一種提取富EuCl₃溶液的系統的制作方法

專利名稱：一種提取富EuCl₃溶液的系統的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種提取富EuCl3溶液的系統，屬于稀土濕法冶煉的技術領域。
背景技術：
提取富EuCl3溶液的傳統工藝如圖2所示，主要包括在P5ot-煤油-HCl-Sm/Eu/Gd萃取分離體系中，采用I. 0 I. 5M P507為萃取劑，磺化煤油為稀釋劑，配制成有機相，用氨水皂化，氨化率為30 36% ;料液為Gd/Tb分離水相，即I. 0 I. 5MSm-Eu-Gd料液，洗酸為4. 5 5. ONHCl ;皂化有機相、Sm-Eu-Gd料液、4. 5NHC1的流比為45 30 I 2. 7
3.2和洗水的流量(10 15L/min)，控制上述比例關系和流量，采用三出口多級分餾萃取工藝在萃取槽內進行萃取分離；從萃取段第I級加入有機相(I. 0 I. 5MP507+磺化煤油)及氨水進行連續皂化，從萃取段24級連續加入I. 5MSm-Eu-Gd料液，在第I 24級萃取段中 進行連續逆流萃取；24級的負載有機相進入洗滌I段的第I級，從洗滌2段的100 140級中連續加入4. 5NHC1進行逆流洗滌；帶有余酸的有機相再經過在水洗段2 6級中加入洗水進行逆流洗滌和澄清；在萃取段第2級連續得到純度> 99.9% SmCl3溶液；位于洗滌段的第37 56級為富EuCl3溶液的移動三出口，控制富EuCl3溶液出口流量，得到含Eu 50 70%、Gd : 10 20%、Sm : 10 20%的富EuCl3溶液；在洗滌2段GdCl3溶液出口級控制GdCl3溶液的出口流量為I 2L/min，連續得到純度彡99. 99% GdCl3溶液，剩余的GdCl3溶液進入GdCl3溶液出口的前一級連續用作洗滌段的洗酸；在水洗段2 6級中的一級連續排出廢水，水洗段的最后一級連續排出空白的循環有機相，經過中轉槽連續返回萃取段第I級。但是，現有工藝產出的富EuCl3含有價元素Gd偏高，有價元素Gd的直收率偏低，生產成本偏高。

實用新型內容本實用新型的目的是提供一種提取富EuCl3溶液的系統，其能降低提取富EuCl3溶液中所含有價元素Gd，提高有價元素Gd的直收率，降低生產成本，提高企業的經濟效益。為此，本實用新型提供了一種提取富EuCl3溶液的系統，其特征在于該系統包括一系列依次串聯的處理單元，分別形成萃取段、洗滌I段、洗滌2段以及水洗段，每個處理單元都設有澄清室和混合室；處理單元I至處理單元n構成萃取段，24 < n < 56，處理單元I設有入口 A，其是有機相和氨水的入口 ；處理單元n設有入口 B，其是I. 0 I. 5M Sm-Eu-Gd料液的入口 ；處理單元2設有出口 E，其是純度彡99. 9% SmCl3的出口 ；處理單元n+1至處理單元m構成洗滌I段和洗滌2段，m級從洗滌I段第I級算起，洗滌I段的處理單元p至處理單元q為出口 F，其是富EuCl3溶液的出口，p < 37，q< 56，p和q是自然數；處理單元n+1至處理單元m是進行逆流洗滌的處理單元；洗滌段2的最后一個處理單元設有入口 C，其是4. 5 5. ONHCl的入口 ；洗滌段2處理單元I設有出口 G，其是純度彡99. 99% GdCl3的出口 ；水洗段的倒數第二個處理單元設有入口 D，其是洗水的入口 ；水洗段的處理單元2 6其中之一設有出口 H，其是廢水的出口 ；水洗段的最后一個處理單元設有出口 I，其是循環有機相的出口。優選地，n為48。優選地，m為110 130。優選地，p彡 33, q < 40。優選地，p = 33, q = 40。根據本實用新型，產出的富EuCl3所含有價元素Gd由傳統工藝的10 20%下降至I 2%，將大大提高有價元素Gd的直收率，同時大大降低提煉Eu的生產成本，提高企業的經濟效益。

圖I是根據現有技術的提取富EuCl3溶液的系統單元結構示意圖。圖2是根據現有技術的提取富EuCl3溶液的工藝流程示意圖。圖3是根據本實用新型的提取富EuCl3溶液的工藝流程示意圖。
具體實施方式
以下結合附圖1-3和實施例對本實用新型進一步說明。提取富EuCl3溶液的系統包括一系列依次串聯的如圖I所示的單元，附圖標記10表示有機相進口 ；附圖標記11表示有機相溢流口 ；附圖標記12表示有機相出口。附圖標記20表不水相進口 ；附圖標記21表不水相入口 ；附圖標記22表不水相出口。附圖標記50表示澄清室；附圖標記51表示混合室；附圖標記52表示混合相出口 ；附圖標記53表示L形擋板。在圖2和圖3中，A表不有機相(I. 0 I. 5MP507+磺化煤油)+氨水的入口 ；B 表示 I. 0 I. 5M Sm-Eu-Gd 料液的入口 ；C 表示 4. 5 5. ONHCl 的入口 ；D表示洗水的入口；E表示純度彡99. 9% SmCl3的出口；F表示富EuCl3的出口；G表示純度彡99. 99 % GdCl3的出口；H表示廢水的出口；I表示循環有機相(I. 0 I. 5MP507+磺化煤油)的出口。實施例I如圖3所示根據本實用新型的提取富EuCl3溶液的方法，在P5tl7-煤油-HCl-Sm/Eu/Gd萃取分離工藝中，采用I. 2M P5tl7S萃取劑，磺化煤油為稀釋劑，配制成有機相，用氨水皂化，氨化率為33%，料液為Gd/Tb分離水相，即I. 2MSm-Eu-Gd料液，洗酸為4. 7NHC1 ;通過控制皂化有機相、Sm-Eu-Gd料液和4. 7NHC1的流量比為47 : I : 2. 9和12L/min的洗水流量，采用三出口多級分餾萃取工藝在萃取槽內進行萃取分離。從萃取段第I級加入有機相和氨水進行連續皂化；從萃取段48級連續加入I. 2MSm-Eu-Gd料液，在萃取段第I 48級中進行連續逆流萃取；48級的負載有機相進入洗滌段的第I級，從洗滌段110 130級中一級連續加入4. 2NHC1進行逆流洗滌；在水洗段2 6級中一級加入12min流量的洗水，帶有余酸的有機相再經過水洗段2 6級的逆流洗滌和澄清；在萃取段第2級連續得到純度> 99. 9% SmCl3溶液，位于萃取段的第33 40級為富EuCl3溶液的移動三出口，控制富EuCl3溶液出口流量，連續得到含Eu 60%,Sm38. 6%,Gd :I. 4%的富EuCl3溶液;在洗滌2段6(1(13溶液的出口控制好流量，連續得到純度> 99. 99% GdCl3溶液，剩余的GdCl3溶液進A GdCl3溶液出口的前I級連續用作洗滌段的洗酸；在水洗段2 6級中的一級連續排出廢水，水洗段的最后一級連續排出空白的循環有機相，經過中轉槽連續返回萃取段第I級。本實用新型產出的富EuCl3所含有價元素Gd由傳統工藝的10 20%下降至1.4%，將大大提高有價元素Gd的直收率，將大大降低后續提煉Eu的生產成本，提高企業的經濟效益。實施例2如圖3所示根據本實用新型的一種提取富EuCl3溶液的方法，在P5tl7-煤油-HCl-Sm/Eu/Gd萃取分離工藝中，采用I. 4M P5tl7為萃取劑，磺化煤油為稀釋劑，配制成有機相，用氨水皂化，氨化率為35%，料液為Gd/Tb分離水相，即I. 4M Sm-Eu-Gd料液，洗酸為
4.8NHC1 ;通過控制皂化有機相、Sm-Eu-Gd料液和4. 8NHC1的流量比為49 : I : 3和14L/min的洗水流量，采用三出口多級分餾萃取工藝在萃取槽內進行萃取分離。從萃取段第I級加入有機相和氨水進行連續皂化；從萃取段48級連續加入I. 5MSm-Eu-Gd料液，在萃取段第I 48級中進行連續逆流萃取；48級的負載有機相進入洗滌I段的第I級，從洗滌2段110 130級中連續加入4. 8NHC1，從洗滌段第I級至110 130級進行逆流洗滌；在水洗段2 6級中加入一定流量的洗水，帶有余酸的有機相再經過水洗段2 6級的逆流洗滌和澄清；在萃取段第2級連續得到純度> 99. 9% SmCl3溶液，位于萃取段的第33 40級為富EuCl3溶液的移動三出口，控制富EuCl3溶液出口流量，連續得到含Eu 65%,Sm33. 3%,Gd 1. 7%的富EuCl3溶液；在洗滌段GdCl3溶液出口控制好流量，連續得到純度> 99. 99%GdCl3溶液，剩余的GdCl3溶液進入GdCl3溶液的出口的前I級連續用作洗滌段的洗酸；在水洗段2 6級中的一級連續排出廢水，水洗段的最后一級連續排出空白的循環有機相，經過中轉槽連續返回萃取段第I級。本實用新型產出的富EuCl3所含有價元素Gd由傳統工藝的10 20%下降至1.7%,將將大大提聞有價兀素Gd的直收率，同時大大降低后續提煉Eu的生廣成本，提聞企業的經濟效益。
權利要求1.一種提取富EuCl3溶液的系統，其特征在干 該系統包括依次串聯的多個處理単元，形成萃取段、洗滌I段、洗滌2段和水洗段，每個處理單元都設有澄清室和混合室； 處理單元I至處理單元n構成萃取段，24 < n < 56，n是自然數，處理單元I設有入口A，其是有機相和氨水的入口 ；處理單元n設有入口 B，其是Sm-Eu-Gd料液的入口 ；處理單元2設有出口 E，其是純度≥99.9% SmCl3的出口 ；萃取段的處理單元P至處理單元q為出ロF，其是富EuCl3溶液的出ロ，P < 37，q < 56，p和q是自然數； 洗滌I段的第I級 洗滌2段的第m級是連續加入HCl進行逆流洗滌的處理單元，110< m < 130, m是自然數,m級從洗漆I段第I級算起； 洗滌2段的最后ー個處理單元設有入ロ C，其是4. 5 5. ONHCl的入ロ ；洗滌2段處理單元I設有出口 G，其是純度彡99. 99% GdCl3的出口； 水洗段的倒數第二個處理單元設有入口 D，其是洗水的入口 ；水洗段的處理單元2 6其中之ー設有出口 H，其是廢水的出口 ；水洗段的最后一個處理單元設有出口 I，其是循環有機相的出口。
2.如權利要求I所述的系統，其特征在于n為48。
3.如權利要求I所述的系統，其特征在于洗滌I段第I級至洗滌2段第110 130級為逆流洗滌處理単元。
4.如權利要求I所述的系統，其特征在于p≥ 33, q≤40。
5.如權利要求I所述的系統，其特征在于p= 33, q = 40。
專利摘要一種提取富EuCl3溶液的系統，該系統包括依次串聯的多個處理單元；處理單元1至處理單元n構成萃取段，24＜n＜56，處理單元1設有入口A，其是有機相和氨水的入口；處理單元n設有入口B，其是Sm-Eu-Gd料液的入口；處理單元2設有出口E，其是純度≥99.9％SmCl3的出口；萃取段的處理單元p至處理單元q為出口F，其是富EuCl3溶液的出口，p＜37，q＜56；洗滌2段處理單元1設有出口G，其是純度≥99.99％GdCl3的出口；處理單元n+1至處理單元m構成洗滌段，m級從洗滌1段第1級算起，水洗段的最后一個處理單元設有出口I，其是循環有機相的出口。本實用新型能降低提取富EuCl3溶液中所含有價元素Gd，提高有價元素Gd的直收率，降低生產成本，提高企業的經濟效益。
文檔編號C22B3/26GK202543283SQ20122012631
公開日2012年11月21日 申請日期2012年3月29日 優先權日2012年3月29日
發明者邱小英 申請人:江西稀有稀土金屬鎢業集團有限公司