專利名稱：一種復雜形狀鈮基ods合金的制備方法
一種復雜形狀鈮基ODS合金的制備方法技術領域
本發明屬于難熔金屬制備技術領域，特別提供了一種以機械合金化粉末為原料， 采用激光快速成形技術制備銀基氧化物彌散強化(Oxide Dispersion Strengthening, ODS )合金的方法。
背景技術：
鈮基合金在難熔金屬中的密度最小，具有熔點高、高溫力學性能優異、焊接性能良好等優點。目前常用的鎳基高溫合金的熔點約為130(Tl400°C，最高使用溫度已達1200°C 左右，接近該材料的使用溫度極限。鈮基合金是一種具有更高使用溫度的高溫結構材料，在航空、航天領域用關鍵零部件中具有重要的用途。鈮基合金一般采用熔煉、擠壓、鍛造和機械加工的方法制造，存在變形抗力大、鍛造易開裂、組織不均勻、尺寸穩定性差、高溫蠕變性能不足、材料利用率低和工藝復雜等問題。粉末冶金法是制備鈮基合金的另一種方法，但是由于鈮基合金的致密化溫度高達170(T2200°C，在采用熱等靜壓或真空燒結制備鈮基合金時常常受到設備使用溫度的限制，很難直接制備出致密度高、形狀復雜的鈮基合金零件，很大程度上限制了鈮基合金的使用范圍。
為了進一步拓展鈮基合金的高溫力學性能，引入了氧化物彌散強化機制。納米級的氧化物彌散相在高溫下仍能對位錯運動起到有效的阻礙作用，能夠提高鈮基合金的高溫力學性能。由于鈮基ODS合金粉末的加工硬化效應顯著、硬度高、塑性變形能力差，很難通過傳統燒結和熱等靜壓工藝致密化。采用選擇性激光熔化(Selective Laser Melting, SLM)技術不僅能夠使鈮基ODS合金粉末致密化，還能通過逐層熔化成形復雜形狀鈮基ODS 合金零部件，適合于難加工、高性能難熔金屬零件的制備。SLM技術通過零件實體CAD模型經切片分層處理后形成的二維平面信息來控制激光束的運動，使粉末熔化并一層層堆積起來，“生長”出任意復雜形狀的零件。SLM成形金屬零件無需模具或粉末包套處理，能夠避免納米氧化物彌散相的過度粗化，可以制造出傳統方法難以成形的復雜形狀鈮基合金零部件，實現了鈮基ODS合金的近終成形。該方法具有快速、經濟和不受零件復雜程度限制的優點，制備的鈮基合金零部件具有高致密度和優異的性能。發明內容
本發明的目的在于提供一種激光快速成形技術制備鈮基ODS合金的方法，旨在解決鈮基ODS合金致密化和復雜形狀零件成形的難題，具有致密度高、綜合力學性能優異和原料粉末利用率高等優點。
本發明首先通過機械合金化工藝制備出鈮基ODS合金粉末，然后采用選擇性激光熔化逐層沉積得到鈮基ODS合金坯體，最后利用熱等靜壓使鈮基ODS合金坯體全致密，從而得到復雜形狀的鈮基ODS合金零部件。制備工藝如圖1所示，具體工藝步驟有1、機械合金化粉末的制備按照鈮基ODS合金的成分配比進行稱量，原料粉末為鈮粉、 合金元素粉末和Y2O3顆粒；在原料粉末中另外添加O. 5^2wt. %的硬脂酸后預混合均勻，然后在高純Ar氣氛中通過高能球磨將Y2O3顆粒均勻分散在鈮基體中。球/料比為(15 20)/1， 球磨機的轉速為380 500轉/分，球磨時間為36 72小時，得到平均粒徑為20 66 μ m的鈮基ODS合金粉末。
所述的鈮基ODS 合金的成分為(0 45wt. %) T1-(10^20wt. %)Α1_(0· 5 2. 5wt. %) Y2O3-，余量 Nb ；2、激光快速成形首先，利用CAD軟件設計零件的三維實體模型，并采用切片處理軟件將所述的零件的CAD模型進行分層切片處理，使其離散化為一系列二維層面。同時，SLM成形機的鋪粉系統在工作平臺上平鋪一層ODS合金粉末，粉床的預熱溫度為20(T300°C。接著，通過二維平面信息來控制激光束的運動，激光束以100(T2000W的功率、5飛Omm/s的掃描速度、O. 1(T0. 25mm的掃描間距、O. Γθ. 3mm的切片厚度對機械合金化粉末進行選擇性激光熔化，從而得到復雜形狀的激光快速成形坯體。
3、熱等靜壓將激光快速成形坯體進行熱等靜壓處理，消除激光快速成形坯中殘留的孔隙。熱等靜壓溫度為150(T200(TC，熱等靜壓壓力為10(T200MPa，保溫時間為O. 5 2 小時；本發明的優點是利用高能量激光束將鈮基ODS合金粉末逐層沉積，直接由零件的CAD 模型一步完成高性能鈮基ODS合金的成形，是一種低成本、快速、高效制備復雜形狀零部件的技術。適合難加工、高性能鈮基ODS合金的近終成形。零件致密度高，具有細小、均勻、穩定的快速凝固組織，綜合力學性能優異，并且材料利用率高、制造周期短，成本較低。
圖1為本發明的工藝流程圖具體實施方式
實施例1 :制備復雜形狀Nb-Al基ODS合金以高純鈮粉、鋁粉和粒度為2(T30nm的Y2O3粉末為原料，按如下的成分進行配比 15wt. %Al-0. 3wt. %Y203-余量Nb。在原料粉末中另外添加O. 5wt. %的硬脂酸后預混合均勻， 然后將混合粉末在高純Ar氣氛中進行高能球磨使Y2O3顆粒均勻分散在鈮基體中，球/料比為15/1，球磨機轉速為380轉/分，球磨時間為40小時，得到鈮基ODS合金粉末。其次，采用 CAD軟件設計出零件的三維實體模型，然后將三維模型進行分層切片處理，使其離散化為一系列二維層面。同時，SLM成形機的鋪粉系統在工作平臺上平鋪一層鈮基ODS合金粉末，粉床的預熱溫度為200°C。接著，通過二維平面信息來控制激光束的運動，激光束以1000W的功率、5mm/s的掃描速度、O.1mm的掃描間距、O.1mm的切片厚度對機械合金化粉末進行選擇性激光熔化，從而得到鈮基ODS合金坯體。最后，將鈮基ODS合金坯體進行熱等靜壓，熱等靜壓溫度為1500°C，熱等靜壓壓力為200MPa，保溫時間為2小時，得到最終的復雜形狀鈮基 ODS合金零部件。
實施例2 :制備復雜形狀Nb-A l基ODS合金以高純鈮粉、鋁粉和粒度為2(T30nm的Y2O3粉末為原料，按如下的成分進行配比 20wt. %A1-1. Owt. %Y203-余量Nb。在原料粉末中另外添加Iwt. %的硬脂酸后預混合均勻，然后將混合粉末在高純Ar氣氛中進行高能球磨使Y2O3顆粒均勻分散在鈮基體中，球/料比為15/1，球磨機轉速為380轉/分，球磨時間為40小時，得到鈮基ODS合金粉末。其次，采用 CAD軟件設計出零件的三維實體模型，然后將三維模型進行分層切片處理，使其離散化為一系列二維層面。同時，SLM成形機的鋪粉系統在工作平臺上平鋪一層鈮基ODS合金粉末，粉床的預熱溫度為240°C。接著，通過二維平面信息來控制激光束的運動，激光束以1500W的功率、lOmm/s的掃描速度、O. 15mm的掃描間距、O. 2mm的切片厚度對鈮基ODS合金粉末進行選擇性激光熔化，從而得到鈮基ODS合金坯體。最后，將鈮基ODS合金坯體進行熱等靜壓， 熱等靜壓溫度為1700°C，熱等靜壓壓力為150MPa，保溫時間為1. 5小時，得到最終的復雜形狀鈮基ODS合金零部件。
實施例3 :制備復雜形狀Nb-Al-Ti基ODS合金以高純鈮粉、鋁粉、鈦粉和粒度為20 30nm的Y2O3粉末為原料，按如下的成分進行配比 15wt. %Al-25wt. %T1-l. 5wt. %Y203-余量Nb。在原料粉末中另外添加1. 5wt. %的硬脂酸后預混合均勻，然后將混合粉末在高純Ar氣氛中進行高能球磨使Y2O3顆粒均勻分散在鈮基體中，球/料比為15/1，球磨機轉速為380轉/分，球磨時間為40小時，得到鈮基ODS合金粉末。其次，采用CAD軟件設計出零件的三維實體模型，然后將三維模型進行分層切片處理， 使其離散化為一系列二維層面。同時，SLM成形機的鋪粉系統在工作平臺上平鋪一層鈮基 ODS合金粉末，粉床的預熱溫度為280°C。接著，通過二維平面信息來控制激光束的運動，激光束以2000W的功率、25mm/s的掃描速度、O. 2mm的掃描間距、O. 3mm的切片厚度對鈮基ODS 合金粉末進行選擇性激光熔化，從而得到鈮基ODS合金坯體。最后，將鈮基ODS合金坯體進行熱等靜壓，熱等靜壓溫度為1900°C，熱等靜壓壓力為lOOMPa，保溫時間為1. 5小時，得到最終的復雜形狀鈮基ODS合金零部件。
實施例4 :制備復雜形狀Nb-Al-Ti基ODS合金以高純鈮粉、鋁粉、鈦粉和粒度為20 30nm的Y2O3粉末為原料，按如下的成分進行配比 15wt. %Al-45wt. %T1-2. 5wt. %Y203-余量Nb。在原料粉末中另外添加2wt. %的硬脂酸后預混合均勻，然后將混合粉末在高純Ar氣氛中進行高能球磨使Y2O3顆粒均勻分散在鈮基體中， 球/料比為15/1，球磨機轉速為380轉/分，球磨時間為40小時，得到鈮基ODS合金粉末。 其次，采用CAD軟件設計出零件的三維實體模型，然后將三維模型進行分層切片處理，使其離散化為一系列二維層面。同時，SLM成形機的鋪粉系統在工作平臺上平鋪一層鈮基ODS合金粉末，粉床的預熱溫度為300°C。接著，通過二維平面信息來控制激光束的運動，激光束以 1500W的功率、50mm/s的掃描速度、O. 25mm的掃描間距、O. 3mm的切片厚度對鈮基ODS合金粉末進行選擇性激光熔化，從而得到鈮基ODS合金坯體。最后，將鈮基ODS合金坯體進行熱等靜壓，熱等靜壓溫度為2000°C，熱等靜壓壓力為lOOMPa，保溫時間為0. 5小時， 得到最終的復雜形狀鈮基ODS合金零部件。
權利要求
1.一種復雜形狀鈮基ODS合金的制備方法，其特征在于步驟一、按照鈮基ODS合金的成分配比進行稱量，原料為鈮粉、合金元素粉末、Y2O3顆粒；將原料預混合均勻，然后在高純Ar氣氛中通過高能球磨將O. 3^2. 5wt. %Y203顆粒均勻分散在基體中，球/料比為(15 20)/1，球磨機的轉速為38(Γ500轉/分，球磨時間為36 72 小時，得到平均粒徑為4(Γ66 μ m的鈮基ODS合金粉末；步驟二、利用CAD軟件設計零件的三維實體模型，并采用切片處理軟件將所述的零件的CAD模型進行分層切片處理，使其離散化為一系列二維層面；同時，SLM成形機的鋪粉系統在工作平臺上平鋪一層ODS合金粉末，粉床的預熱溫度為20(T300°C ;接著，通過二維平面信息來控制激光束的運動，激光束以100(T2000W的功率、5飛Omm/s的掃描速度、O.1(T0. 25mm的掃描間距、O. Γθ. 3mm的切片厚度對機械合金化粉末進行選擇性激光熔化， 從而得到所需復雜形狀的激光快速成形坯體；步驟三、將激光快速成形坯體進行熱等靜壓處理，消除激光快速成形坯中殘留的孔隙； 熱等靜壓溫度為150(T2000°C，熱等靜壓壓力為10(T200MPa，保溫時間為O. 5 2小時。
2.如權利要求1所述的鈮基ODS合金的成分為(0^45wt.%) T1- (l(T20wt. %) Al (O. 5^2. 5wt. %)，余量為鈮。
全文摘要
一種以高能球磨鈮基ODS合金粉末為原料，采用激光快速成形技術制備復雜形狀鈮基ODS合金的方法，屬于難熔金屬制備技術領域。首先通過機械合金化工藝得到鈮基ODS合金粉末，然后在三維實體模型建立和分層切片處理的基礎上，通過二維平面信息控制激光束的運動將鈮基ODS合金粉末逐層沉積，得到鈮基ODS合金坯體。最后利用熱等靜壓使鈮基ODS合金坯體全致密，從而得到復雜形狀的鈮基ODS合金零部件。該發明是一種低成本、快速、高效制備復雜形狀零部件的技術，適合難加工、高性能鈮基ODS合金的近終成形。零件致密度高，具有細小、均勻、穩定的快速凝固組織，綜合力學性能優異，并且材料利用率高、制造周期短，成本較低。
文檔編號C22C1/05GK103060586SQ201310014888
公開日2013年4月24日 申請日期2013年1月15日 優先權日2013年1月15日
發明者章林, 曲選輝, 秦明禮, 劉燁, 何新波 申請人:北京科技大學