專利名稱：一種制備銅銦鎵硒薄膜太陽能電池光吸收層的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于薄膜太陽能電池和半導體技術領域，特別涉及ー種制備銅銦鎵硒(CIGS)薄膜太陽能電池光吸收層的方法。
背景技術：
銅銦硒(CuInSe2,簡稱CIS)基化合物半導體材料具有高的可見光吸收系數(shù)，因此可以制備成薄膜太陽能電池，降低成本。由于其可以薄膜化，也可將其制備在不銹鋼等金屬襯底或聚酰亞胺高分子襯底上，使其柔性化、輕質化 ，以滿足對柔韌性和重量有特殊要求的領域。且其禁帶寬度可通過Ga、Al、S等元素的摻雜進行調制，與太陽光譜形成良好的匹配，提高太陽光的利用率。因此銅銦錫基薄膜太陽能電池是國際光伏界研究熱點之一，很有可能成為下一代的商品化薄膜太陽電池。光吸收層是CIS基薄膜太陽能電池的核心功能層，該層質量直接影響電池的光電轉換效率。CIS基薄膜太陽能電池光吸收層主要有CuInx (Ga，Al) ^xSey (S, Te)2_y(x=0 1，Y=O 2)，其中CuInxGa1ISySe2I (x=0 l，y=0 2) (CIGS)作為光吸收層制備的電池元件最高轉換效率達19. 9%。CIS基薄膜太陽能電池光吸收層制備方法主要有金屬后硒化法、共蒸發(fā)法及電沉積法等。金屬后硒化法是目前應用最多、技術成熟度相對最高的制備方法，但其在硒化過程中發(fā)生劇烈的化合反應，薄膜尺寸變化很大，膜內應カ較大，且Ga與Se反應溫度較高，造成Ga在Mo電極表面富集，使Ga不能形成有效摻雜，薄膜禁帶寬度可控性較差，且界面狀態(tài)惡化，這些問題在制備大尺寸電池時更為突出。共蒸發(fā)法薄膜成分控制比較準確，但其設備控制難度較大，且設備投資較高。電沉積法基本無法控制薄膜的成分，尤其對于大尺寸電池制備，由于其成分控制取決于沉積電位，但電池是在玻璃襯底或金屬箔材上襯底，電位分布均勻性很差。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術的缺點，提供一種制備CIGS薄膜太陽能電池光吸收層的方法。一種制備CIGS薄膜太陽能電池光吸收層的方法，其特征在于采用陶瓷拼接靶射頻磁控濺射，該方法步驟如下(I)在鈉玻璃基片上濺射Mo薄膜，制備CIGS薄膜太陽能電池所需的Mo背電極；(2)將制備的Mo電極放入腔體加熱器上，安裝濺射陶瓷靶，靶基距為60mm。然后抽真空至小于3. OX 10_3Pa，以20°C /min升溫速率將沉積有Mo背電極的玻璃樣品加熱至400°C 450°C，隨后通入氬氣，將氣壓調至0.1 0. 8Pa，開始濺射，將濺射功率増加至100 150W，輝光穩(wěn)定后，移開擋板，開始沉積，沉積40分鐘后，關擋板，關濺射，斷開氬氣，關真空系統(tǒng)，得到CIGS薄膜；(3)隨后將沉積的CIGS薄膜移入管式真空爐中，真空爐抽至真空小于8. OX l(T3Pa，以20°C /min升溫速率將CIGS薄膜加熱至500°C 550°C。以5°C /min將硒源加熱至230°C 280°C，用氬氣(Ar)作為載氣將硒輸運到真空管式爐中，退火氣壓IPa IOPa,保溫時間20min 40min，隨后以10°C /min的降溫速率降溫至350°C，隨爐冷卻至150°C，得到CIGS薄膜太陽能電池光吸收層。所述濺射陶瓷靶材由99. 99%的Ga2Se3、In2Se3和CuSe三種ニ元陶瓷塊交叉拼接靶材為靶材，各陶瓷塊最小單元弧度為5° ,20° ,20°，靶材直徑の80mm，厚度6mm。所述制備銅銦鎵硒硒薄膜太陽能電池所需的Mo電極步驟如下，將清洗好的鈉玻璃基片放入腔體加熱器上，安裝Mo靶材，靶基距為60mm，然后抽真空至小于3. 0 X 10 ,隨后通入氬氣，將氣壓調至0.1 1. 5Pa，開濺射，將濺射功率増加至120W，輝光穩(wěn)定后，移開擋板，沉積10 20min，隨后關擋 板，關濺射，關真空系統(tǒng)，得到制備CIS基薄膜太陽能電池所需的Mo背電極。本發(fā)明的有益效果為本發(fā)明通過射頻濺射陶瓷靶，隨后高溫硒化退火制備CIGS光吸收層。該方法使用的靶材成本較低，可通過硒的摻雜調制禁帶寬度，降低Ga元素用量，降低成本，同時解決金屬后硒化的膜應カ引起性能控制難度較大的問題，制備的光吸收層成分可控性較好。
圖1是本發(fā)明使用靶材的結構圖；圖2是本發(fā)明所使用Mo電極SEM掃描圖；圖3是實施例1制備的CIGS吸收層XRD圖；圖4是實施例1制備的CIGS吸收層界面形貌圖；圖5是實施例2制備的CIGS吸收層XRD圖；圖6是實施例2制備的CIGS吸收層界面形貌圖；圖7是實施例3制備的CIGS吸收層XRD圖；圖8是實施例3制備的CIGS吸收層界面形貌圖；圖9是實施例4制備的CIGS吸收層XRD圖；圖10是實施例4制備的CIGS吸收層界面形貌圖；圖11是實施例5制備的CIGS吸收層XRD圖；圖12是實施例5制備的CIGS吸收層界面形貌圖；圖13是實施例6制備的CIGS吸收層XRD圖；圖14是實施例6制備的CIGS吸收層界面形貌圖。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明作進ー步說明。實施例1所使用的濺射設備的濺射陶瓷靶由99. 99%的Ga2Se3、In2Se3和CuSe三種ニ元陶瓷塊交叉拼接靶材組成，各陶瓷塊最小單元弧度為5° ,20° ,20°，靶材直徑の80mm，厚度6_。該方法步驟如下(I)將鈉玻璃切割成IOXlOmm的基片，先放入去離子水中超聲清洗5min，除去切割過程中產生的碎渣，然后放入丙酮中超聲清洗15min，除去基片表面的油污，再將基片放入酒精中超聲清洗2min，最后將基片烘干待用；(2)將清洗好的鈉玻璃基片放入腔體加熱器上，安裝Mo靶材，靶基距為60mm，然后抽真空至小于3. 0 X 10 ,隨后通入氬氣，將氣壓調至0.1 1. 5Pa，開始濺射，將濺射功率増加至120W，輝光穩(wěn)定后，移開擋板，沉積10 20min，隨后關擋板，關濺射，關真空系統(tǒng)，得到制備CIS基薄膜太陽能電池所需的Mo背電極。Mo電極厚度為I y m，表面平整、致密，電阻率為25 ii Q cm, Mo電極SEM掃描圖如圖2所示；(3)將制備的Mo電極放入腔體加熱器上，安裝濺射陶瓷靶，靶材平面結構如圖1所示，其中Tc部分為銅背板，T1、T2和T3分別為Ga2Se3.1n2Se3和CuSe陶瓷的最小拼接單元，靶基距為60mm，然后抽真空至小于3. 0 X 10_3Pa。以20°C /min升溫速率將沉積有Mo背電極的玻璃樣品加熱至400°C，隨后通入氬氣，將氣壓調至0.1Pa,開始濺射，將濺射功率增加至100W，輝光穩(wěn)定后，移開擋板，開始沉積，沉積40分鐘后，關擋板，關濺射，斷開氬氣，關真空系統(tǒng)，得到CIGS薄膜； (4)隨后將沉積的CIGS薄膜移入管式真空爐中，真空爐抽至真空小于8. OXlO^3Pa,以20°C /min升溫速率將CIGS薄膜加熱至500°C，以5°C /min將硒源加熱至250°C，用氬氣(Ar)作為載氣將硒輸運到真空管式爐中，退火氣壓10Pa，保溫時間40min，隨后以10°C /min的降溫速率降溫至350°C，隨爐冷卻至150°C，得到CIGS薄膜太陽能電池光吸收層。步驟(3)中靶材濺射功率加載要緩慢，避免靶材表面急劇受熱。步驟(3)和步驟⑷中，升溫速率和降溫速率不能過大，以20 40°C /min為宜，因為Mo電極是金屬相，CIGS是陶瓷相，二者熱膨脹系數(shù)差異較大，過大的升溫、降溫速率不利于將二者因熱膨脹差異產生的應カ釋放出，容易產生CIGS薄膜脫落。步驟(4)中硒源升溫速率不能過快，以5°C /min為宜，以免升溫速率過快造成溫度過沖，引起液態(tài)硒噴濺，堵塞硒蒸汽出ロ，造成硒化退火時硒蒸汽分壓不穩(wěn)定。圖3和圖4分別為本實施例制備的CIGS吸收層XRD圖譜和斷面形貌，從圖3可知，制備的CIGS吸收層為(112)擇優(yōu)取向，從圖4可知制備的CIGS吸收層致密。實施例2所述濺射陶瓷靶由99. 99%的Ga2Se3、In2Se3和CuSe三種ニ元陶瓷塊交叉拼接靶材組成，各陶瓷塊最小單元弧度為5° ,20° ,20°，靶材直徑の80mm，厚度6mm。該方法步驟如下(I)將鈉玻璃切割成IOXlOmm的基片，先放入去離子水中超聲清洗5min，除去切割過程中產生的碎渣，然后放入丙酮中超聲清洗15min，除去基片表面的油污，再將基片放入酒精中超聲清洗2min，最后將基片烘干待用；(2)將清洗好的鈉玻璃基片放入腔體加熱器上，安裝Mo靶材，靶基距為60mm，然后抽真空至小于3. 0 X 10 ,隨后通入氬氣，將氣壓調至0.1 1. 5Pa，開始濺射，將濺射功率増加至120W，輝光穩(wěn)定后，移開擋板，沉積10 20min，隨后關擋板，關濺射，關真空系統(tǒng)，得到制備CIS基薄膜太陽能電池所需的Mo背電極。Mo電極厚度為I y m，表面平整、致密，電阻率為25 ii Q cm, Mo電極SEM掃描圖如圖2所示；(3)將制備的Mo電極放入腔體加熱器上，安裝濺射陶瓷靶，靶材平面結構如圖1所示，其中Tc部分為銅背板，Tl、T2和T3分別為Ga2Se3Un2Se3和CuSe陶瓷的最小拼接單元，靶基距為60mm，然后抽真空至小于3. OX 10_3Pa，以20°C /min升溫速率將沉積有Mo背電極的玻璃樣品加熱至400°C，隨后通入氬氣，將氣壓調至0.1Pa,開始濺射，將濺射功率増加至100W,輝光穩(wěn)定后，移開擋板，開始沉積，沉積40分鐘后，關擋板，關濺射，斷開氬氣，關真空系統(tǒng)，得CIGS薄膜；(4)隨后將沉積的CIGS薄膜移入管式真空爐中，真空爐抽至真空小于8. OXlO^3Pa,以20°C /min升溫速率將CIGS薄膜加熱至500°C，以5°C /min將硒源加熱至2800C，用氬氣(Ar)作為載氣將硒輸運到真空管式爐中，退火氣壓5Pa，保溫時間40min，隨后以10°C /min的降溫速率降溫至350°C，隨爐冷卻至150°C，得到CIGS薄膜太陽能電池光吸收層。步驟(3)中靶材濺射功率加載要緩慢，避免靶材表面急劇受熱。步驟(3)和步驟(4)中，升溫速率和降溫速率不能過大，以20 40°C /min為宜，因為Mo電極是金屬相，CIGS是陶瓷相，二者熱膨脹系數(shù)差異較大，過大的升溫、降溫速率不利于將二者因熱膨脹差異產生的應カ釋放出，容易產生CIGS薄膜脫落。步驟(4)中硒源升溫速率不能過快，以5°C /min為宜，以免升溫速率過快造成溫度過沖，引起液態(tài)硒噴濺，堵塞硒蒸汽出ロ，造成硒化退火時硒蒸汽分壓不穩(wěn)定。圖5和圖6分別為本實施例制備的CIGS吸收層XRD圖譜和斷面形貌，從圖5可知，制備的CIGS吸收層為(112)擇優(yōu)取向，從圖6可知制備的CIGS吸收層致密。實施例3所述濺射靶材由99. 99%的Ga2Se3、In2Se3和CuSe三種ニ元陶瓷塊交叉拼接靶材為靶材，各陶瓷塊最小單元弧度為5° ,20° ,20°，靶材直徑の80mm，厚度6mm。該方法步驟如下(I)將鈉玻璃切割成IOX IOmm的基片，先放入去離子水中超聲清洗5min，除去切割過程中產生的碎渣，然后放入丙酮中超聲清洗15min，除去基片表面的油污，再將基片放入酒精中超聲清洗2min，最后將基片烘干待用；(2)將清洗好的鈉玻璃基片放入腔體加熱器上，安裝Mo靶材，靶基距為60mm，然后抽真空至小于3. 0 X 10 ,隨后通入氬氣，將氣壓調至0.1 1. 5Pa，開始濺射，將濺射功率増加至120W，輝光穩(wěn)定后，移開擋板，沉積10 20min，隨后關擋板，關濺射，關真空系統(tǒng)，得到制備CIS基薄膜太陽能電池所需的Mo背電極。Mo電極厚度為I y m，表面平整、致密，電阻率為25 ii Q cm, Mo電極SEM掃描圖如圖2所示；(3)將制備的Mo電極放入腔體加熱器上，安裝濺射陶瓷靶，靶材平面結構如圖1所示，其中Tc部分為銅背板，Tl、T2和T3分別為Ga2Se3.1n2Se3和CuSe陶瓷的最小拼接單元，，靶基距為60mm，然后抽真空至小于3. 0 X 10 ,以20°C /min升溫速率將沉積有Mo背電極的玻璃樣品加熱至430°C，隨后通入氬氣，將氣壓調至0. 5Pa，開始濺射，將濺射功率增加至130W，輝光穩(wěn)定后，移開擋板，開始沉積，沉積40分鐘后，關擋板，關濺射，斷開氬氣，關真空系統(tǒng)，得CIGS薄膜；(4)隨后將沉積的CIGS薄膜移入管式真空爐中，真空爐抽至真空小于8. OXlO^3Pa,以20°C /min升溫速率將CIGS薄膜加熱至520°C，以5°C /min將硒源加熱至230°C，用氬氣(Ar)作為載氣將硒輸運到真空管式爐中，退火氣壓10Pa，保溫時間30min，隨后以10°C /min的降溫速率降溫至350°C，隨爐冷卻至150°C，得到CIGS薄膜太陽能電池光吸收層。步驟(3)中靶材濺射功率加載要緩慢，避免靶材表面急劇受熱。步驟(3)和⑷中，升溫速率和降溫速率不能過大，以20 40°C /min為宜，因為Mo電極是金屬相，CIGS是陶瓷相，二者熱膨脹系數(shù)差異較大，過大的升溫、降溫速率不利于將二者因熱膨脹差異產生的應カ釋放出，容易產生CIGS薄膜脫落。步驟(4)中硒源升溫速率不能過快，以5°C /min為宜，以免升溫速率過快造成溫度過沖，引起液態(tài)硒噴濺，堵塞硒蒸汽出ロ，造成硒化退火時硒蒸汽分壓不穩(wěn)定。圖7和圖8分別為本實施例制備的CIGS吸收層XRD圖譜和斷面形貌，從圖7可知，制備的CIGS吸收層為(112)擇優(yōu)取向，從圖8可知制備的CIGS吸收層致密。
實施例4所述濺射靶材由99. 99%的Ga2Se3、In2Se3和CuSe三種ニ元陶瓷塊交叉拼接靶材為靶材，各陶瓷塊最小單元弧度為5° ,20° ,20°，靶材直徑の80mm，厚度6mm。該方法步驟如下(I)將鈉玻璃切割成IOX IOmm的基片，先放入去離子水中超聲清洗5min，除去切割過程中產生的碎渣，然后放入丙酮中超聲清洗15min，除去基片表面的油污，再將基片放入酒精中超聲清洗2min，最后將基片烘干待用；(2)將清洗好的鈉玻璃基片放入腔體加熱器上，安裝Mo靶材，靶基距為60mm，然后抽真空至小于3. 0 X 10 ,隨后通入氬氣，將氣壓調至0.1 1. 5Pa，開濺射，將濺射功率增加至120W，輝光穩(wěn)定后，移開擋板，沉積10 20min，隨后關擋板，關濺射，關真空系統(tǒng)，得到制備CIS基薄膜太陽能電池所需的Mo背電極。Mo電極厚度為I Pm，表面平整、致密，電阻率為25 ii Q cm, Mo電極SEM掃描圖如圖2所示；(3)將制備的Mo電極放入腔體加熱器上，安裝濺射陶瓷靶，靶材平面結構如圖1所示，其中Tc部分為銅背板，T1、T2和T3分別為Ga2Se3.1n2Se3和CuSe陶瓷的最小拼接單元，靶基距為60mm，然后抽真空至小于3. OX 10_3Pa，以20°C /min升溫速率將沉積有Mo背電極的玻璃樣品加熱至430°C，隨后通入氬氣，將氣壓調至0. 5Pa，開濺射，將濺射功率増加至130W，輝光穩(wěn)定后，移開擋板，開始沉積，沉積40分鐘后，關擋板，關濺射，斷開氬氣，關真空系統(tǒng)，得CIGS薄膜；(4)隨后將沉積的CIGS薄膜移入管式真空爐中，真空爐抽至真空小于8. OXlO^3Pa,以20°C /min升溫速率將CIGS薄膜加熱至520°C，以5°C /min將硒源加熱至2800C，用氬氣(Ar)作為載氣將硒輸運到真空管式爐中，退火氣壓5Pa，保溫時間30min，隨后以10°C /min的降溫速率降溫至350°C，隨爐冷卻至150°C，得到CIGS薄膜太陽能電池光吸收層。步驟(3)中靶材濺射功率加載要緩慢，避免靶材表面急劇受熱。步驟(3)和⑷中，升溫速率和降溫速率不能過大，以20 40°C /min為宜，因為Mo電極是金屬相，CIGS是陶瓷相，二者熱膨脹系數(shù)差異較大，過大的升溫、降溫速率不利于將二者因熱膨脹差異產生的應カ釋放出，容易產生CIGS薄膜脫落。步驟(4)中硒源升溫速率不能過快，以5°C /min為宜，以免升溫速率過快造成溫度過沖，引起液態(tài)硒噴濺，堵塞硒蒸汽出ロ，造成硒化退火時硒蒸汽分壓不穩(wěn)定。
圖9和圖10分別為本實施例制備的CIGS吸收層XRD圖譜和斷面形貌，從圖9可知，制備的CIGS吸收層為(112)擇優(yōu)取向，從圖10可知制備的CIGS吸收層致密。實施例5所述濺射靶材由99. 99%的Ga2Se3、In2Se3和CuSe三種ニ元陶瓷塊交叉拼接靶材為靶材，各陶瓷塊最小單元弧度為5° ,20° ,20°，靶材直徑の80mm，厚度6mm。該方法步驟如下(I)將鈉玻璃切割成IOX IOmm的基片，先放入去離子水中超聲清洗5min，除去切割過程中產生的碎渣，然后放入丙酮中超聲清洗15min，除去基片表面的油污，再將基片放入酒精中超聲清洗2min，最后將基片烘干待用； (2)將清洗好的鈉玻璃基片放入腔體加熱器上，安裝Mo靶材，靶基距為60mm，然后抽真空至小于3. 0 X 10 ,隨后通入氬氣，將氣壓調至0.1 1. 5Pa，開濺射，將濺射功率增加至120W，輝光穩(wěn)定后，移開擋板，沉積10 20min，隨后關擋板，關濺射，關真空系統(tǒng)，得到制備CIS基薄膜太陽能電池所需的Mo背電極。Mo電極厚度為I Pm，表面平整、致密，電阻率為25 ii Q cm, Mo電極SEM掃描圖如圖2所示；(3)將制備的Mo電極放入腔體加熱器上，安裝濺射陶瓷靶，靶材平面結構如圖1所示，其中Tc部分為銅背板，T1、T2和T3分別為Ga2Se3.1n2Se3和CuSe陶瓷的最小拼接單元，，靶基距為60mm，然后抽真空至小于3. 0 X 10 ,以20°C /min升溫速率將沉積有Mo背電極的玻璃樣品加熱至450°C，隨后通入氬氣，將氣壓調至0. 8Pa，開濺射，將濺射功率増加至150W，輝光穩(wěn)定后，移開擋板，開始沉積，沉積40分鐘后，關擋板，關濺射，斷開氬氣，關真空系統(tǒng)，得CIGS薄膜；(4)隨后將沉積的CIGS薄膜移入管式真空爐中，真空爐抽至真空小于8. OXlO^3Pa,以20°C /min升溫速率將CIGS薄膜加熱至550°C，以5°C /min將硒源加熱至2500C，用氬氣(Ar)作為載氣將硒輸運到真空管式爐中，退火氣壓5Pa，保溫時間20min，隨后以10°C /min的降溫速率降溫至350°C，隨爐冷卻至150°C，得到CIGS薄膜太陽能電池光吸收層。步驟(3)中靶材濺射功率加載要緩慢，避免靶材表面急劇受熱。步驟(3)和⑷中，升溫速率和降溫速率不能過大，以20 40°C /min為宜，因為Mo電極是金屬相，CIGS是陶瓷相，二者熱膨脹系數(shù)差異較大，過大的升溫、降溫速率不利于將二者因熱膨脹差異產生的應カ釋放出，容易產生CIGS薄膜脫落。步驟(4)中硒源升溫速率不能過快，以5°C /min為宜，以免升溫速率過快造成溫度過沖，引起液態(tài)硒噴濺，堵塞硒蒸汽出ロ，造成硒化退火時硒蒸汽分壓不穩(wěn)定。圖11和圖12分別為本實施例制備的CIGS吸收層XRD圖譜和斷面形貌，從圖11可知，制備的CIGS吸收層為(112)擇優(yōu)取向，從圖12可知制備的CIGS吸收層致密。實施例6所述濺射靶材由99. 99%的Ga2Se3、In2Se3和CuSe三種ニ元陶瓷塊交叉拼接靶材為靶材，各陶瓷塊最小單元弧度為5° ,20° ,20°，靶材直徑の80mm，厚度6mm。該方法步驟如下(I)鈉玻璃切割成IOX IOmm的基片，先放入去離子水中超聲清洗5min，除去切割過程中產生的碎渣，然后放入丙酮中超聲清洗15min，除去基片表面的油污，再將基片放入酒精中超聲清洗2min，最后將基片烘干待用；(2)將清洗好的鈉玻璃基片放入腔體加熱器上，安裝Mo靶材，靶基距為60mm，然后抽真空至小于3. 0 X 10 ,隨后通入氬氣，將氣壓調至0.1 1. 5Pa，開濺射，將濺射功率增加至120W，輝光穩(wěn)定后，移開擋板，沉積10 20min，隨后關擋板，關濺射，關真空系統(tǒng)，得到制備CIS基薄膜太陽能電池所需的Mo背電極。Mo電極厚度為I Pm，表面平整、致密，電阻率為25 ii Q cm, Mo電極SEM掃描圖如圖2所示；(3)將制備的Mo電極放入腔體加熱器上，安裝濺射陶瓷靶，靶材平面結構如圖1所示，其中Tc部分為銅背板，T1、T2和T3分別為Ga2Se3.1n2Se3和CuSe陶瓷的最小拼接單元，，靶基距為60mm，然后抽真空至小于3. 0 X 10 ,以20°C /min升溫速率將沉積有Mo背電極的玻璃樣品加熱至450°C，隨后通入氬氣，將氣壓調至0. 8Pa，開濺射，將濺射功率増加至150W，輝光穩(wěn)定后，移開擋板，開始沉積，沉積40分鐘后，關擋板，關濺射，斷開氬氣，關真空系統(tǒng)，得CIGS薄膜；(4)隨后將沉積的CIGS薄膜移入管式真空爐中，真空爐抽至真空小于8. OXlO^3Pa,以20°C /min升溫速率將CIGS薄膜加熱至550°C，以5°C /min將硒源加熱至2800C，用氬氣(Ar)作為載氣將硒輸運到真空管式爐中，退火氣壓IPa，保溫時間20min，隨后以10°C /min的降溫速率降溫至350°C，隨爐冷卻至150°C，得到CIGS薄膜太陽能電池光吸收層。步驟(3)中靶材濺射功率加載要緩慢，避免靶材表面急劇受熱。步驟(3)和⑷中，升溫速率和降溫速率不能過大，以20 40°C /min為宜，因為Mo電極是金屬相，CIGS是陶瓷相，二者熱膨脹系數(shù)差異較大，過大的升溫、降溫速率不利于將二者因熱膨脹差異產生的應カ釋放出，容易產生CIGS薄膜脫落。步驟(4)中硒源升溫速率不能過快，以5°C /min為宜，以免升溫速率過快造成溫度過沖，引起液態(tài)硒噴濺，堵塞硒蒸汽出ロ，造成硒化退火時硒蒸汽分壓不穩(wěn)定。圖13和圖14分別為本實施例制備的CIGS吸收層XRD圖譜和斷面形貌，從圖13可知，制備的CIGS吸收層為(112)擇優(yōu)取向，從圖14可知制備的CIGS吸收層致密。
權利要求
1.一種制備CIGS薄膜太陽能電池光吸收層的方法，其特征在于，所屬的制備方法采用射頻磁控濺射和硒化退火工藝，步驟如下 ⑴在鈉玻璃基片上濺射Mo薄膜，制備CIGS薄膜太陽能電池所需的Mo背電極； ⑵將制備的Mo電極放入腔體加熱器上，安裝濺射陶瓷靶，靶基距為60mm，然后抽真空至小于3. OX 10_3Pa，以20°C /min升溫速率將沉積有Mo背電極的玻璃樣品加熱至400°C 4500C，隨后通入氬氣，將氣壓調至0.1 0. 8Pa，開濺射，將濺射功率增加至100 150W，輝光穩(wěn)定后，移開擋板，開始沉積，沉積40分鐘后，關擋板，關濺射，斷開氬氣，關真空系統(tǒng)，得CIGS薄膜； ⑶隨后將沉積的CIGS薄膜移入管式真空爐中，真空爐抽至真空小于8. OX 10_3Pa，以200C /min升溫速率將CIGS薄膜加熱至500°C 550°C，以5°C /min將硒源加熱至230°C 280°C，用氬氣(Ar)作為載氣將硒輸運到真空管式爐中，退火氣壓IPa 10Pa，保溫時間20min 40min，隨后以10°C /min的降溫速率降溫至350°C，隨爐冷卻至150°C，得到CIGS薄膜太陽能電池光吸收層。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種制備CIGS薄膜太陽能電池光吸收層的方法，其特征在于，所述靶材由99. 99%的Ga2Se3、In2Se3和CuSe三種二元陶瓷塊交叉拼接而成，各拼接陶瓷塊最小角度分別為5° ,20° ,20°，靶材直徑O80mm，厚度6mm。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種制備CIGS薄膜太陽能電池光吸收層的方法，其特征在于，所述制備CIS基薄膜太陽能電池所需的Mo電極制備步驟如下，將清洗好的鈉玻璃基片放入腔體加熱器上，安裝Mo靶材，靶基距為60mm，然后抽真空至小于3. 0 X 10 ,隨后通入氬氣，將氣壓調至0.1 1. 5Pa，開濺射，將濺射功率增加至120W，輝光穩(wěn)定后，移開擋板，沉積10 20min，隨后關擋板，關濺射，關真空系統(tǒng)，得到制備CIS基薄膜太陽能電池所需的Mo背電極。
全文摘要
一種制備銅銦鎵硒(CIGS)薄膜太陽能電池光吸收層的方法。首先在玻璃基片上濺射制備Mo背電極；然后以Ga2Se3、In2Se3和CuSe三種二元陶瓷塊交叉拼接靶材為靶材，各拼接陶瓷塊角度分別為5°，20°，20°。在400℃～450℃條件下在Mo背電極上用射頻磁控濺射沉積銅銦鎵硒(CIGS)薄膜，隨后將沉積獲得的CIGS薄膜移入管式真空爐中，真空爐抽至真空小于8.0×10-3Pa，以20℃/min升溫速率將CIGS薄膜加熱至500℃～550℃，以5℃/min將硒源加熱到230℃～280℃，用氬氣(Ar)作為載氣將硒輸運到真空管式爐中，退火氣壓1Pa～10Pa，保溫時間20min～40min，隨后以10℃/min的降溫速率降溫至350℃，隨爐冷卻至150℃，得到CIGS薄膜太陽能電池光吸收層。
文檔編號C23C14/35GK103014643SQ20121053419
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月11日 優(yōu)先權日2012年12月11日
發(fā)明者屈飛, 古宏偉, 丁發(fā)柱, 戴少濤 申請人:中國科學院電工研究所