半導體制造裝置的原料氣體供給裝置制造方法

半導體制造裝置的原料氣體供給裝置制造方法
【專利摘要】本發明包括：液體原料氣體供給源；源儲罐，其儲存所述液體原料氣體；氣體流通路，其從所述源儲罐的內部上方空間部向處理腔供給為液體原料氣體蒸汽的原料氣體；自動壓力調整器，其間置于該氣體流通路的上游側，且將向處理腔供給的原料氣體的供給壓力保持為設定值；供給氣體切換閥，其間置于所述氣體流通路的下游側，且對向處理腔供給的原料氣體的通路進行開閉；節流孔，其設于該供給氣體切換閥的入口側和出口側中的至少一方，且調整向處理腔供給的原料氣體的流量；以及恒溫加熱裝置，其將所述源儲罐、所述氣體流通路和供給氣體切換閥以及節流孔加熱至設定溫度，在本發明中，將自動壓力調整器下游側的原料氣體的供給壓力控制為所期望的壓力，并且向處理腔供給設定流量的原料氣體。
【專利說明】半導體制造裝置的原料氣體供給裝 置
【技術領域】
[0001]本發明涉及對基于所謂ALD法的半導體制造裝置的氣體供給裝置的改良，涉及能夠對處理腔內以高精度流量控制多個處理用氣體(原料氣體)，并且迅速且正確地進行切換供給的半導體制造裝置的原料氣體供給裝置。
【背景技術】
[0002]所謂ALD (原子層沉積:Atomic layer Deposition)法由于其良好的熱歷史、階梯差被覆性而被廣泛地活用于半導體制造的成膜處理。
[0003]如此，該ALD法向處理腔內交替地供給兩種以上的原料氣體、液體原料氣體的蒸汽流，通過晶片等的表面處的化學反應而成膜，能夠以所謂一個序列(sequence)高精度地形成相當于I個原子層的膜厚。
[0004]其中，將四氯化鈦(TiCl4)與氨(NH3)用作前驅體的氮化鈦(TiN)的成膜是半導體制造中重要的處理，四氯化鈦(TiCl4)的供給流量的控制精度對氮化鈦的膜厚、其品質造成較大的影響。
[0005]因此，一直以來，關于四氯化鈦(TiCl4)等原料氣體的供給，開發有各種技術，例如，在圖4的原料氣體供給裝置(日本特許第4605790號)中，從載體氣體源21通過壓力調整器22、質量流量控制器23向源儲罐25內供給載體氣體G1’，液體原料24的蒸汽G2’與載體氣體G/的混合氣體Gtl’通過壓力控制閥CV以及開閉閥V1向處理腔29內供給，利用壓力控制閥CV以及開閉閥V1的開閉控制來控制氣體Gtl’的向處理腔29的供給。
[0006]此外，在圖4中，27是源儲罐25的內壓部壓力的自動壓力調整裝置，根據管路L內的壓力以及溫度的檢測值計算儲罐內壓，向與從端子28輸入的設定壓力之差成為零的方向對壓力控制閥CV進行開閉控制，從而將源儲罐內壓保持為設定值。
[0007]另外,26是恒溫加熱部，30是加熱器，31是晶片，Gn’是其他原料氣體，Vn是其他原料氣體Gn’的開閉閥。
[0008]在上述圖4的原料氣體供給裝置中，首先向源儲罐25內供給的載體氣體G/的壓力利用壓力調整器22而設定為既定壓力值PG1，另外，其供給流量利用熱式質量流量控制裝置(質量流量控制器)23而設定為既定流量值。而且，源儲罐25的部分等被加熱保持于約150°C的高溫。
[0009]載體氣體G/的供給量、源儲罐25的溫度、和源儲罐25的內部壓力(混合氣體G0’的壓力)各自保持為設定值，從而通過壓力控制閥CV，定混合比且定流量的混合氣體G。’被以高精度控制為與熱式質量流量控制裝置23的設定流量成比例的既定流量值且進行供給，通過打開開閉閥V1而向處理腔29供給。
[0010]圖5示出此種原料氣體供給裝置的其他示例，利用載體氣體G/的鼓泡(bubbling)作用使源儲罐25內的液體原料氣體(TiCl4)蒸發，并且使載體氣體G/、原料氣體蒸汽G2’、與伴隨載體氣體的原料氣體粒子的混合體Gtl流入氣化器35，將氣化的混合氣體G0,通過緩沖儲罐33并向閥開閉機構34供給，利用閥V1的開閉控制(開關控制)，向腔29內供給既定量的混合氣體Gtl’。
[0011]此外，在圖5中，各自地，所述源儲罐25內的液體原料氣體(TiCl4)24被加熱至約100°C (蒸汽壓269Torr)，氣化器35被加熱至約200°C，各緩沖腔33 (內容積約500~1000cc)被加熱至約170°C，閥開閉機構34被加熱至約200°C。
[0012]另外，混合氣體(TiCl4 +載體氣體)G。’的供給流量約為20sccm，氬(Ar)以及氨(NH3)的供給壓力為0.15PaG，供給流量各自約為10SLM。而且，處理腔29的內容積為500~1000cc,內壓保持于ITorr以下。
[0013]在向所述腔29供給原料氣體時，通過依次以既定時間間隔開、關(例如，在TiCl4的情況下開時間約0.2秒，閉時間約0.93秒)閥開閉機構34內的開閉閥V1~Vn，對于以既定的內壓儲存于各緩沖儲罐33內的原料氣體，依次供給各既定量的各原料氣體，以進行一個循環的成膜。
[0014]在上述圖4所示的氣體供給裝置中，由于利用源儲罐內自動壓力調整裝置27將源儲罐25內的空間部壓力(混合氣體G。’的壓力)保持為設定值，故即使不使用緩沖儲罐33，也能夠以高精度對既定量的原料氣體Gtl’進行流量控制并且向閥開閉機構(開閉閥')34供給。
[0015]另外，在圖5的原料氣體供給裝置中，由于使用緩沖儲罐33，故所供給的各原料氣體Gtl' Gto、Gnh3的壓力波 動全部消除，也能夠使既定流量的各原料氣體通過閥開閉機構34并向腔29內供給，實現優秀的效用。
[0016]但是，在以往的圖4以及圖5所示的氣體供給裝置中也殘留有眾多應解決的問題點。
[0017]首先，在圖4以及圖5的氣體供給裝置中，由于使用載體氣體G/將液體原料氣體24的蒸汽G2’作為原料氣體向處理腔29供給，故不能夠僅僅將液體原料氣體24的蒸汽G2’直接向處理腔29供給，其結果，混合氣體Gtl ’內的原料氣體G2’的濃度管理費事，存在難以進行高精度的原料氣體G2’的供給量控制的問題。
[0018]另外，在圖4的氣體供給裝置中，存在:1.由于使用高價的熱式質量流量控制裝置23，故難以謀求原料的氣化供給裝置的制造成本降低，而且需要高精度控制去往熱式質量流量控制裝置23的載體氣體供給壓力，壓力調整器22的設備費用增加，不能夠利用熱式質量流量控制裝置23直接控制混合氣體Gtl’的流量，3.由于為鼓泡方式，故在固體原料、低蒸汽壓原料的情況下難以穩定地供給原料蒸汽，向處理腔的混合氣體供給容易變得不穩定，4.根據源儲罐內原料液面的波動，混合氣體Gtl’內的原料蒸汽G2’的濃度較大地波動，難以控制原料蒸汽G2’的濃度，5.由于入口側的載體氣體的流量與出口側的混合氣體流量(總流量)不同，故難以進行混合氣體流量的高精度流量控制，6.不容易進行源儲罐內壓的高精度控制，作為結果，不容易進行與儲罐內混合氣體內的原料蒸汽的分壓力直接關聯的原料濃度的調整，等問題。
[0019]而且，在圖5的氣體供給裝置中，除所述圖4的氣體供給裝置中的I~6等問題之外，還存在如下問題，即，由于為將設于開關機構34的開閉閥V1作為脈沖驅動閥，并通過調整其開閉切換時間來控制原料氣體Gtl’供給量的構成，故不僅難以進行高精度的流量控制，而且開閉閥V1的保養管理需要較多的勞力，而且，為了謀求原料氣體Gtl’的供給壓力的穩定化，需要緩沖腔33，因而無法謀求裝置的小型化。[0020]現有技術文獻
專利文獻
專利文獻1:日本特許第4605790號；
專利文獻2:日本特開2009 - 226408號。

【發明內容】

[0021]發明要解決的問題
本發明用于解決以往的圖4以及圖5氣體供給裝置中的如上所述的問題，即:1.不能夠僅僅對原料氣體單獨地且以高精度進行流量控制并且穩定供給，2.由于為利用設于處理腔最近處的脈沖驅動閥的開閉控制來控制原料氣體的供給流量的構成，故難以進行高精度的流量控制，3.由于使用緩沖腔、或者使用熱式流量控制裝置，故難以實現原料氣體供給裝置的大幅的小型化、低成本化，等問題，提供如下原料氣體供給裝置，其能夠在不使用載體氣體的情況下僅僅對原料氣體單獨地，并且在不使用熱式流量控制裝置、流量控制用脈沖閥的情況下，通過利用設于原料氣體通路內的自動壓力調整裝置調整次級側氣體流通路內的原料氣體壓力并且使用節流孔，從而以高精度進行流量控制并且穩定地進行原料氣體的供給。
[0022]用于解決問題的方案
權利要求1的發明的發明基本構成為包括:液體原料氣體供給源；源儲罐，其儲存所述液體原料氣體；氣體流通路，其從所述源儲罐的內部上方空間部向處理腔供給為液體原料氣體蒸汽的原料氣體；自動壓力調整器，其間置于該氣體流通路的上游側，且將向處理腔供給的原料氣體的供給壓力保持為設定值；供給氣體切換閥，其間置于所述氣體流通路的下游側，且對向處理腔供給的原料氣體的通路進行開閉；節流部，其設于該供給氣體切換閥的入口側和出口側中的至少一方，且調整向處理腔供給的原料氣體的流量；以及恒溫加熱裝置，其將所述源儲罐、所述氣體流通路和供給氣體切換閥以及節流部加熱至設定溫度，將自動壓力調整器的下游側的原料氣體的供給壓力控制為所期望的壓力，并且向處理腔供給設定流量的原料氣體。
[0023]權利要求2的發明是在權利要求1的發明中，使液體原料氣體為四氯化鈦(TiCl4)的發明。
[0024]權利要求3的發明是在權利要求1的發明中，將節流部設于供給氣體切換閥的入口側的發明。
[0025]權利要求4的發明是在權利要求1的發明中，利用恒溫加熱裝置將源儲罐加熱至100°C~250 V的溫度的發明。
[0026]權利要求5的發明是在權利要求1的發明中，利用恒溫加熱裝置將氣體流通路、自動壓力調整裝器、節流部以及切換閥加熱至100°c~250°C的溫度的發明。
[0027]權利要求6的發明是在權利要求1的發明中，與原料氣體的氣體流通路并列地，各自設置供給氬氣的氣體流通路和供給氨氣的氣體流通路的發明。
[0028]發明的效果
在本發明中，采用如下構成，即，將源儲罐的溫度保持為設定值，并且利用自動壓力調整裝置控制從源儲罐內部上方空間導出的原料氣體G1的對處理腔的供給壓力，將自動壓力調整裝置的次級側氣體流通路內的原料氣體壓力保持為所期望的設定壓力，并且經由節流部向處理腔供給原料氣體G1，原料氣體G1為液體原料氣體的蒸汽。
[0029]其結果，能夠在不使用載體氣體的情況下僅僅將液體原料氣體G1以高精度進行流量控制并且進行供給，能夠實現原料氣體G1的穩定供給，并且流量控制性大幅提高。
[0030]另外，原料氣體G1的流通路為包括自動壓力調整裝置、節流部、和供給氣體切換閥的簡單構成，能夠實現半導體制造裝置的原料氣體供給裝置的大幅小型化，并且液體原料氣體使用量的判別變得容易，而且利用節流孔有效地防止原料氣體的供給切換時的不同種氣體的倒流。
[0031]而且，通過利用自動壓力調整裝置將原料氣體G1的供給壓力保持為一定且適當地選定節流部口徑，并且進行源儲罐、原料氣體G1的溫度調整，能夠以極高的精度控制原料氣體G1的供給流量，能夠實現所謂成膜工序的高性能化、半導體產品的大幅的品質提高。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0032]圖1是示出本發明的實施方式所涉及的原料氣體供給裝置的構成的系統圖。
[0033]圖2是自動壓力調整裝置的構成說明圖。
[0034]圖3是示出本發明的實施方式所涉及的原料氣體供給線路的壓力、溫度、流量等的一例的圖。
[0035]圖4是示出以往的原料氣體供給裝置的構成的系統圖。
[0036]圖5是示出以往的其他原料氣體供給裝置的構成的系統圖。
【具體實施方式】
[0037]以下，基于【專利附圖】

【附圖說明】本發明的實施方式。
[0038]圖1是本發明的實施方式所涉及的原料氣體供給裝置的構成系統圖，該原料氣體供給裝置由下列部分等構成:液體原料儲罐I ;液體原料流量計2 ;液體原料供給閥3 ;液體原料氣體4 ;源儲罐5 ;原料氣體出口閥7 ;自動壓力調整裝置6，其控制向處理腔11供給的原料氣體流通路9的內部壓力；節流部(在此，使用節流孔(orifice))8,其調整向處理腔11供給的氣體G的供給流量；氣體流通路9 ;供給氣體切換閥10 ;恒溫加熱裝置15，其對氣體流通路9、源儲罐5等進行加熱。
[0039]此外，在圖1中，除液體原料儲罐I之外，設有氨氣儲罐IG2、氬氣儲罐IG3、其他氣體儲罐IGn，在各氣體流通路9G2、9G3、9Gn各自設有自動壓力調整器6G2、6G3、6Gn、節流孔8G2、G3、8Gn、供給切換閥10G2、10G3、10Gn，原料氣體G1' G2, G3> Gn各自向處理腔7進行切換供給。
[0040]參照圖1，液體原料氣體4從液體原料儲罐I通過流量計2、液體原料供給閥3向源儲罐5內供給，在此在利用恒溫加熱裝置15加熱至既定溫度的狀態下儲存。
[0041]此外，在本實施例中，作為液體原料氣體的一種而使用四氯化鈦(TiCl4),以下將液體原料氣體4作為TiCl4進行說明。
[0042]通過將源儲罐加熱至約100°C~110°C，源儲罐5內的液體原料氣體4生成該加熱溫度下的液體原料氣體4的飽和蒸汽壓(例如100°C、269Torr)的蒸汽G1，并充滿源儲罐5的內部上方空間5a內。[0043]所生成的液體原料氣體4的飽和蒸汽G1通過原料氣體出口閥7并向自動壓力調整器GG1流入，由自動壓力調整器GG1調整為既定的設定壓力，并通過節流孔SG1、原料氣體供給切換閥IOG1向處理腔11供給。
[0044]所述自動壓力調整器6匕設于來自源儲罐5的原料氣體G1的出口側附近，用于將來自源儲罐5內的原料氣體G1在自動壓力調整器GG1的次級側處的壓力自動調整為既定設定值。即，如圖2所示，檢測自動壓力調整器的流出側的原料氣體G1的壓力P1以及溫度T1,并且使用該檢測壓力P1以及溫度T1在運算控制部12中進行溫度補償，從而進行補償為實際的高溫混合氣體G1的壓力的運算，而且，將該運算的原料氣體G1的壓力值Pt與來自設定輸入端子13的設定壓力值Ps進行對比，向兩者的偏差Pd成為零的方向控制控制閥Vtl的開閉。
[0045]此外，圖2示出自動壓力調整器的框構成，其運算控制部12由溫度補償電路12a、比較電路12b、輸入輸出電路12c以及輸出電路12d等構成。
[0046]即，來自壓力檢測器P1以及溫度檢測器T1的檢測值轉換為數字信號并輸入溫度補償電路12a、在此檢測壓力P1被補償為檢測壓力Pt，隨后輸入比較電路12b。另外，設定壓力的輸入信號Ps從端子13輸入，在利用輸入輸出電路12b轉換為數字值之后輸入比較電路12b，在此在比來自所述溫度補償電路12a的溫度補償后的檢測壓力Pt大的情況下，向控制閥Vtl的驅動部輸出控制信號Pd。由此，控制閥Vtl被向封閉方向驅動，且被向閉閥方向驅動直到設定壓力輸入信號Ps與溫度補償后的檢測壓力Pt之差Pd = Ps — Pt變為零。
[0047]另外， 相反地，在所述設定壓力輸入信號Ps比溫度補償后的檢測壓力Pt小的情況下，向控制閥Vtl的驅動部輸出控制信號Pd，控制閥Vtl被向開閥方向驅動。由此，直到兩者之差Ps - Pt變為零為止，向開閥方向的驅動連續。
[0048]利用自動壓力調整器GG1，其次級側的氣體壓力保持為設定壓力的原料氣體G1在節流孔SG1處以與原料氣體G1的設定壓力、節流孔SG1的口經、和氣體溫度對應的既定流量通過供給氣體切換閥IOG1向處理腔11供給。
[0049]此外，雖然在上述說明中，僅僅說明了原料氣體匕的氣體流通路的線路，但是氣體流通路9G2、氣體流通路9G3等的線路若除了源儲罐5的部分，則也與所述氣體流通路9Gi的情況完全相同。
[0050]另外，雖然在上述說明中，將節流孔8設于供給氣體切換閥10的上游側，但是也可以將節流孔8設于供給氣體切換閥10的下游側，或者還可以設于下游側與上游側雙方。
[0051]而且，雖然作為液體原料氣體使用四氯化鈦，但是當然還可以是其他液體原料，例如TEOS等，基于恒溫加熱裝置15的源儲罐5、氣體流通路9、供給氣體切換閥10的加熱溫度根據所使用的液體原料氣體的飽和蒸汽壓、原料氣體的必要流量以及壓力而適當地選定。
[0052]在本發明中，利用自動壓力調整裝置6將其次級側的原料氣體的壓力以及溫度保持為設定值，并且通過節流孔8調整其流量，因而完全不需要像從前那樣進行供給氣體切換閥10的開度控制以進行流量調整，只要單純地進行供給氣體的切換即可。因而，能夠進行更高精度的流量控制。
[0053]另外，在本發明中，能夠僅僅將必要的原料直接且在高精度的流量控制下向處理腔11供給，能夠謀求原料氣體流通路9等的小口徑化、簡化，并且不需要原料氣體的濃度管理。[0054]圖3示出在設原料氣體為TiCl4,并且設TiCl4氣體的流量為IOsccm的情況下的包含自動壓力調整器6匕等的氣體流通路的壓力、溫度、流量等的關系，確認了通過設源儲罐溫度=100°C，源儲罐內部空間5a的TiCl4氣體壓力=269Torr (100°C )，自動壓力調整器SG1的上游側壓力P1 = 269Torr,自動壓力調整器SG1的下游側壓力P2 = 200Torr，節流孔SG1的口徑0.1mmΦ ,能夠實現IOsccm的TiCl4氣體的供給。此外，設節流孔SG1與供給氣體切換閥IOG1之間的距離L2為IOmm以下，另外，設自動壓力調整裝置SG1與節流孔SG1之間的距離L1為約2m。
[0055]此外，由于TiCl4氣體的流量為溫度的函數，故通過調節自動壓力調整裝置GG1的次級側控制壓力P2,能夠進行原料氣體G1的流量調整。 [0056]利用同樣的方法，對于NH3氣體流通路9G2，也研究了設NH3氣體G2 = 10SLM的情況。其結果，在設自動壓力調整器6G2的控制壓力P2 = 790Torr，溫度23°C、節流孔8G2的口徑=1.0mm時，能夠供給約流量10SLM的NH3原料氣體G2(當節流孔下游壓力相對于P2而滿足臨界膨脹條件時)。
[0057]另外，對于Ar氣體流通路9G2，在設壓力調整器6G3的控制壓力P2 = llOOTorr，溫度23°C、節流孔8G3的口徑=1.0mm時，也能夠供給約流量10SLM的Ar氣體G3 (當節流孔下游壓力相對于P2而滿足臨界膨脹條件時)。
[0058]產業上的利用可能性
本發明不僅作為用于ALD法的原料的氣化供給裝置，還能夠適用于在半導體制造裝置、化學品制造裝置等中從加壓儲存源向處理腔供給氣體的構成的全部氣體供給裝置。
[0059]符號說明 G1原料氣體 G2氨氣
G3氬氣 Gn其他氣體
I流體原料氣體儲罐(四氯化鈦)
IG2氨氣儲罐 IG3 1?氣儲
IGn其他種類氣體的儲罐 2液體原料流量計 3液體原料供給閥 4液體原料氣體(四氯化鈦、TiCl4)
5源儲罐
5a源儲罐的內部空間 6自動壓力調整裝置
四氯化鈦氣體的自動壓力調整器 6G2氨氣的自動壓力調整器 6G3氬氣的自動壓力調整器 7原料氣體出口閥 7G2氨氣出口閥7G3氬氣出口閥7Gn其他氣體出口閥8節流部(節流孔)
SG1四氯化氣體的節流孔
8G2氨氣的節流孔
8G3氬氣的節流孔
8Gn其他氣體的節流孔
9氣體流通路
9G!四氯化鈦氣體流通路
9G2氨氣流通路
9G3氬氣流通路
9Gn其他氣體的流通路
10供給氣體切換閥
11處理腔
12運算控制部
12a溫度補償電路
12b比較電路
12c輸入輸出電路
12d輸出電路
V0控制閥
13 設定輸入端子
14輸出信號端子
15恒溫加熱裝置
P1 G1的壓力(檢測壓力)
T1 G1的溫度(檢測溫度)
Pt補償檢測壓力Tt補償檢測溫度Ps設定壓力輸入信號Pd控制信號Pot輸出信號21載體氣體源22壓力調整器23質量流量控制器24液體原料氣體(TiCl4)
25源儲罐26恒溫加熱部
27源儲罐內壓自動壓力調整裝置28端子29處理腔30加熱器31晶片32真空泵33緩沖腔34閥開閉機構35氣化器G/載體氣體G2’液體原料的蒸汽Gtl ’混合氣體Gn’其他原料氣體Cv壓力控制閥 V1^ V2, V3開閉閥Vn管路Go混合體。
【權利要求】
1.一種半導體制造裝置的原料氣體供給裝置，其特征在于，構成為包括:液體原料氣體供給源；源儲罐，其儲存所述液體原料氣體；氣體流通路,其從所述源儲罐的內部上方空間部向處理腔供給為液體原料氣體蒸汽的原料氣體；自動壓力調整器，其間置于該氣體流通路的上游側，且將向處理腔供給的原料氣體的供給壓力保持為設定值；供給氣體切換閥，其間置于所述氣體流通路的下游側，且對向處理腔供給的原料氣體的通路進行開閉；節流部，其設于該供給氣體切換閥的入口側和出口側中的至少一方，且調整向處理腔供給的原料氣體的流量；以及恒溫加熱裝置，其將所述源儲罐、所述氣體流通路和供給氣體切換閥以及節流部加熱至設定溫度，將自動壓力調整器的下游側的原料氣體的供給壓力控制為所期望的壓力，并且向處理腔供給設定流量的原料氣體。
2.根據權利要求1所述的半導體制造裝置的原料氣體供給裝置，其中，使液體原料氣體為四氯化鈦(TiCl4)。
3.根據權利要求1所述的半導體制造裝置的原料氣體供給裝置，其中，將節流部設于供給氣體切換閥的入口側。
4.根據權利要求1所述的半導體制造裝置的原料氣體供給裝置，其中，利用恒溫加熱裝置將源儲罐加熱至100°C~250°C的溫度。
5.根據權利要求1所述的半導體制造裝置的原料氣體供給裝置，其中，利用恒溫加熱裝置將氣體流通路、自動壓力調整器、節流部以及切換閥加熱至100°c~250°C的溫度。
6.根據權利要求1所述的半導體制造裝置的原料氣體供給裝置，其中，與原料氣體的氣體流通路并列地，各自設置供給氬氣的氣體流通路和供給氨氣的氣體流通路。
【文檔編號】C23C16/448GK103649367SQ201280033804
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2012年4月25日 優先權日:2011年7月8日
【發明者】永瀨正明, 日高敦志, 平田薰, 土肥亮介, 西野功二, 池田信一 申請人:株式會社富士金