專利名稱：具有冷卻器的鉭粉鎂還原降氧裝置及鉭粉鎂還原降氧方法
技術領域：
本發明涉及本發明涉及一種具有冷卻器的鉭粉鎂還原降氧裝置，還涉及一種用該裝置進行鉭粉鎂還原降氧的方法。
背景技術：
鉭金屬是一種稀貴金屬，它的一項重要用途是制作電解電容器。作為電容器用的鉭粉要求有很高的純度。生產電容器級鉭粉通常是在有稀釋劑鹽(如NaCl、KCl和KF等)存在下用金屬鈉(Na)還原氟鉭酸鉀(K2TaF7)得到的包含鉭粉、堿金屬和多元鹽的產物，將其水洗回收得到鉭粉，接著進行酸洗水洗，水洗后的鉭粉要進行真空熱處理，才能達到用于制作電解電容器的要求。然而，由于鉭金屬對氧有很大的親和力，經過上述工序制得的鉭粉往往含有過高的氧，這對于制作電解電容器是很不利的，會造成電容器漏電流高，耐電壓性差，所以必須要進行降氧處理。另外，在用鉭粉燒結成的電容器坯有的也要進行降氧處理。鉭粉的降氧處理一般采用鎂還原降氧處理。用鎂還原鉭粉中的氧化鉭(Ta205+5Mg — 5Mg0+2Ta)吉布斯自由能的變化如表I所示:表I
權利要求
1.有冷卻器的鉭粉鎂還原降氧的裝置，包括電加熱井式爐和至于該井式爐中的圓筒式反應容器，所述的反應容器主要包括有惰性氣體進入管、氣體排出管、熱偶管以及裝有鉭粉的坩堝，該坩堝部位的反應容器外設有加熱器，其特征在于:所述坩堝置于反應容器下部，在鉭粉坩堝的上方設有集鎂器，在集鎂器和鉭坩堝間有下隔熱屏，在集鎂器上方設有冷卻器，在冷卻器上方有上隔熱屏，所述惰性氣體進入管通入到反應容器底部。
2.權利要求1所述的具有冷卻器的鉭粉鎂還原降氧裝置，其特征在于，所述冷卻器包括冷卻劑進入管、冷卻劑運行的管路和和冷卻劑排出管，所述冷卻劑運行的管路包括: 與所述進入管連通的冷卻內盤管； 中盤管，其通過第一連接管與所述冷卻內盤管連通； 外盤管，其一端通過第二連接管與所述中盤管，另一端與所述排出管連通， 冷卻劑從冷卻劑進入管進入到冷卻內盤管，分開兩路又匯合到第一連接管，通過第一連接管進入中盤管，在中盤管又分兩路并匯集到第二連接管，然后進入外盤管，分兩路并匯集到冷卻劑排出管，從排出管排出井式爐外。
3.權利要求1所述的具有冷卻器的鉭粉鎂還原降氧裝置，其特征在于，所述集鎂器是由一個或多個包括底盤和側壁的上開口容器。
4.權利要求1或2所述的具有冷卻器的鉭粉鎂還原降氧裝置，其特征在于，所述集鎂器的直徑小于反應容器內徑約l(T20cm。
5.權利要求1或權利要求4所述的具有冷卻器的鉭粉鎂還原降氧裝置，其特征在于，所述冷卻器在徑向比集鎂器內徑小f25cm。
6.權利要求f3任一項所述的具有冷卻器的鉭粉鎂還原降氧裝置，其特征在于在集鎂器外側和反應容器內壁之間至少有一個測溫裝置。
7.一種利用權力要求1-6任一所述的裝置進行鉭粉鎂還原降氧的方法，包括以下步驟: 1)將氧高鉭粉與鉭粉的lwt9T3wt%的鎂粉混合，裝入反應容器里的鉭坩堝里； 2)將反應容器抽空后充入惰性氣體，在惰性氣氛里，壓力為0.Γ0.2MPa將鉭粉加熱到800 1000。。保持30分 2小時； 3)用冷卻劑流通冷卻冷卻器，鉭粉在80(Tl000°C的溫度下，約0.1MPa壓力下，用惰性氣體流通30分 I小時； 4)用冷卻劑流通冷卻冷卻器，使鉭粉在80(Tl000°C抽空減壓30分 I小時； 5)停止冷卻劑流通，使鉭粉在80(Tl000°C抽空減壓10分 30分； 6)停電降溫，將反應容器里的鉭粉冷卻到室溫，進行鈍化處理； 7)出料，清理鉭粉鎂還原降氧裝置； 8)將鉭粉進行酸洗、水洗、真空烘干。
8.權利要求7所述的鉭粉鎂還原降氧方法，其特征在于所述的鉭粉在socTioocrc，約0.1MPa壓力下用氬氣流通是將氬氣通入到反應容器的底部，從上蓋排氣口排出。
9.權利要求7或權利要求8所述的鉭粉鎂還原降氧方法，其特征在于氬氣流通速度為10升/分鐘 300升/分鐘。
10.權利要求權利要8所述的鉭粉鎂還原降氧方法，其特征在于所述的冷卻劑是選自水、氮氣、IS氣、二氧化碳、空氣或它們的混合物中的一種。
全文摘要
本發明公開了一種具有冷卻器的鉭粉鎂還原降氧的裝置，包括電加熱井式爐和至于該井式爐中的圓筒式反應容器，所述的反應容器主要包括有惰性氣體進入管、氣體排出管、熱偶管以及裝有鉭粉的坩堝，該坩堝部位的反應容器外設有加熱器，所述坩堝置于反應容器下部，在鉭粉坩堝的上方設有集鎂器，在集鎂器和鉭坩堝間有下隔熱屏，在集鎂器上方設有冷卻器，在冷卻器上方有上隔熱屏，所述惰性氣體進入管通入到反應容器底部。本發明還提供一種利用上述裝置進行鉭粉鎂還原降氧的工藝。按照本發明進行鉭粉鎂還原降氧，鉭粉損失少，鉭粉氧含量低，回收的金屬鎂可以再利用，減少對環境的污染。
文檔編號B22F1/00GK103084568SQ20121051783
公開日2013年5月8日 申請日期2012年12月5日 優先權日2012年12月5日
發明者鄭浩宇, 楊進, 廖志剛 申請人:江門富祥電子材料有限公司