝, 陳琳琳 申請人:江蘇大學