液相燒結制備高熔點硬質材料顆粒彌散強化銅基復合材料的方法及電磁燒結裝置制造方法
【專利摘要】本發明公開了一種液相燒結制備高熔點硬質材料顆粒彌散強化銅基復合材料的方法，由混合粉體的制備、銅基復合材料預制坯的制備、穩恒磁場下液相燒結和致密高強度銅基復合材料坯錠冷卻四個主要步驟組成，利用液相燒結使銅基復合材料獲得最高的強度和致密度，同時利用恒定磁場增強液相燒結中銅熔體的粘度，利用磁場力和洛倫茲力抑制高熔點硬質材料顆粒在銅液中的運動，防止高熔點硬質材料顆粒的團聚和分層，從而制備出力學性能和導電性能更為優異的高強高導銅合金坯錠，本發明還提供一種高強高導銅合金燒結裝置，包括加熱保溫裝置、氣氛控制裝置和穩恒磁場發生裝置，能實現銅基復合材料的高強度和高電導率兼顧的技術目標，實現巨大的產業應用價值。
【專利說明】液相燒結制備高熔點硬質材料顆粒彌散強化銅基復合材料的方法及電磁燒結裝置
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種金屬基復合材料制備工藝和設備，特別是一種銅基復合材料的粉末冶金制備方法及燒結裝置。
【背景技術】
[0002]銅及其合金是國民經濟建設中最重要的功能和結構材料之一，其優良的導電性和耐腐蝕性能使其能廣泛應用于通訊、電力、航空航天、交通、家居、自動化等眾多領域。然而銅合金的導電性和強度是一對矛盾的性質，為提高銅合金的強度往往要以犧牲銅合金的導電性為代價。如目前廣泛應用的銅鎂、銅錫、銅鉻、銅鐵磷等合金，雖然其強度較高，但其電導率往往只能達到純銅電導率的50-80%，如果使用此兼具導電功能的結構材料，往往存在巨大的電能損耗。因此，如何兼顧銅合金的強度和電導率，成為制備高強高導銅合金的瓶頸問題。從合金化角度而言， 由于絕大多數合金元素的電導率均顯著低于銅的電導率，因此為提高銅合金強度而加入的合金元素不可避免地會顯著降低銅合金的電導率，因此，為確保銅合金的高電導率和強度，基于奧羅萬機制(Orowan)的沉淀強化機制而往銅合金中添加微細的第二相陶瓷粒子(氧化鋁、碳化硅、硼化鈦等)的方法，由于復合形變強化效應，在獲得高強度的同時，能使銅合金的電導率達到90%IACS以上，從而可以實現銅合金的高強度和高電導率兼顧的目標。
[0003]目前應用最為廣泛的的第二相粒子沉淀強化銅合金為氧化鋁彌散強化銅合金。因為氧化鋁彌散強化銅合金具有優良的綜合物理力學性能，具有比較高的比強度、比模量，良好的導電性、導熱性、耐磨性、耐高溫性能，低的熱膨脹系數，高的尺寸穩定性等綜合性能，其軟化溫度可達930°C，電導率可達54MS/m(92.4%IACS)，抗拉強度可達540MPa以上，因此可以應用于集成電路的引線框架，各種點焊、滾焊機的電極、觸頭材料，電樞的換向器，大型高速渦流發電機的轉子線，大型電氣機車的架空導線等要求的高導電率、高強度的元器件
坐寸ο
[0004]對于氧化鋁彌散銅合金而言，如何將微細的氧化鋁顆粒彌散分布于銅基體是制備這種高強高導銅合金的重點所在。目前制備氧化鋁彌散強化銅合金的方法主要有:攪拌鑄造法、熱還原生成法、硫酸鋁分解法、RAD法、內氧化法、復合電沉積法、機械合金法以及粉末冶金法等。攪拌鑄造法是制造氧化鋁彌散銅合金最早的方法，但由于Cu和Al2O3顆粒的潤濕性較差，如何將微細的氧化鋁顆粒彌散分布于銅熔體中，同時還要克服氧化鋁顆粒的分散不均勻以及克服巨大的密度差導致氧化鋁顆粒的上浮團聚是該方法一直無法解決的問題。熱還原生成法是選用Cu-Al合金粉末、Cu2O粉制成粉末壓坯，然后將壓坯在熔銅溫度下壓入到銅合金中，反應所生成的顆粒物質在電磁攪拌力的作用下分布于Cu液中。因為Al與O的親和力比Cu與O的親和力大得多，因此Cu2O能很快的將Al氧化而本身被還原。但是此法難以控制粉末壓坯在銅液中的均勻擴散，造成反應生成的增強顆粒彌散不均勻，影響材料的性能。硫酸鋁分解法通過向銅液中加入預處理過的Al2 (SO4) 3粉體，Al2 (SO4) 3受熱分解生成Al2O3,從而制備Cu-Al2O3復合材料，此法的缺點是反應物Al2 (SO4) 3密度小從而加入困難，且制得的復合材料性能不穩定。RAD法是在噴射過程中用含O2的N2進行氣氛保護，利用N2中的O2使Al擇優氧化反應生成Al2O3增強顆粒，在基底上沉積冷卻后形成Cu-Al2O3復合材料，該法設備昂貴，工藝復雜，不適合工業化生產。內氧化法是將鋁加入到銅熔體中形成銅鋁合金，用高壓氮氣霧化熔體，從而制得銅鋁合金粉末，將粉末與氧化劑(細的氧化銅粉)相混合后加熱到高溫，銅氧化物分解，同時生成的氧擴散到銅鋁固溶合金中，鋁比銅易生成氧化物，合金中的鋁被優先氧化生成Al2O3，在全部鋁都被氧化后，在氫或分解氨氣氛下將粉末加熱，去除粉末中的過量氧，最終制得彌散強化的銅粉。將該種方法制備彌散氧化銅粉采用熱等靜壓的方法壓制成型，或進行軋制成型，即可獲得彌散氧化鋁增強的高強高導銅合金。該方法的不足之處在于工序繁多，成本高，無法生產大型或者長尺寸的合金材料。復合電沉積法是近20年來發展起來的新方法，通過將鍍液中的氧化鋁與基體金屬銅或合金共沉積到陰極表面形成復合鍍層，從而大大改善材料的性能。復合電沉積法制備工藝簡單，但氧化鋁顆粒在鍍液中均勻懸浮不易控制，無法使氧化鋁均勻彌散到銅中，且制備成本較高，無法大規模生產。機械合金化法采用高能球磨機使Cu粉與Al2O3均勻分布,但晶粒尺寸比內氧化法的大，用此方法制得復合粉末在燒結過程中會出現增強相的偏聚和長大，從而影響復合材料的性能，此外，該方法不但制備成本高，而且同樣難以制備大尺寸的復合件。
[0005]粉末冶金法是把一定比例的Cu粉與Al2O3增強顆粒粉末混合均勻，壓制成型后進行燒結，制成燒結體預制件。然后通過液相浸滲法向增強體預制件中熔滲銅。粉末冶金法相對于其他的方法，工藝成熟，材料的質量和性能都非常的優越。但是采用液相浸滲法熔滲銅手段增加了生產工藝的復雜性，熔滲過程中，若采用壓力熔滲會使預制件有氣孔與疏松，同時也易變形和偏移；若采用真空-壓力熔滲法，易受到設備的局限。一旦形成液相，很難抑制液相銅的聚集和氧化鋁粉的上浮分層，從而使彌散強化銅合金的性能大大降低。而不采用液相熔滲的方法，則燒結體的強度很低，且存在大量的孔洞，無法提高其力學性能。因此，如果通過一定的工藝控制液相燒結或者熔滲過程中氧化鋁的團聚和分層，就有望獲得性能優異的氧化鋁彌散強化銅合金材料`，開發實用的銅基復合材料的方法及電磁燒結裝置仍然是亟待解決的關鍵問題。
【發明內容】
[0006]為了解決現有技術問題，本發明的目的在于克服已有技術存在的缺陷，提供一種穩恒磁場下液相燒結制備高熔點硬質材料顆粒彌散強化銅基復合材料的方法及電磁燒結裝置，利用液相燒結使銅基復合材料獲得最高的強度和致密度，同時利用恒定磁場增強液相燒結中銅熔體的粘度，利用磁場力和洛倫茲力抑制高熔點硬質材料顆粒在銅液中的運動，防止高熔點硬質材料顆粒的團聚和分層，從而制備出力學性能和導電性能更為優異的高強高導銅合金坯錠，達到銅基復合材料的高強度和高電導率兼顧的技術目標，實現巨大的產業應用價值。
[0007]為達到上述發明創造目的，本發明的構思如下:
傳統的粉末冶金法制備高熔點硬質材料顆粒彌散強化銅基復合材料，在制成燒結體預制件時，是通過液相浸滲法向增強體中熔滲銅來獲得最終的銅基復合材坯。該方法工藝復雜，復合材料界面易受污染，且生產過程無法穩定控制。為解決這一問題，本發明設想，對于采用傳統粉末冶金法或者內氧化法制備的高熔點硬質材料顆粒彌散強化銅基復合材料的預制件，采用液相燒結的方法，來提高其結合性能，而在液相燒結過程中，為避免液相銅的出現導致高熔點硬質材料顆粒的團聚和分層，施加一個強靜磁場，由于磁場產生的磁場力和洛倫茲力可以顯著增強銅熔體的粘度，抑制高熔點硬質材料顆粒在銅熔體中的運動，因此可以顯著增強高熔點硬質材料顆粒的運動阻力，從而可以防止其團聚和分層，再結合快速冷卻的方式，就可以獲得性能優異的高熔點硬質材料顆粒彌散強化銅基復合材料的致密還錠。
[0008]根據以上發明構思，本發明采用下述技術方案:
一種穩恒磁場下液相燒結制備高熔點硬質材料顆粒彌散強化銅基復合材料的方法，包括如下步驟:
a.混合粉體的制備:將含銅粉末和高熔點硬質材料粉末按照預定配比充分均勻混合配料，得到混合粉體，含銅粉末和高熔點硬質材料粉末分別為納米級粉末、微米級粉末或不同的納米級和微米級粒度混合粉末，高熔點硬質材料的熔點高于含銅粉末的熔點，且高熔點硬質材料在高溫條件下不與含銅粉末中各種元素發生化學反應；高熔點硬質材料優選采用硬質高熔點陶瓷或者硬 質高熔點金屬；含銅粉末為純銅粉末或銅合金粉末；硬質高熔點陶瓷優選采用氧化鋁、碳化硅、硼化鈦或氧化鋯；混合配料的過程優選采用V型混料機或行星式球磨機進行，混料轉速為10-1500r/min，混料時間為0.5_240h，混料過程在惰性氣體或還原性氣體的保護下進行；或者混合配料的過程特別采用內氧化法制備混合粉體；
b.銅基復合材料預制坯的制備:對在步驟a中制備的混合粉體，通過壓力加工或壓制成型方式制備銅基復合材料預制坯；
c.穩恒磁場下液相燒結:在液相燒結過程中，在不與銅基復合材料預制坯化學反應的非氧化保護氣氛條件下或真空保護條件下，對在步驟b中制備的銅基復合材料預制坯進行液相燒結，同時向銅基復合材料預制坯施加強靜磁場，使銅基復合材料預制坯完全處于穩恒磁場下，利用磁場產生的磁場力和洛倫茲力抑制高熔點硬質材料顆粒彌散在含銅的導電熔體中的運動，增加導電熔體的有效粘度，增強高熔點硬質材料顆粒的運動阻力，使懸浮在導電熔體中的高熔點硬質材料顆粒保持原位，防止高熔點硬質材料顆粒的團聚和分層，從而使高熔點硬質材料顆粒均勻彌散在導電熔體中；穩恒磁場最好為在整個液相燒結過程中施加的恒定磁場，或者特別采用在燒結升溫、降溫和保溫過程中分別設定的不同磁感應強度的分時恒定磁場，或者根據磁感應強度隨燒結溫度不同而特別采用單調變化的分段恒定磁場；穩恒磁場優選由超導磁體、電阻磁體或者超導-電阻混合磁體產生的恒定磁場，其磁感應強度為0.01-20T，磁體的室溫口徑為50-1500_ ;磁力線方向最好與銅基復合材料預制坯的軸向方向平行或者垂直；非氧化保護氣氛由惰性氣體、還原性氣體或者由惰性氣體和還原性氣體形成的混合氣體提供,惰性氣體最好為氮氣、氬氣和氦氣中的任意一種氣體或任意幾種的混合氣體，還原性氣體最好為氫氣、甲烷和一氧化碳中的任意一種氣體或任意幾種的混合氣體；燒結溫度最好控制在900-1300?，保溫時間優選為0.5-240小時，升溫速率和降溫速率為0.1-1OOO0C /min ；
d.致密高強度銅基復合材料坯錠冷卻:對在步驟c中制備的均勻彌散高熔點硬質材料顆粒的導電熔體進行快速冷卻，獲得高熔點硬質材料顆粒彌散強化的銅合金的致密的高強度銅基復合材料坯錠。
[0009]為了實現本發明液相燒結制備高熔點硬質材料顆粒彌散強化銅基復合材料的方法，還提供一種電磁燒結裝置，由加熱保溫裝置、氣氛控制裝置和穩恒磁場發生裝置構成，具體為:
加熱保溫裝置由不銹鋼爐體、坩禍、耐火纖維、加熱元件、控溫裝置、熱電偶、支撐塊、隔熱擋塊和水冷套管構成，坩堝內裝載待燒結的銅基復合材料預制坯，在坩堝底部安裝的支撐塊設置于隔熱擋塊上，將坩堝被安置于內部設置加熱元件的筒形的耐火纖維套中央，耐火纖維、隔熱擋塊連同坩堝一起整套放置于帶有爐殼、水冷套管和氣氛控制裝置的杯形的不銹鋼爐體的內腔中，不銹鋼爐體的上口還設有密封爐蓋，水冷套管對不銹鋼爐體的側壁冷卻，加熱元件與控溫裝置中集成的外部電源連接，通過熱電偶實時檢測不銹鋼爐體的內腔中的溫度，對控溫裝置形成信號反饋，并進而控制加熱元件的熱能輸出，使銅基復合材料預制坯中的含銅粉末顆粒熔化，形成導電熔體；氣氛控制裝置包括氣體管路、惰性氣體進氣閥門和真空抽氣閥門，密封爐蓋上設有由氣體管路形成的真空抽口和惰性氣體進口，并分別通過惰性氣體進氣閥門和真空抽氣閥門控制惰性氣體進氣和進行真空抽氣；穩恒磁場發生裝置圍繞不銹鋼爐體設置于水冷套管的冷卻面位置處，使整個銅基復合材料預制坯完全處于穩恒磁場發生裝置施加的穩恒強靜磁場中，利用磁場產生的磁場力和洛倫茲力抑制高熔點硬質材料顆粒彌散在含銅的導電熔體中的運動，增加導電熔體的有效粘度，增強高熔點硬質材料顆粒的運動阻力，使懸浮在導電熔體中的高熔點硬質材料顆粒保持原位，防止高熔點硬質材料顆粒的團聚和分層，從而使高熔點硬質材料顆粒均勻彌散并懸停在導電熔體中。
[0010]上述穩恒磁場發生裝置施加的穩恒強靜磁場的磁力線的方向最好為豎直向或水平方向。
[0011]本發明與現有技術相比較，具有如下顯而易見的突出實質性特點和顯著優點:
1.采用粉末冶金法制備高熔點硬質材料顆粒彌散強化銅基復合材料，可以準確地控制銅基復合材料和高熔點硬質材料的用量，從而得到含銅質量或硬質材料質量分數不同，性能也不同的銅基復合材料。
[0012]2.采用液相燒結的方法，避免了傳統粉末冶金法在熔滲銅的過程中，預制件的變形和偏移以及設備的局限性。
[0013]3.加入的穩恒磁場可以在0.01-20T范圍變化，通過磁場對導電熔體中第二相粒子運動有一個很強的抑制的作用，同時可以增加液相銅液的有效粘度，從而使高熔點硬質材料顆粒能均勻彌散在銅液中，制得綜合性能優越的高熔點硬質材料顆粒彌散強化銅基復合材料。
[0014]4.采用的穩恒磁場是一種潔凈的物理場，對環境沒有污染，同時對材料也沒有污染，制得的銅基復合材料純凈度較高。
[0015]5.本方法采用超導磁場，由于超導態線圈沒有電阻，因此無需消耗能量，只需提供維持超導溫度的制冷機較小的電力，且目前超導磁體的室溫口徑最大可以達到300-2000mm,完全可以滿足于較大尺寸的試樣的液相燒結，因此米用本方法，成本低廉，工藝簡單，有望進行大規模的工業化生產。【專利附圖】
【附圖說明】
[0016]圖1為本發明實施例一電磁燒結裝置結構示意圖。
【具體實施方式】
[0017]本發明的優選實施例詳述如下:
實施例一:
本實施例采用氧化鋁粉末作為彌散強化的高熔點硬質材料，采用銅合金制備含銅粉末，制作Cu-Al2O3粉末圓坯預制坯進行粉末冶金，制備高熔點硬質材料顆粒彌散強化的銅合金的致密的高強度銅基復合材料坯錠。
[0018]在本實施例中，參見圖1，為實現液相燒結制備高熔點硬質材料顆粒彌散強化銅基復合材料的方法的電磁燒結裝置，由加熱保溫裝置、氣氛控制裝置和穩恒磁場發生裝置10構成，具體為:
加熱保溫裝置由不銹鋼爐體11、坩堝5、耐火纖維6、加熱元件4、控溫裝置1、熱電偶3、支撐塊7、隔熱擋塊8和水冷套管9構成，坩堝5內裝載待燒結的銅基復合材料預制坯14，在坩堝5底部安裝的支撐塊7設置于隔熱擋塊8上，將坩堝5被安置于內部設置加熱元件4的筒形的耐火纖維6套中央，耐火纖維6、隔熱擋塊8連同坩堝5 —起整套放置于帶有爐殼、水冷套管9和氣氛控制裝置的杯形的不銹鋼爐體11的內腔中，不銹鋼爐體11的上口還設有密封爐蓋，水冷套管9對不銹鋼爐體11的側壁冷卻，加熱元件4與控溫裝置I中集成的外部電源連接，通過熱電偶3實時檢測不銹鋼爐體11的內腔中的溫度，對控溫裝置I形成信號反饋，并進而控制加熱元件4的熱能輸出，使銅基復合材料預制坯14中的含銅粉末顆粒16熔化，形成導電熔體18 ;氣氛控制裝置包括氣體管路2、惰性氣體進氣閥門12和真空抽氣閥門13，密封爐蓋上設有由氣體管路2形成的真空抽口和惰性氣體進口，并分別通過惰性氣體進氣閥門12和真空抽氣`閥門13控制惰性氣體進氣和進行真空抽氣；穩恒磁場發生裝置10圍繞不銹鋼爐體11設置于水冷套管9的冷卻面位置處，使整個銅基復合材料預制坯14完全處于穩恒磁場發生裝置10施加的穩恒強靜磁場中，利用磁場產生的磁場力和洛倫茲力抑制高熔點硬質材料顆粒17彌散在含銅的導電熔體18中的運動，增加導電熔體18的有效粘度，增強高熔點硬質材料顆粒17的運動阻力，使懸浮在導電熔體18中的高熔點硬質材料顆粒17保持原位，防止高熔點硬質材料顆粒17的團聚和分層，從而使高熔點硬質材料顆粒17均勻彌散并懸停在導電熔體18中。
[0019]采用Cu質量分數為99.8%的Cu-Al2O3合金，作為穩恒磁場下液相燒結制備氧化鋁彌散強化銅合金的方法和裝置的實施例用合金。稱取微米級銅粉19600g和納米級純氧化鋁粉40g，納米氧化鋁的均值粒徑為30納米，將其放入V型混料機內混合，將其混合均勻，混料速度為50r/min，混料時間為8h，混料過程中混料機內通氬氣保護。混料結束后取出混合均勻的Cu-Al2O3粉末，壓軋成高為300mm、直徑為300mm的Cu-Al2O3粉末圓坯、方坯或者板坯。
[0020]在本實施例中，在穩恒磁場下液相燒結制備氧化鋁彌散強化銅合金，其燒結過程由穩恒磁場下氣氛或真空保護液相燒結裝置來實現。參見圖1，實施本發明時，將上述制備的Cu-Al2O3粉末壓坯放入到不銹鋼爐體11中的剛玉的坩堝5中，坩堝5用支撐塊7和隔熱擋塊8支撐固定。打開真空抽氣閥門13，采用機械泵和擴散泵將不銹鋼爐體11中抽成10_3Pa，關閉真空抽氣閥門13，開啟惰性氣體進氣閥門12，往不銹鋼爐體11中充入高純氬氣至0.8atm,然后關閉惰性氣體進氣閥門12。磁體的室溫口徑為50mm-1500mm,開啟穩恒磁場發生裝置10，使其中的磁感應強度達到10特斯拉，并保證磁力線15的方向為豎直向。給水冷套管9中通入冷卻水，開啟控溫裝置1，通過加熱元件4和耐火纖維6將不銹鋼爐體11中的溫度以10°C /min的速度加熱至1200°C，通過熱電偶3來監測溫度。當溫度到達1200°C時,保溫5小時，此時Cu-Al2O3壓坯中的銅粉顆粒16將熔化成液相銅的導電熔體18，由于磁力線15對納米氧化鋁顆粒的運動抑制，以及增加液相銅的粘度，因此，納米氧化鋁顆粒將保持原位，而周圍的銅粉顆粒16將由于液相燒結而將整個Cu-Al2O3壓坯連接為整體。然后通過控溫裝置1，使不銹鋼爐體11中的溫度以100°C /min的冷卻速度冷卻至室溫，然后關閉控溫裝置I和穩恒磁場發生裝置10，從不銹鋼爐體11中取出燒結好的Cu-Al2O3壓坯，即可得到納米氧化鋁均勻彌散在銅中的合金坯錠。然后采用常規的軋制、拉拔工藝即可制備出各種氧化鋁彌散強化銅合金棒材、管材、板材或絲材，且其強度、導電性能優異。[0021]本實施例具體粉末冶金過程由混合Cu-Al2O3粉末或者內氧化銅粉、壓軋成預制坯以及穩恒磁場下液相燒結Cu-Al2O3壓坯三個步驟組成。對壓坯采用液相燒結的方法，同時在液相燒結過程中加入穩恒磁場，利用磁場對Al2O3彌散在Cu液中均勻化過程的影響，即可在簡單的工藝條件下制備出性能優異的氧化鋁彌散銅的復合材料。
[0022]實施例二:
本實施例與實施例一基本相同，特別之處在于:
在本實施例中，將上述實施例一中制備銅粉和微米氧化鋁粉換成內氧化法制備的納米氧化鋁彌散分布的銅粉，無需混粉，直接壓制成壓坯，然后采用與上述實施例一中同樣的液相燒結過程，磁感應強度控制為16T，液相燒結溫度為1100°C，保溫10小時，則同樣可以制備得到納米氧化鋁彌散強化的高強高導銅合金坯錠。然后采用常規的軋制、拉拔工藝即可制備出各種納米氧化鋁彌散強化銅合金棒材、管材、板材或絲材，且其強度、導電性能優異。
[0023]上面結合附圖對本發明實施例進行了說明，但本發明不限于上述實施例，還可以根據本發明的發明創造的目的做出多種變化，凡依據本發明技術方案的精神實質和原理下做的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應為等效的置換方式，只要符合本發明的發明目的，只要不背離本發明液相燒結制備高熔點硬質材料顆粒彌散強化銅基復合材料的方法及電磁燒結裝置的技術原理和發明構思，都屬于本發明的保護范圍。
【權利要求】
1.一種液相燒結制備高熔點硬質材料顆粒彌散強化銅基復合材料的方法，其特征在于，包括如下步驟: a.混合粉體的制備:將含銅粉末和高熔點硬質材料粉末按照預定配比充分均勻混合配料，得到混合粉體，含銅粉末和高熔點硬質材料粉末分別為納米級粉末、微米級粉末或不同的納米級和微米級粒度混合粉末，高熔點硬質材料的熔點高于含銅粉末的熔點，且高熔點硬質材料在高溫條件下不與含銅粉末中各種元素發生化學反應； b.銅基復合材料預制坯的制備:對在所述步驟a中制備的混合粉體，通過壓力加工或壓制成型方式制備銅基復合材料預制坯； c.穩恒磁場下液相燒結:在液相燒結過程中，在不與銅基復合材料預制坯化學反應的非氧化保護氣氛條件下或真空保護條件下，對在所述步驟b中制備的銅基復合材料預制坯進行液相燒結，同時向銅基復合材料預制坯施加強靜磁場，使銅基復合材料預制坯完全處于穩恒磁場下，利用磁場產生的磁場力和洛倫茲力抑制高熔點硬質材料顆粒彌散在含銅的導電熔體中的運動，增加導電熔體的有效粘度，增強高熔點硬質材料顆粒的運動阻力，使懸浮在導電熔體中的高熔點硬質材料顆粒保持原位，防止高熔點硬質材料顆粒的團聚和分層，從而使高熔點硬質材料顆粒均勻彌散在導電熔體中； d.致密高強度銅基復合材料坯錠冷卻:對在所述步驟c中制備的均勻彌散高熔點硬質材料顆粒的導電熔體進行快速冷卻，獲得高熔點硬質材料顆粒彌散強化的銅合金的致密的高強度銅基復合材料坯錠。
2.根據權利要求1所述的液相燒結制備高熔點硬質材料顆粒彌散強化銅基復合材料的方法，其特征在于:在所述步驟a中，高熔點硬質材料為硬質高熔點陶瓷或者硬質高熔點金屬，所述含銅粉末為純銅粉末或銅合金粉末。
3.根據權利要求2所述的液相燒結制備高熔點硬質材料顆粒彌散強化銅基復合材料的方法，其特征 在于:硬質高熔點陶瓷為氧化鋁、碳化硅、硼化鈦或氧化鋯。
4.根據權利要求1-3中任意一項所述的液相燒結制備高熔點硬質材料顆粒彌散強化銅基復合材料的方法，其特征在于:在所述步驟c中，穩恒磁場為在整個液相燒結過程中施加的恒定磁場，或者為在燒結升溫、降溫和保溫過程中分別設定的不同磁感應強度的分時恒定磁場，或者為磁感應強度隨燒結溫度不同而單調變化的分段恒定磁場。
5.根據權利要求1-3中任意一項所述的液相燒結制備高熔點硬質材料顆粒彌散強化銅基復合材料的方法，其特征在于:在所述步驟c中，穩恒磁場為由超導磁體、電阻磁體或者超導-電阻混合磁體產生的恒定磁場，其磁感應強度為0.01-20T，磁體的室溫口徑為.50-1500mm ;磁力線方向與銅基復合材料預制坯的軸向方向平行或者垂直。
6.根據權利要求1-3中任意一項所述的液相燒結制備高熔點硬質材料顆粒彌散強化銅基復合材料的方法，其特征在于:在所述步驟c中，非氧化保護氣氛由惰性氣體、還原性氣體或者由惰性氣體和還原性氣體形成的混合氣體提供，惰性氣體為氮氣、氬氣和氦氣中的任意一種氣體或任意幾種的混合氣體，還原性氣體為氫氣、甲烷和一氧化碳中的任意一種氣體或任意幾種的混合氣體。
7.根據權利要求1-3中任意一項所述的液相燒結制備高熔點硬質材料顆粒彌散強化銅基復合材料的方法，其特征在于:在所述步驟C中，燒結溫度為90(Ti30(rc，保溫時間為.0.5-240小時，升溫速率和降溫速率為0.1-1OOO0C /min。
8.根據權利要求1-3中任意一項所述的液相燒結制備高熔點硬質材料顆粒彌散強化銅基復合材料的方法，其特征在于:在所述步驟a中，混合配料的過程采用V型混料機或行星式球磨機進行，混料轉速為10-1500r/min，混料時間為0.5_240h，混料過程在惰性氣體或還原性氣體的保護下進行；或者混合配料的過程采用內氧化法制備混合粉體。
9.一種實現權利要求1-3中任意一項所述的液相燒結制備高熔點硬質材料顆粒彌散強化銅基復合材料的方法的電磁燒結裝置，由加熱保溫裝置、氣氛控制裝置和穩恒磁場發生裝置(10)構成，具體為: 所述加熱保溫裝置由不銹鋼爐體(11)、坩堝(5)、耐火纖維(6)、加熱元件(4)、控溫裝置(I)、熱電偶(3)、支撐塊(7)、隔熱擋塊(8)和水冷套管(9)構成，所述坩堝(5)內裝載待燒結的銅基復合材料預制坯(14)，在所述坩堝(5)底部安裝的支撐塊(7)設置于隔熱擋塊(8)上，將所述坩堝(5)被安置于內部設置加熱元件(4)的筒形的所述耐火纖維(6)套中央，所述耐火纖維(6)、所述隔熱擋塊(8)連同所述坩堝(5)—起整套放置于帶有爐殼、水冷套管(9)和氣氛控制裝置的杯形的所述不銹鋼爐體(11)的內腔中，所述不銹鋼爐體(11)的上口還設有密封爐蓋，所述水冷套管(9)對所述不銹鋼爐體(11)的側壁冷卻，所述加熱元件(4)與所述控溫裝置(I)中集成的外部電源連接，通過所述熱電偶(3)實時檢測所述不銹鋼爐體(11)的內腔中的溫度，對所述控溫裝置(I)形成信號反饋，并進而控制所述加熱元件(4)的熱能輸出，使銅基復合材料預制坯(14)中的含銅粉末顆粒(16)熔化，形成導電熔體(18)； 所述氣氛控制裝置包括氣體管路(2)、惰性氣體進氣閥門(12)和真空抽氣閥門(13)，所述密封爐蓋上設有由所述氣體管路(2)形成的真空抽口和惰性氣體進口，并分別通過所述惰性氣體進氣閥門(12)和所述真空`抽氣閥門(13)控制惰性氣體進氣和進行真空抽氣； 所述穩恒磁場發生裝置(10)圍繞所述不銹鋼爐體(11)設置于所述水冷套管(9)的冷卻面位置處，使整個銅基復合材料預制坯(14)完全處于所述穩恒磁場發生裝置(10)施加的穩恒強靜磁場中，利用磁場產生的磁場力和洛倫茲力抑制高熔點硬質材料顆粒(17)彌散在含銅的導電熔體(18)中的運動，增加導電熔體(18)的有效粘度，增強高熔點硬質材料顆粒(17)的運動阻力，使懸浮在導電熔體(18)中的高熔點硬質材料顆粒(17)保持原位，防止高熔點硬質材料顆粒(17)的團聚和分層，從而使高熔點硬質材料顆粒(17)均勻彌散并懸停在導電熔體(18)中。
10.根據權利要求9所述的電磁燒結裝置，其特征在于:所述穩恒磁場發生裝置(10)施加的穩恒強靜磁場的磁力線(15 )的方向為豎直向或水平方向。
【文檔編號】B22F3/10GK103451466SQ201310017400
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年1月18日 優先權日:2013年1月18日
【發明者】鐘云波, 楊輝, 李明杰, 王懷, 范麗君, 周鵬偉, 黃靖文 申請人:上海大學, 江蘇瑞博豪泰金屬材料股份有限公司