用于制備鎳粉的耐火結構及鎳粉的制備方法

用于制備鎳粉的耐火結構及鎳粉的制備方法
【專利摘要】本發明提供了一種用于制備鎳粉的耐火結構，該耐火結構包括：由石墨形成的第一坩堝；由陶瓷材料形成的且置于所述第一坩堝內部的第二坩堝；以及設置在所述第一坩堝與所述第二坩堝之間的耐熱材料。該用于制備鎳粉的耐火結構具有改善鎳的熔化和蒸發的高隔熱性能，由此可以增加鎳粉的產量。雜質含量可以被控制以制備高純度的鎳粉，并且可以防止結構的裂縫。
【專利說明】用于制備鎳粉的耐火結構及鎳粉的制備方法
[0001]相關申請的交叉引用
[0002]本申請要求2012年9月4日提交到韓國知識產權局的韓國專利申請N0.10-2012-0097580的優先權，該申請的全部內容引入本申請中以作參考。
【技術領域】
[0003]本發明涉及一種用于制備鎳粉的耐火結構(refractory structure)以及一種鎳粉的制備方法，更具體地，涉及能夠防止在結構中產生裂縫和制備高純度鎳粉的一種用于制備鎳粉的耐火結構以及一種鎳粉的制備方法。
【背景技術】
[0004]通常,鎳粉的制備方法包括濕法冶金方法(hydrometallurgy method)、噴霧熱解方法和蒸氣冷凝方法等。
[0005]濕法冶金方法和噴霧熱解方法在制備和處理如氯化物和硝酸鹽的有毒且難以處理的原料時，面臨著難以滿足氣體和液體廢物環境釋放管理要求和難以產生具有小于IOOnm的平均大小的顆粒的困難。
[0006]由于基于熱等離子的蒸氣冷凝方法通常使用惰性原料(如純金屬、合金、氧化物、碳酸鹽等)，所以可以制備微粒粉末，而不會存在在濕法冶金方法和噴霧熱解方法中產生的問題。
[0007]使用熱等離子的蒸氣冷凝方法通過在惰性氣體環境中的高頻放電來使用電弧等離子或熱等離子，以便鎳或金屬鹽在超高溫下被加熱并蒸發。
[0008]接下來在蒸氣狀態下減少氫以從而形成包括鎳元素的氣體，并且將蒸發的鎳元素冷卻并固化以從而制備微粒鎳粉。
[0009]在該過程中，將熱等離子添加到浸入陶瓷耐火結構中的鎳原料來使原料熔化，其中該陶瓷耐火結構可以由具有的熔點高于鎳(1455°C)的材料制成。
[0010]該耐火材料的常規構成材料可以包括如石墨、碳化物、氧化物、氮化物、噴發材料(eruption material)的高熔點材料,或者如鶴、鉭、鑰、銀等耐火金屬。
[0011]在使用熱等離子的蒸氣冷凝方法中，由于該陶瓷耐火材料用于將熔化的鎳浸于結構中，該方法的一個重要部分是，該陶瓷耐火結構要求具有耐腐蝕性、耐散裂性、耐熱沖擊性以及熱傳導性等。
[0012]通過使用熱等離子的蒸氣冷凝方法在由石墨形成的陶瓷耐火結構中以連續的方式大量生產鎳粉的情況下，鎳和石墨在高溫下彼此相互作用，由此導致了碳含量的增加。
[0013]為了防止這種缺陷的發生，一種其中陶瓷被涂覆于由高熔點石墨材料形成的坩鍋的內部的結構在下面描述的相關技術的文件中被介紹。
[0014]然而，在相關技術的情況下，在以超過2000°C的高溫下加熱坩堝的情況下，兩種材料中的每種材料(下部的石墨材料和上部的陶瓷材料)的體積顯著改變，這是因為石墨材料和陶瓷材料之間的熱膨脹系數的差異，且由此產生裂縫。[0015]因此，能夠防止坩堝中裂縫的產生并且具有低雜質含量的高純度鎳粉的制備方法仍然被需求。
[0016][相關技術文獻]
[0017]日本專利公開出版物N0.JP 2011-214915
【發明內容】

[0018]本發明的一個方面提供了一種用于制備鎳粉的耐火結構以及一種鎳粉的制備方法，能夠防止耐火結構中裂縫的產生并且制備高純度的鎳粉。
[0019]根據本發明的一個方面，提供一種用于制備鎳粉的耐火結構，該耐火結構包括:由石墨形成的第一坩堝；由陶瓷材料形成的且置于所述第一坩堝內部的第二坩堝；以及設置在所述第一坩堝和所述第二坩堝之間的耐熱材料。
[0020]所述陶瓷材料可以是二氧化鋯(ZrO2)或者氧化鋁(Al2O3X[0021 ] 所述耐熱材料可以是球形的。
[0022]所述耐熱材料可以是石墨。
[0023]所述第一坩堝可以具有用于形成在該第一坩堝內的所述耐熱材料的插入的孔。
[0024]根據本發明的另一個方面，提供一種鎳粉的制備方法，該制備方法包括:將鎳原料添加至耐火結構中，所述耐火結構包括由石墨形成的第一坩堝、由陶瓷材料形成的置于所述第一坩堝內部的第二坩堝和設置在所述第一坩堝和所述第二坩堝之間的耐熱材料；在惰性氣體環境下加熱和蒸發所述鎳原料；以及冷凝所蒸發的鎳原料以形成粉末。
[0025]所述陶瓷材料可以是二氧化鋯(ZrO2)或者氧化鋁(Al2O3X
[0026]所述耐熱材料可以是球形的。
[0027]所述耐熱材料可以是石墨。
[0028]所述第一坩堝可以具有用于形成在該第一坩堝內的所述耐熱材料的插入的孔。
[0029]所述鎳原料的加熱和蒸發可以通過使用等離子來執行。
[0030]所述粉末可以具有500ppm或更低的雜質含量。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0031]從以下結合附圖的詳細描述中將更清楚地理解本發明的上述以及其它方面、特征和其他優點，其中:
[0032]圖1是示意性示出了根據本發明一種實施方式的用于制備鎳粉的耐火結構的透視圖；
[0033]圖2是鎳粉的制備方法的流程圖；以及
[0034]圖3是示意性示出了根據本發明另一實施方式的多層陶瓷電容器的透視圖。【具體實施方式】
[0035]下面，將參考附圖詳細描述本發明的實施方式。然而，本發明可以以多種不同形式實施，且本發明不應該被解釋為受限于本發明所列舉的實施方式。更確切地說，提供這些實施方式以便全面和完整地公開本發明，并將本發明的范圍充分地傳達給本領域的技術人員。[0036]在附圖中，為了清楚可能夸大元件的形狀和尺寸，且自始至終使用相同的參考數字表示相同或類似的元件。
[0037]圖1是示意性示出了根據本發明一種實施方式的用于制備鎳粉的耐火結構的透視圖。
[0038]參照圖1，根據本發明一種實施方式的用于制備鎳粉的耐火結構可以包括由石墨形成的第一坩堝I ;由陶瓷材料形成且置于第一坩堝I內部的第二坩堝3 ;以及于第一坩堝I和第二坩堝3之間插入的耐熱材料2。
[0039]所述陶瓷材料可以是氧化鋯(ZrO2)或者氧化鋁(Al2O3X
[0040]所述耐熱材料2可以具有球形形狀。
[0041]此外，所述耐熱材料2可以由石墨形成。
[0042]所述第一坩堝I可以具有孔4，該孔4用于形成在該第一坩堝I中的耐熱材料2的插入。
[0043]根據本發明實施方式的用于制備鎳粉的耐火結構可以包括由石墨形成的第一坩禍I。
[0044]所述第一坩堝I的材料可以是石墨；然而，本發明不限于此。例如，由鎢形成的坩堝、由鈮形成的坩堝和由鉭形成的坩堝等，可以使用是高熔點金屬的材料。
[0045]同時，所述第一坩堝I的材料可以是碳化物、氧化物、氮化物或者噴發材料，更具體地，可以是碳化鉭、碳化娃、碳化鈦、氧化鎂、氧化招、氧化錯、氮化鈦、氮化鉭、氮化錯、氮化硼、二氟化鈦、二氟化鉭以及二氟化鋯等。
[0046]由于所述第一坩堝I用于在高溫下執行制備鎳粉的過程中穩定地容納鎳熔化材料，所以該坩堝需要由高熔點材料形成并且具有抗腐蝕性和耐熱沖擊性等。
[0047]根據本發明的實施方式，所述第一坩堝可以由石墨形成，以在高溫下制備鎳粉時穩定地執行反應。
[0048]根據本發明的實施方式，由陶瓷材料形成的第二坩堝3可以被置于所述第一坩堝I內部。所述陶瓷材料可以是二氧化鋯(ZrO2)或者氧化鋁(Al2O3),但不是特殊地限定于此。
[0049]所述由陶瓷材料形成的第二坩堝3可以被置于第一坩堝I內部，因為鎳和石墨在高溫下彼此作用而產生缺陷，即在通過使用熱等離子的蒸氣冷凝方法在由石墨形成的陶瓷耐火結構中以連續的方式大量生產鎳粉的情況下碳含量增加。
[0050]也就是說，在通過使用熱等離子的蒸氣冷凝制備鎳粉的情況下，鎳和石墨會在由石墨形成的耐火結構中互相作用。
[0051]如上所述，由于鎳和石墨的相互作用，碳含量增加(在制備高純度鎳粉的過程中的嚴重缺陷)。
[0052]因此，根據本發明實施方式，由陶瓷材料形成的第二坩堝3被置于所述第一坩堝I內部，以便鎳不直接與由石墨形成的第一坩堝接觸以防止缺陷發生。
[0053]在根據本發明實施方式的用于制備鎳粉的耐火結構中制備鎳粉的情況下，高純度鎳粉可以被制備。
[0054]然而，在由陶瓷材料形成的第二坩堝3被置于第一坩堝I內部的情況下，在下部的石墨材料的熱膨脹系數可能不同于涂覆在上部的陶瓷材料。
[0055]也就是說，在所述坩堝被加熱到2000°C以上的高溫時，由于在下部的石墨材料與涂覆在上部的陶瓷材料之間存在熱膨脹系數差異，這兩種材料中的每種材料的體積可以顯著改變而由此產生裂縫。
[0056]根據本發明實施方式的用于制備鎳粉的耐火結構可以包括在所述第一坩堝I和第二坩堝3之間插入的耐熱材料2。
[0057]如上所述，在所述耐熱材料2在所述第一坩堝I和第二坩堝3之間插入的情況下，該耐火結構的隔熱性能會由于氣孔而提升，并且由石墨形成的第一坩堝和由陶瓷材料形成的第二坩堝的體積隨溫度的變化可以被緩解。
[0058]也就是說，所述耐熱材料2可以被插入到所述第一坩堝I和所述第二坩堝3之間，由此當第一坩堝間接與第二坩堝接觸時，由于熱膨脹系數的差異引起的將產生裂縫的可能性會被顯著地降低。
[0059]所述耐熱材料2可以具有球形形狀。然而，其形狀并不限于此，而是可以具有各種形狀。
[0060]具體地，在所述耐熱材料2具有球形形狀的情況下，所述具有球形形狀的耐熱材料可以在第一坩堝和第二坩堝之間自由地移動。
[0061]因此，施加于所述耐火結構的增長的溫度可以使得所述第一坩堝和第二坩堝的位置向上和向下地變化，而第一坩堝和第二坩堝的熱膨脹系數之間的差異可以被抵消。
[0062]此外，所述耐熱材料2可以是石墨；然而，本發明并不特殊地限定于此。
[0063]所述耐熱材料2的材料可以是高熔點材料的石墨，由此隔熱性能可以被進一步改善以提聞鎮粉的生廣率。
[0064]根據本發明實施方式，為了防止耐火結構中裂縫的產生，所述耐熱材料2可以被插入到所述第一坩堝I和所述第二坩堝3之間，并且所述第一坩堝I可以具有孔4，該孔4用于形成在該第一坩堝I中的耐熱材料2的插入。
[0065]用于耐熱材料2的插入的孔4可以形成于所述第一坩堝I的兩側；然而，其形成位置并不被特殊地限定于此。
[0066]在下文中，根據本發明實施方式的用于制備鎳粉的耐火結構的制備方法將被描述。
[0067]首先，制備由石墨形成的第一坩堝I。
[0068]然后，在第一坩堝I的底部表面填充耐熱材料2。
[0069]在第一坩堝I的底部表面填充耐熱材料2的過程不被特別地限定。這里，只要使第二坩堝在接下來的過程(其中將第二坩堝3置于第一坩堝I內部)中不與第一坩堝相接觸，填充程度就是足夠的。
[0070]所述耐熱材料2的材料不被特別地限定；然而，其材料可以與第一坩堝的材料相
同，例如石墨。
[0071]此外，所述耐熱材料2可以具有能夠在第一坩堝和第二坩堝之間自由移動的球形形狀；然而，其形狀不限于此，而是可以具有各種形狀。
[0072]接下來，由陶瓷材料形成的第二坩堝3可以被置于第一坩堝I內部。
[0073]最后，所述耐熱材料2可以通過孔4而插入第一坩堝和第二坩堝之間，其中該孔4用于形成在所述第一坩堝I中的耐熱材料2的插入。
[0074]用于制備鎳粉的耐火結構的制備方法通過示例的方式被描述，但其并不限于此，而是可以通過各種方法來制備。
[0075]圖2是鎳粉的制備方法的流程圖。
[0076]參照圖2，根據本發明另一實施方式的鎳粉的制備方法可以包括:將鎳原料添加(insert)至耐火結構中，該耐火結構包括由石墨形成的第一坩堝、由陶瓷材料形成的置于第一坩堝內部的第二坩堝以及設置在第一坩堝和第二坩堝之間的耐熱材料；通過在惰性氣體環境下加熱所述鎳原料來使所述鎳原料蒸發；以及冷凝所蒸發的鎳原料來形成粉末。
[0077]在根據本發明另一實施方式的鎳粉的制備方法中，所述鎳原料可以被添加到所述耐火結構中，該耐火結構包括由石墨形成的第一坩堝、由陶瓷材料形成的置于第一坩堝內部的第二坩堝以及設置在第一坩堝和第二坩堝之間的耐熱材料。
[0078]所述耐火結構與上述的根據本發明一個實施方式的用于制備鎳粉的耐火結構相同，且因此將省略其描述來避免重復說明。
[0079]鎳原料可以添加至具有各種形狀的耐火結構中，例如球形；然而其并不限于此。
[0080]接下來，在惰性氣體環境下將所述鎳原料加熱至被蒸發。
[0081]具體地，在惰性氣體環境下，通過高頻放電的電弧等離子或者熱等離子等可以被用來以超高溫加熱和蒸發所述鎳原料。
[0082]接下來，被蒸發的鎳原料被冷凝來形成粉末，由此來制備鎳粉。
[0083]在上述的過程中，在蒸氣狀態下降低氮以從而形成包括鎳元素的氣體，然后將被蒸發的鎳元素冷卻和固化以從而制備微粒鎳粉。
[0084]在根據本發明另一實施方式的鎳粉的制備方法中制備的鎳粉可以具有低雜質含量，由此產生高純度粉末。
[0085]此外，用于制備鎳粉的耐火結構具有改善鎳的熔化和蒸發的高隔熱性能，由此可以增加鎳粉的產量。
[0086]此外，所述耐火結構可以包括由石墨形成的第一坩堝，由陶瓷材料形成的且置于所述第一坩堝內部的第二坩堝，以及設置在第一坩堝和第二坩堝之間的耐熱材料，以防止耐火結構的裂縫。
[0087]圖3是示意性示出了根據本發明另一實施方式的多層陶瓷電容器的透視圖。
[0088]圖3示意性地示出了多層陶瓷電容器，該多層陶瓷電容器是通過使用由根據本發明另一實施方式的鎳粉的制備方法制備的鎳粉制備。
[0089]除了通過使用由根據本發明另一實施方式的鎳粉的制備方法制備的鎳粉來制備多層陶瓷電容器，該多層陶瓷電容器可以由常規制備方法制備。
[0090]由于所述多層陶瓷電容器包括通過使用由根據本發明另一實施方式的鎳粉的制備方法制備的鎳粉而制備的內部電極，所以包括在所述內部電極中的雜質含量可以顯著降低。
[0091]因此，所述多層陶瓷電容器可以應用于高電容產品。
[0092]所述多層陶瓷電容器可以包括陶瓷主體10，形成在所述陶瓷主體10中的內部電極，以及形成于所述陶瓷主體10外表面上且與所述內部電極電連接的外部電極31和32。
[0093]根據本發明的實施方式，形成陶瓷主體10的原料只要能夠得到足夠的電容就不被特別地限定，但可以例如是鈦酸鋇(BaTiO3)粉末。
[0094]根據本發明的目的，在形成陶瓷主體10的材料中,各種陶瓷添加劑、有機溶劑、塑化劑、粘結劑和分散劑等可以被施加至如鈦酸鋇(BaTiO3)粉末等的粉末。
[0095]用于形成第一和第二電極的材料不被特別地限定，但可以是包括例如銀(Ag)、鉛(Pg)、鉬(Pt)、鎳(Ni )和銅(Cu )中的至少一種材料的導電膠。
[0096]此外，所述內部電極可以包括陶瓷，其中該陶瓷可以是鈦酸鋇(BaTiO3),然而其不被特別地限定于此。
[0097]根據本發明另一實施方式，所述內部電極可以通過使用包括鎳(Ni)的導電膠形成。
[0098]所述外部電極31和32可以形成于所述陶瓷主體10的外部表面上，并且電連接至所述內部電極來形成電容。
[0099]所述外部電極31和32可以由與所述內部電極的材料相同的導電材料形成；例如銅(Cu)、銀(Ag)、鎳(Ni)等，但并不限于此。
[0100]所述外部電極31和32可以通過施加通過添加玻璃粉(glass frit)至金屬粉末制備的導電膠和在其上執行燒結工藝來形成。
[0101]如上所述，根據本發明實施方式的用于制備鎳粉的耐火結構具有改善鎳的熔化和蒸發的高隔熱性能，從而可以提高生產力，并且可以控制雜質含量以制備高純度鎳粉和防止結構的裂縫。
[0102]盡管已經結合本發明相關的實施方式對本發明進行了展示和描述，但對于本領域的技術人員來說，在不背離由隨附的權利要求所限定的本發明的精神和范圍的情況下而做出的修改和變型將是顯而易見的。
【權利要求】
1.一種用于制備鎳粉的耐火結構，該耐火結構包括: 由石墨形成的第一坩堝； 由陶瓷材料形成的且置于所述第一坩堝內部的第二坩堝；以及 設置在所述第一坩堝與所述第二坩堝之間的耐熱材料。
2.根據權利要求1所述的用于制備鎳粉的耐火結構，其中所述陶瓷材料是二氧化鋯(ZrO2)或者氧化鋁(Al2O3X
3.根據權利要求1所述的用于制備鎳粉的耐火結構，其中所述耐熱材料是球形的。
4.根據權利要求1所述的用于制備鎳粉的耐火結構，其中所述耐熱材料是石墨。
5.根據權利要求1所述的用于制備鎳粉的耐火結構，其中所述第一坩堝具有用于形成在該第一坩堝內的耐熱材料的插入的孔。
6.一種鎳粉的制備方法，該制備方法包括: 將鎳原料添加至耐火結構中，所述耐火結構包括由石墨形成的第一坩堝、由陶瓷材料形成的置于所述第一坩堝內部的第二坩堝、以及設置在所述第一坩堝與所述第二坩堝之間的耐熱材料； 在惰性氣體環境下加熱和蒸發所述鎳原料；以及 冷凝所蒸發的鎳原料以形成粉末。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其中所述陶瓷材料是二氧化鋯(ZrO2)或者氧化鋁(Al2O3)0
8.根據權利要求6所述的制備方法，其中所述耐熱材料是球形的。
9.根據權利要求6所述的制備方法，其中所述耐熱材料是石墨。
10.根據權利要求6所述的制備方法，其中所述第一坩堝具有用于形成在該第一坩堝內的所述耐熱材料的插入的孔。
11.根據權利要求6所述的制備方法，其中所述鎳原料的加熱和蒸發通過使用等離子執行。
12.根據權利要求6所述的制備方法，其中所述粉末包含500ppm或更低的雜質含量。
【文檔編號】B22F9/12GK103673598SQ201210518424
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2012年12月5日 優先權日:2012年9月4日
【發明者】金正烈, 金孝燮, 金建佑, 金昶勛, 金斗永, 金東勛 申請人:三星電機株式會社