專利名稱：一種氧化鈮旋轉靶材及其制備方法
技術領域：
本發明涉及材料制備技術領域，具體來說是涉及一種氧化鈮旋轉靶材及其制備方法。
背景技術：
氧化鈮由于其獨特的物理和化學性質而被廣泛地應用于現代技術的許多領域。利用其較強的紫外吸收能力，可用作紫外敏感材料的保護膜；利用其薄膜折射率較高的特性，與SiO2等配合可制備具有不同折射率的薄膜。由于氧化鈮具有以上的特點而被用于光學薄膜干涉濾波器和氣體傳感器等；通過磁控濺射法制備等離子顯示器彩色濾光膜，用來提高等離子顯示器的亮度和可視角度，是等離子顯示器重要的鍍膜材料之一。制備氧化鈮薄膜的方法還有電子束蒸發、離子束反應濺射法、溶膠凝膠法和磁控濺射法等。不同的沉積方法和制備過程參數對制備薄膜的結構形貌和光學質量等有很大的影響。旋轉靶材相對于平面靶材具有很多的優點，I)利用率高(70%以上)，甚至可以達到90%;2)濺射速度快，為平面靶的2-3倍；3)有效地減少打弧和表面掉渣，工藝穩定性好
坐寸ο對于旋轉鍍膜靶材，要求旋轉靶`材為單根整體，或分段焊接在同一襯管上。以目前技術條件，旋轉靶材的制備方法主要包括熱等靜壓法、熱壓燒結法和澆鑄法，以上工藝各有優缺點，但是對不同尺寸的靈活控制難以滿足，尤其是熱壓燒結法只能生產長度為300mm以內的單支靶材，因此只能通過多節分段焊接固定在襯管上以達到一定的長度要求，這樣增加了生產的步驟,提高了靶材生產的成本。等離子噴涂旋轉靶材，是將金屬或非金屬噴涂粉在等離子焰流中加熱到熔化或半熔化狀態，并隨同等離子焰流，以高速噴射并沉積到預先經過處理過的工件表面上，隨著往復持續的噴涂，可以得到一定厚度的靶材。由于等離子噴涂溫度高，幾乎可以噴涂所有難熔金屬及陶瓷粉末；并且噴涂過程為一次成型，噴涂靶材的尺寸不受限制，步驟簡單，方便靈活。專利文獻CN101723681A介紹了利用等離子噴涂工藝制備大面積陶瓷板(Al2O3,Cr2O3, TiO2, Al2O3-TiO2, Al2O3-SiO2, ZrO2, MoSi2)的方法；專利文獻 CN101460652A 描述了利用等離子噴涂的方法制備了含有15摩爾％ -60摩爾％ Nb2O5的TiO2旋轉靶；專利文獻CN102021515A介紹了利用常壓等離子噴涂技術制備了不同配比的Al-Si靶材。但都未涉及到利用等離子噴涂的方法制備氧化鈮旋轉靶材。
發明內容
本發明的目的在于提供一種氧化鈮靶材。本發明的另一目的是提供上述氧化鈮靶材的制備方法。本發明是基于等離子噴涂的優勢設計的采用等離子噴涂法制備的氧化鈮旋轉靶材，其祀成分為Nb2O4.3_4.9，密度為4. 6-5. 2g/cm3,厚度可達到12mm。
上述氧化鈮旋轉靶材的制備工藝包括1、噴涂粉的制備將純度不低于99. 95wt%，粒徑為1_5 μ m左右的氧化鈮粉中摻入其重量的2-10%的鈮粉(Nb)，經機械混合后在1100-1350°C溫度下真空燒結6-10小時團聚長大、然后經球磨、過篩得到150-300目的氧化鈮噴涂粉。2、噴涂基體的處理用清洗及機械打磨法去除包括表面污垢和氧化層，然后利用噴砂使基體表面達到一定的粗糙度，以增加基體與涂層的結合強度。3、噴涂打底層包括用等離子噴涂鎳包鋁(Ni/Al)、鎳鉻(Ni/Cr)或鎳鉻鋁(Ni/Cr/Al)粉末、鎳鈷鉻鋁釔(Ni/Co/Cr/Al/Y)粉末，或用電弧噴涂鋁青銅或鎳鋁合金絲等。其中用等離子噴涂鎳包鋁打底層中，基體管繞中心軸旋轉，噴槍與基體管保持一定的距離并沿基體管方向以一定的速度往復來回勻速移動，噴涂O. 05-0. 3mm合金層。具體參數如表I。表I等離子噴涂鎳包鋁(Ni/Al)打底層的參數
權利要求
1.一種氧化鈮旋轉靶材，其特征在于該氧化鈮旋轉靶材成分為Nb204.3_4.9，密度為4. 6—5.2g/cm3,厚度可達到12mm。
2.一種如權利要求1所述的氧化鈮旋轉靶材的制備方法，其特征在于采用等離子噴涂法，其工藝包括氧化鈮噴涂粉的制備，噴涂基體的處理，噴涂打底層，用等離子噴涂工藝在基體管上噴涂氧化鈮噴涂粉。
3.按照權利要求2所述的氧化鈮旋轉靶材的制備方法，其特征在于上述氧化鈮噴涂粉的制備工藝為在氧化鈮粉中摻入其重量的2-10%的鈮粉，經機械混合后在1100-1350°C溫度下真空燒結6 —10小時團聚長大，然后經球磨、過篩得到150-300目的噴涂粉。
4.按照權利要求3所述的氧化鈮旋轉靶材的制備方法，其特征在于上述氧化鈮粉的純度不低于99. 95wt%，粒徑在l-5Mm。
5.按照權利要求2所述的氧化鈮旋轉靶材的制備方法，其特征在于所述噴涂基體的處理包括清洗、打磨去除基體表面污垢和氧化層，然后采用噴砂粗化基體表面。
6.按照權利要求2所述的氧化鈮旋轉靶材的制備方法，其特征在于所述打底層是指在基體表面噴涂厚O. 05-0. 3mm的合金涂層。
7.按照權利要求6所述的氧化鈮旋轉靶材的制備方法，其特征在于所述合金涂層為采用等離子噴涂法噴涂鎳包鋁、鎳鉻、鎳鉻鋁、鎳鈷鉻鋁釔粉末、或采用電弧法噴涂鋁青銅或鎳鋁合金絲。
8.按照權利要求2所述的氧化鈮旋轉靶材的制備方法，其特征在于上述用等離子噴涂工藝在基體管上噴涂氧化鈮噴涂粉過程中，控制基體管以30— 80r/min的轉速繞中心軸旋轉，噴槍與基體管保持120— 200mm的距離并沿基體管方向以300— 800mm/min的速度往復來回勻速移動。
9.按照權利要求2或8所述的氧化鈮旋轉靶材的制備方法，其特征在于在等離子噴涂過程中基體管用水冷卻。
10.按照權利要求2或8所述的氧化鈮旋轉靶材的制備方法，其特征在于在噴涂過程中靶材表面用壓縮氣流或低溫冷卻流體進行冷卻，控制靶材表面溫度在100-160°C。
11.按照權利要求10所述的氧化鈮旋轉靶材的制備方法，其特征在于所述壓縮氣流為壓縮空氣或氬氣，所述低溫冷卻流體為二氧化碳或液氮。
12.按照權利要求10所述的氧化鈮旋轉靶材的制備方法，其特征在于所述用壓縮氣流冷卻靶材表面采用等離子噴涂旋轉靶材表面除塵冷卻控溫裝置實現，該裝置包括固定在噴槍(5)上的氣管支架(2)，所述氣管支架上安裝有兩根平行的吹氣管(1)，上述兩根吹氣管(I)進氣口上均安裝有橡膠管(3 )，并通過三通(4 )與氣源(7 )連接，所述三通(4 )上安裝有氣體流量計。
13.按照權利要求12所述的氧化鈮旋轉靶材的制備方法，其特征在于所述兩根吹氣管(I)與噴槍的噴射軸線平行，與噴涂基體(6 )垂直。
14.按照權利要求12所述的氧化鈮旋轉靶材的制備方法，其特征在于所述吹氣管(I)內徑為4_6mm,外徑6-10mm,長度為100-250_。
15.按照權利要求12所述的氧化鈮旋轉靶材的制備方法，其特征在于所述吹氣管(I)在噴涂時管端距涂層距離保持在15-25mm。
16.按照權利要求12所述的氧化鈮旋轉靶材的制備方法，其特征在于所述兩根吹氣管(I)之間的距離保持在40-80mm，等距固定在火焰的兩側。
17.按照權利要求12所述的氧化鈮旋轉靶材的制備方法，其特征在于所述兩根吹氣管中的氣流量由氣體流量計控制，一般控制在20-80L/min。
全文摘要
本發明涉及一種氧化鈮旋轉靶材及其制備方法，其制備方法包括氧化鈮噴涂粉的制備，噴涂基體的處理，噴涂打底層，用等離子噴涂工藝在基體管上噴涂氧化鈮噴涂粉。通過本發明方法制備的氧化鈮旋轉靶材結構致密、成分均勻，無裂紋，其噴涂長度和直徑不受限制，厚度可達到12mm；密度為4.6—5.2g/cm3，靶的成分為Nb2O4.3-4.9。本發明方法生產過程簡單便捷，成本較低。
文檔編號C23C14/02GK103045995SQ20121055366
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月19日 優先權日2012年12月19日
發明者扈百直, 胥小勇, 劉孝寧, 張紅梅, 趙清慧, 馬文衛, 馬建保, 楊小林, 胡海霞 申請人:西北稀有金屬材料研究院