鈦鎳鋁鉬合金材料及其制備工藝的制作方法

專利名稱：鈦鎳鋁鉬合金材料及其制備工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種合金及合金的制備工藝，尤其涉及一種鈦鎳鋁鑰合金材料及其制備工藝。
背景技術：
目前在動力、石化、航空及航天等領域，可在600°C以上高溫及一定應力作用下長期工作的金屬結構材料主要是鎳基、鐵基及鈷基高溫合金，但這些材料均具有較高的密度(一般8. Og/cm3以上)，造成組件及設備的重量大，能源消耗大、使用效率低，甚至會帶來一些潛在的不安全因素，例如發動機輪盤及葉片轉動過程中由于鎳基合金比重高導致內部產生巨大的離心力。因此，必須開發低密度、高比強的新型輕質高溫結構材料以適應相關行業領域發展的需要。 鈦鎳鋁作為一種新型合金材料由于具有較高的室溫及高溫強度、良好的抗氧化性、較低的密度(約6g/cm3)，可替代傳統高溫結構材料，減輕構件重量，提高效率，降低能源消耗。目前鈦鎳鋁合金材料的報道主要集中在富鈦型、富鎳型和等原子型三類材料。Koizumi. Y等人向NiTi合金中加不同量的Al替代Ti (富鎳型)，合金的相組成轉變為由基體相B2 (NiTi)、強化相Ni2TiAl構成的復相結構，室溫及高溫強度大幅度提高，室溫壓縮屈服強度達到2300MPa，超過鎳基高溫合金Rene95，1000°C左右壓縮屈服強度和中溫區間使用的高溫合金相當(Koizumi Y, Ro Y, Nakazawa S，et al. NiTi-base intermetal liealloys strengthened by Al substitution. Materials Science and Engineering A,1997，223: 36-41)。但富鎳型合金Ni含量較多，密度較大；同時根據NiAl-NiTi 二元相圖可知，隨著Ti含量減少(Al含量增大)，脆性強化相Ni2TiAl的占比增多，導致合金塑性迅速降低。中國發明專利ZL200510053911. I公開了一種鈦鎳鋁高溫合金材料及其制備方法，其發明內容是向NiTi合金中添加Al替代Ni (富鈦型)，此時合金材料的相組成為基體相B2、強化相Ti2Ni (Al)構成的復相結構，室溫和高溫強度提高，18°C下壓縮屈服強度為1100-1500MPa，壓縮變形率為9-20%，600°C下壓縮屈服強度為800_1200MPa，變形率為30-40%。另外，中國發明專利CN200510053909. 4B (一種鈦鎳鋁鈮高溫合金材料，材料為Ti51Ni41Al5Nb3^ Ti53Ni37Al4Nb6), CN200710175506. 6B (一種鈦鎳鋁基高溫合金材料及其制備方法，材料為 Ti44Ni49Al5Cr2、Ti44Ni50Al5W1, Ti44Ni49Al6Ta1, Ti45Ni46Al6V3 或 Ti45Ni46Al6Co3)'CN200710175511. 7B (一種鈦鎳鋁鈮鉿高溫合金材料，材料為Ti41Ni49Al5Nb2Hf3^Ti37Ni50Al6Nb3Hf4,Ti46Ni46Al6Nb2Hf2),CN200810116867. 8B (一種鈦鎳鋁稀土高溫合金材料及其制備方法，材料為Tif65Nif5tlAln4Waciciri)均公開了一種在鈦鎳鋁基礎上添加其他合金化元素的合金材料。Mo作為高熔點合金元素(2610°C )可提高鈦鎳鋁合金材料的室溫、高溫強度，如中國發明專利ZL200510053910. 7 ( —種鈦鎳鋁鑰高溫合金材料，材料為
Τ 5ο-6οΝ 35-5οΑ11-15Μο0.5_5 或 Ti5(l_6(lNi4(l_5QAl4_1(lM0(l.5_5)、CN200710175504. 7A (一種鈦鎳鋁鈮鋯高溫合金材料，材料為 Ti46Ni44Al4Nb2Zr4, Ti42Ni48Al4Nb2Zr4, Ti44Ni48Al3Nb3Zr2) 中國發明專利ZL200510053910. 7的發明內容是向TiNi合金中添加Al、Mo替代Ni，室溫壓縮屈服強度為1100-1900MPa，變形率大于10%，在600-800°C之間的壓縮屈服強度為1150_350MPa，變形率大于25%，與具有相同Al原子百分比的富鈦型TiNiAl合金材料相比，提高了室溫及在600-800°C溫度區間內的屈服強度；Song Xiaoyun等研究了富鎳型Ni5(lTi44_xAl6Mox (x=0，
O.5，I, I. 5，3 at. %)的組 織和力學性能，發現當Mo含量不超過Iat. %時，合金微觀組織是由NiTi和Ti2Ni構成，Mo元素以固溶形式存在，壓縮屈服強度隨Mo的添加而提高(Ni50Ti43Al6Mo1室溫壓縮屈服強度為1878MPa);超過I at. %時由于Mo在TiNi合金中的固溶度有限，將會析出脆性強化相富Mo相,合金的塑性降低。(Song Xiaoyun, Li Yan, ZhangFeij et al. NiTiAl intermetallic alloys strengthened by Mo replacement. ChineseJournal of Aeronautics, 2010, 23: 715-719)0由于鈦是一種高活性金屬，在熔煉溫度下能和許多元素起化學反應，因此上述合金材料的熔煉鑄造必須在真空中或在惰性氣氛保護下進行，設備要求及熔化溫度高(一般在2000°C以上)，導致材料的制備成本昂貴；另一方面，鈦合金鑄造性能不好，即使采用各種先進和妥善的鑄造工藝，也難避免出現各種鑄造缺陷例如縮孔等，從而直接降低合金的力學性能。Al含量較高時易產生偏析，在很大程度上影響合金組織性能的穩定性；為了消除鑄造應力和均勻化組織仍需在真空中進行退火處理。另外，鑄造后的錠材多需要機械加工，由于合金材料強度和硬度較高，造成后續加工比較困難。與鑄造技術相比，粉末冶金作為一種近凈成形的加工技術，可在較低的燒結溫度下制備出晶粒細小、組織均勻無偏析的材料。然而，內部孔隙的存在導致粉末冶金材料力學性能較低，如何提高致密度為粉末冶金材料及其成形技術的研發重點。高溫燒結可作為提高粉末冶金TiNi基合金致密度一種重要方式。Verdian等在1300°C下真空燒結非晶態/納米NiTi粉末壓還制得了孔隙率小于4%的燒結體(Verdian MM, Raeissi K, Salehi Μ,et al. Characterization and corrosion behavior of NiTi-Ti2Ni-Ni3Ti multiphaseintermetallics produced by vacuum sintering. Vacuum 2011;86 (I):91-95. )。YenFu-Cheng等在1280°C對普通混粉壓制而成的Ti51Ni49燒結2h后，其致密度達到95. 3%。根據相圖分析計算可知，在此燒結條件下液相可達16. 6%，持續液相燒結是獲得高致密度燒結材料的關鍵(Yen F. -C, Hwang K. -S. Materials Science and Engineering A 2011,doi : 10. 1016/j. msea. 2011. 03. 028)。

發明內容
本發明針對鈦鎳鋁鑰金屬間化合物合金材料及其制備方法中所存在的問題和不足，提供一種空心陰極等離子燒結鈦鎳鋁鑰合金材料及其制備工藝，制備致密度高，兼具室溫高強度和優良塑性的空心陰極燒結低成本TiNiAlMo合金材料。本發明解決上述技術問題是通過以下技術方案來實現的
一種鈦鎳鋁鑰合金材料，所述的合金材料為空心陰極等離子燒結體，其組成按照原子百分比計，鈦47-48. 5%，鎳45-46. 5%，鑰0. 5_1%，其中鈦原子比鎳原子多1_3%，余量為鋁。所述的鈦鎳鋁鑰合金材料其相對密度為90 93%。本發明還涉及所述合金材料的制備方法，即空心陰極燒結鈦鎳鋁鑰合金材料的制備工藝，該制備工藝包括如下步驟步驟一，配料取鈦粉、鎳粉、鋁粉、鑰含量為20 wt. %的鎳鑰預合金粉進行配料，其組成按照原子百分比計，鈦47-48. 5%，鎳45-46. 5%，鑰O. 5_1%，余量為鋁，其中鈦含量比鎳含量多1-3% ；
步驟二，球磨混合將步驟一所述配料球磨，球磨后的混合料過100目篩；
步驟三，壓制將步驟二中球磨過篩后的混合料通過雙向模壓得到壓坯料；
步驟四，空心陰極設置以真空室殼體為陽極，將經過步驟三制備的壓坯料和石墨板反射屏放置在真空室內組成空心陰極，石墨板反射屏的目的在于最大限度地阻止了熱量的散失，實現快速升溫，并能提供相對穩定的燒結環境；
步驟五，工作氣壓調節將真空室內抽真空后充入保護氣體氬氣，調節氬氣流量使真空室內氣壓達到10-50Pa ；
步驟六，空心陰極燒結真空室內氬氣氣壓10-50Pa條件下，開啟電源，對壓坯料進行離子轟擊，并升溫燒結。升溫步驟如下以15-20°C /min的升溫速率快速升溫至600°C，600-700°C溫度區間內升溫速率為I. 5-2. 5°C / min,以15_20°C /min的升溫速率快速升溫至840°C，840-940°C溫度區間內升溫速率為I. 5-2. 5°C / min,以15_20°C /min的升溫速率快速升溫至1200-1280°C并保溫I. 5-2. 5h，隨爐冷卻。在進行步驟六“空心陰極燒結”之前，推薦進行以下步驟對壓坯料進行離子轟擊，持續20min，將真空室內抽真空，排出離子轟擊產生的雜質；執行上述過程一次或多次，直至真空室內無雜質殘留。前述步驟一中鈦粉粒度為600-1000目，鎳粉粒度為1000-2000目，鋁粉粒度為600-1000目，鑰含量為20wt. %的鎳鑰預合金粉粒度為200-400目。
前述步驟二中，球磨時轉速為200-300r/min，球磨時間3-5小時。為防止在球磨過程中粉體氧化，球磨在保護性氣氛下進行。前述步驟三中壓制時模壓壓力為300_500MPa。前述步驟四中放置在陰極上的壓坯料之間的距離為10_20mm。本發明的技術構思包括以下實質性的特點(I)本發明鈦鎳鋁鑰合金材料具有高強度原因在于首先，等原子比NiTi金屬間化合物合金材料，其平衡組織為單一的NiTi相，合金具有最好的塑性，但強度性能是有限的。本發明的合金材料的鈦原子比鎳原子多1_3%，室溫平衡相組成中將出現Ti2Ni。Ti2Ni彌散析出可強化基體，適量的析出可提高合金的強度；其次，合金材料中添加的Al、Mo元素在TiNi基體及上述強化相中起到固溶強化作用，Mo元素還可促進合金組織細化，進一步提高了合金材料的強度；最后，本發明的合金中Ti含量高于Ni含量，高溫燒結時將產生持續液相，有助于合金材料致密化。(2)本發明鈦鎳鋁鑰金屬間化合物在具有高強度的同時也具備良好的室溫塑性一方面得益于鈦鎳基體，和其他金屬間化合物如鈦鋁系、鎳鋁系不同的是，NiTi在具有較高強度的同時即使是在室溫條件下仍具有良好的塑性(達到18%);另一方面得益于合適的材料組成配比，本發明的合金材料中鈦原子比鎳原子多1_3%，可保證在高溫燒結過程產生持續液相，從而促進燒結致密化。但當超過3%時將產生過多的Ti2Ni (在Ti53Ni47中Ti2Ni平衡相數量可達19%)，過多的脆性化合物Ti2Ni相將顯著降低合金材料的塑性和強度；再者，高溫燒結時所產生的液相數量過多，合金在燒結時將會產生扭曲和變形，不利于形狀尺寸的保持。Al的加入量在4-7%之間，只有當Al大于4%時才可避免低溫下產生的馬氏體相變而造成組織性能的不穩定性，但當超過8%時Al除以固溶的形式存在外，還會有大量金屬間化合物的析出而導致材料室溫塑性急劇下降；此外，Mo的加入量在O. 5-1%之間，當Mo大于1%時Mo除起到固溶強化、細化組織作用外，還會有脆性強化相富Mo相的析出而導致材料的塑性進一步下降。(3)本發明鈦鎳鋁鑰金屬間化合物是通過空心陰極等離子燒結而成。高溫燒結是獲得高品質空心陰極燒結TiNiAlMo合金材料性能的重要方式，一般認為，溫度越高則燒結制品的燒結效果越好。具體表現在燒結體更致密化，粉末顆粒結合部位增多，孔隙形狀圓整化。但長時間的高溫作用也伴隨著有晶粒尺寸長大、燒結件收縮增大等副作用。空心陰極等離子燒結作為一種新興的粉末冶金燒結技術，它利用真空條件下產生輝光放電時的空心陰極效應，在陰極表面產生很高密度的大能量離子轟擊，離子轟擊的熱效應可使陰極材料被迅速加熱到很高的溫度，其燒結溫度可達3000°C，升溫速率可達100°C /S。快速加熱至高溫有利于活化晶界和晶格擴散而抑制表面擴散，從而有利于材料的致密化過程，同時抑制內部晶粒的生長，降低孔隙率，使材料獲得了較高的燒結密度，達到高溫快速燒結的效果。此外，空心陰極燒結利用高能離子對粉末制品的轟擊直接加熱而不需要專門的加熱元件，其設備體積小，溫度控制方便、能源消耗少，而且具有真空燒結的特點，可獲得高品質的燒結制品。本發明所述的制備工藝中在600-700°C以及840-940°C溫度區間以I. 5-2. 5°C /min的加熱速率緩慢 升溫，其作用在于可促進Ti、Ni、Al、Mo原子之間的擴散，促進NiTi基體相的生成，抑制Ni與Al共晶熔化時Ni-Al之間、Ni-Ti共晶液相與Ni顆粒之間的熱爆反應而形成的孔隙，從而有助于獲得高致密的TiNiAlMo合金材料。借由上述技術方案，本發明至少具有下列優點
本發明采用空心陰極燒結方法實現了鈦鎳鋁鑰合金材料的高溫快速燒結，解決了熔煉鑄造工藝能耗高，設備要求高的困難，簡化生產工藝，降低材料制造成本。該鈦鎳鋁鑰合金材料致密度達到93%，兼具高強度和優良的塑性，同時由于馬氏體相變溫度更低而組織性能穩定。相比于富鎳型鈦鎳鋁鑰合金材料，本發明鈦鎳鋁鑰合金材料具有更低的密度和更高的塑性；相比于等原子比型合金材料，該材料具有較高塑性的同時具有較高的致密度和強度。本發明所制備的鈦鎳鋁鑰合金材料，對于擴大TiNi基合金材料在航空、航天、民用工業領域應用將具有巨大的推動作用。


圖I為本發明鈦鎳鋁鑰合金材料制備工藝流程圖。
具體實施例方式為更進一步闡述本發明為達成預定發明目的所采取的技術手段及功效，對依據本發明提出的一種鈦鎳鋁鑰合金材料及其制備工藝其具體實施方式
、特征及其功效，詳細說明如后。實施例I
如圖I所示，本發明所述的一種鈦鎳鋁鑰合金材料及其制備工藝，具體步驟及其工藝條件如下
步驟一，配料取粒度為600目的鈦粉，1000目的鎳粉，600目的鋁粉，200目的鑰含量為20wt. %的鎳鑰預合金粉進行配料，其組成按原子百分比計，鈦48. 5%，鎳46. 5%，鋁4. 5%，鑰 O. 5%O步驟二,球磨混合將上述粉料按球料比5:1裝入球磨罐中，在轉速300r/min條件下球磨3h ;為防止在球磨過程中粉體氧化，球磨罐通入氬氣保護；然后將球磨后混合料過GB/T6005規定的100目篩。步驟三，將步驟二中球磨過篩后的混合料通過雙向模壓，模壓壓力為400MPa，得到壓坯料。步驟四，將步驟三制備的壓坯料放置在真空室內的陰極上與可起到隔熱作用的石墨板反射屏構成空心陰極，放置在陰極上的坯料相互之間的距離為10mm，陽極為真空室的容器殼體。 步驟五，選取工業純氬氣為濺射氣體，將真空室內真空度抽至極限，然后充入保護氣體高純氬氣，調節氬氣流量使真空室內工作氣壓達到IOPa ;真空室內真空度由以下方法實現
(I)首先依次開啟機械泵、分子泵，將真空室內真空度抽至極限；(2)然后充入保護氣體高純氬氣，調節氬氣流量使爐內氣壓達到需要的工作氣壓；(3)待穩定后再次抽氣至極限真空度，重復上述步驟，直至真空室內氧氣等雜質氣體含量達到最低。步驟六，在氬氣達到工作氣壓后開啟工件電源，對壓坯料進行離子轟擊，持續20min，將真空室內真空度抽至極限，排出由于離子轟擊產生的雜質。若真空室內仍殘留有雜質，則繼續執行上述步驟，直至真空室無轟擊產生的雜質，以充分滿足鈦鎳鋁鑰合金的燒結。鈦非常活潑，因此對燒結要求氣氛的氧分壓極低，氧含量對燒結制品的性能影響很大，上述步驟使合金在燒結之前具有最低的氧含量。空心陰極燒結真空室內氬氣氣壓IOPa條件下，開啟電源，對壓坯料進行離子轟擊，并升溫燒結。升溫步驟如下以20°C /min的升溫速率快速升溫至600°C，600-700°C溫度區間內升溫速率為2. 50C/ min，以20°C/min的升溫速率快速升溫至840°C，840-940°C溫度區間內升溫速率為2. 50C / min,以20°C /min的升溫速率快速升溫至1250°C并保溫2h，隨爐冷卻。升溫速率可通過調節升溫電壓進行控制。采用上述方法制備的鈦鎳鋁鑰合金材料為Ti48.5Ni46.5Al4.5Moa5，致密度為93%，抗彎強度為890MPa，硬度510Hv。實施例2
本發明所述的一種鈦鎳鋁鑰合金材料及其制備工藝，具體步驟及其工藝條件如下步驟一，配料取粒度為800目的鈦粉，2000目的鎳粉，800目的鋁粉，300目的鑰含量為20wt. %的鎳鑰預合金粉進行配料，其組成按原子百分比計，鈦47%，鎳46%，鋁6. 2%，鑰
O.8%。步驟二,球磨混合將上述粉料按球料比5:1裝入球磨罐中，在轉速250r/min條件下球磨4h ;為防止在球磨過程中粉體氧化，球磨罐通入氬氣保護；然后將球磨后混合料過GB/T6005規定的100目篩。步驟三，將步驟二中球磨過篩后的混合料通過雙向模壓，模壓壓力為300MPa，得到壓坯料。步驟四，將步驟三制備的壓坯料放置在真空室內的陰極上與可起到隔熱作用的石墨板反射屏構成空心陰極，放置在陰極上的坯料相互之間的距離為15mm，陽極為真空室的容器殼體。步驟五，選取工業純氬氣為濺射氣體，將真空室內真空度抽至極限，然后充入保護氣體高純氬氣，調節氬氣流量使真空室內工作氣壓達到30Pa ;真空室內真空度的實現方法同實施例I。步驟六，在氬氣達到工作氣壓后開啟工件電源，對壓坯料進行離子轟擊，方法同實施例I步驟六，并升溫燒結。升溫步驟如下以17. 50C /min的升溫速率快速升溫至600°C，600-700°C溫度區間內升溫速率為2°C/ min，以17. 5°C/min的升溫速率快速升溫至840°C，840-940°C溫度區間內升溫速率為2V / min,以17. 5°C /min的升溫速率快速升溫至1280°C并保溫I. 5h，隨爐冷卻。升溫速率可通過調節升溫電壓進行控制。采用上述方法制備的鈦鎳鋁鑰合金材料為Ti47Ni46Al6.2Μοα8，致密度為92%，抗彎強度為 840MPa，硬度 480Hv。
實施例3
本發明所述的一種鈦鎳鋁鑰合金材料及其制備工藝，具體步驟及其工藝條件如下
步驟一，配料取粒度為1000目的鈦粉，1500目的鎳粉，1000目的鋁粉，400目的鑰含量為20wt. %的鎳鑰預合金粉進行配料，其組成按原子百分比計，鈦48%，鎳45%，鋁6%，鑰1%。步驟二,球磨混合將上述粉料按球料比5:1裝入球磨罐中，在轉速200r/min條件下球磨5h ;為防止在球磨過程中粉體氧化，球磨罐通入氬氣保護；然后將球磨后混合料過GB/T6005規定的100目篩。步驟三，將步驟二中球磨過篩后的混合料通過雙向模壓，模壓壓力為500MPa，得到壓坯料。步驟四，將步驟三制備的壓坯料放置在真空室內的陰極上與可起到隔熱作用的石墨板反射屏構成空心陰極，放置在陰極上的坯料相互之間的距離為20mm，陽極為真空室的容器殼體。步驟五，選取工業純氬氣為濺射氣體，將真空室內真空度抽至極限，然后充入保護氣體高純氬氣，調節氬氣流量使真空室內工作氣壓達到50Pa ;真空室內真空度的實現方法同實施例I。步驟六，在氬氣達到工作氣壓后開啟工件電源，對壓坯料進行離子轟擊，方法同實施例1，并升溫燒結。升溫步驟如下以15°c /min的升溫速率快速升溫至600°C，600_700°C溫度區間內升溫速率為I. 50C/ min,以15°C/min的升溫速率快速升溫至840°C，840_940°C溫度區間內升溫速率為I. 50C / min,以15°C /min的升溫速率快速升溫至1200°C并保溫
2.5h，隨爐冷卻。升溫速率可通過調節升溫電壓進行控制。采用上述方法制備的鈦鎳鋁鑰合金材料為Ti48Ni45Al6Mo1，致密度為90%，抗彎強度為 820MPa，硬度 590Hv。以上所述，僅是本發明的較佳實施例而已，并非對本發明作任何形式上的限制，雖然本發明已以較佳實施例揭露如上，然而并非用以限定本發明，任何熟悉本專業的技術人員，在不脫離本發明技術方案范圍內，當可利用上述揭示的技術內容做出些許更動或修飾為等同變化的等效實施例，但凡是未脫離本發明技術方案的內容，依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發明技術方案的范圍內。
權利要求
1.一種鈦鎳鋁鑰合金材料，其特征在于，所述的合金材料為空心陰極等離子燒結體，其組成按照原子百分比計，鈦47-48. 5%，鎳45-46. 5%，鑰O. 5-1%,余量為鋁，其中鈦含量比鎳含量多1-3%。
2.根據權利要求I所述的鈦鎳鋁鑰合金材料，其特征在于，所述的鈦鎳鋁鑰合金材料其致密度為90 93%。
3.根據權利要求I所述的鈦鎳鋁鑰合金材料，其特征在于所述鈦鎳鋁鑰合金材料中加入的鈦、鎳、鋁、鑰分別由鈦粉、鎳粉、鋁粉、鑰含量為20wt. %的鎳鑰預合金粉提供。
4.根據權利要求I至3任一所述的鈦鎳鋁鑰合金材料，其特征在于，所述的鈦鎳鋁鑰合金材料采用以下方法制備，包括如下步驟 步驟一，配料取鈦粉、鎳粉、鋁粉、鑰含量為20wt. %的鎳鑰預合金粉進行配料，其組成按照原子百分比計，鈦47-48. 5%，鎳45-46. 5%，鑰O. 5_1%，余量為鋁，其中鈦含量比鎳含量多 1-3% ； 步驟二，球磨混合將步驟一所述配料球磨，球磨后的混合料過100目篩； 步驟三，壓制將步驟二中球磨過篩后的混合料通過雙向模得到壓坯料； 步驟四，空心陰極設置以真空室殼體為陽極，將經過步驟三制備的壓坯料和石墨板反射屏放置在真空室內組成空心陰極； 步驟五，工作氣壓調整將真空室抽真空后充入保護氣體氬氣，調節氬氣流量使真空室內氣壓達到10-50Pa ； 步驟六，空心陰極燒結真空室內氬氣氣壓10-50Pa條件下，開啟電源，對壓坯料進行離子轟擊，并升溫燒結，升溫步驟如下以15_20°C /min的升溫速率快速升溫至600°C，600-700°C溫度區間內升溫速率為I. 5-2. 5°C / min,以15_20°C /min的升溫速率快速升溫至840°C，840-940°C溫度區間內升溫速率為I. 5-2. 5°C / min,以15_20°C /min的升溫速率快速升溫至1200-1280°C并保溫I. 5-2. 5h，隨爐冷卻。
5.一種鈦鎳鋁鑰合金材料的制備工藝，包括如下步驟 步驟一，配料取鈦粉、鎳粉、鋁粉、鑰含量為20wt. %的鎳鑰預合金粉進行配料，其組成按照原子百分比計，鈦47-48. 5%，鎳45-46. 5%，鑰O. 5_1%，余量為鋁，其中鈦含量比鎳含量多 1-3% ； 步驟二，球磨混合將步驟一所述配料球磨，球磨后的混合料過100目篩； 步驟三，壓制將步驟二中球磨過篩后的混合料通過雙向模壓得到壓坯料； 步驟四，空心陰極設置以真空室殼體為陽極，將經過步驟三制備的壓坯料和石墨板反射屏放置在真空室內組成空心陰極； 步驟五，工作氣壓調節將真空室抽真空后充入保護氣體氬氣，調節氬氣流量使真空室內氣壓達到10-50Pa ； 步驟六，空心陰極燒結真空室內氬氣氣壓10-50Pa條件下，開啟電源，對壓坯料進行離子轟擊，并升溫燒結； 升溫步驟如下以15-20°C /min的升溫速率快速升溫至600°C，600-700°C溫度區間內升溫速率為I. 5-2. 50C / min,以15-20°C /min的升溫速率快速升溫至840°C，840_940°C溫度區間內升溫速率為I. 5-2. 5 0C / min,以15_20°C /min的升溫速率快速升溫至1200-1280°C并保溫I. 5-2. 5h，隨爐冷卻。
6.根據權利要求5所述的鈦鎳鋁鑰合金材料的制備工藝，其特征在于，所述的步驟五和步驟六之間，還包括以下步驟對壓坯料進行離子轟擊，持續20min，將真空室內抽真空，排出離子轟擊產生的雜質；執行上述過程一次或多次，直至真空室內無雜質殘留。
7.根據權利要求5所述的鈦鎳鋁鑰合金材料的制備工藝，其特征在于，所述步驟一中鈦粉粒度為600-1000目，鎳粉粒度為1000-2000目，鋁粉粒度為600-1000目，鑰含量為20wt. %的鎳鑰預合金粉粒度為200-400目。
8.根據權利要求5所述的鈦鎳鋁鑰合金材料的制備工藝，其特征在于，所述步驟二中，球磨在保護性氣氛下進行，球磨時轉速為200-300r/min，球磨時間3_5小時。
9.根據權利要求5所述的鈦鎳鋁鑰合金材料的制備工藝，其特征在于，所述步驟三中壓制時模壓壓力為300-500MPa。
10.根據權利要求5所述的鈦鎳鋁鑰合金材料的制備工藝，其特征在于，所述步驟四中放置在陰極上的壓坯料之間的距離為10-20mm。
全文摘要
一種鈦鎳鋁鉬合金材料，系空心陰極等離子燒結體，其組成按照原子百分比計，鈦47-48.5%，鎳45-46.5%，鉬0.5-1%，余量為鋁，其中鈦含量比鎳含量多1-3%。其制備工藝是，按各組分的原子百分比稱取一定粒度的鈦粉、鎳粉、鋁粉、鉬含量為20wt.%的鎳鉬預合金粉配料，球磨混合后過篩，通過模壓成型制得壓坯；將壓坯和石墨板反射屏組成空心陰極，采用空心陰極等離子燒結法實現壓坯的高溫快速燒結，冷卻后得到所述的合金材料。本發明的鈦鎳鋁鉬合金材料具有良好的塑性和強度，燒結體晶粒均勻，組織致密，成本低。空心陰極等離子燒結制備工藝簡單，解決了熔煉鑄造工藝裝備要求高的困難，并且顯著降低制備溫度，提高材料利用率，節約能耗和成本。
文檔編號C22C19/03GK102912187SQ20121047488
公開日2013年2月6日 申請日期2012年11月21日 優先權日2012年11月21日
發明者劉子利, 溫筱山, 劉伯路, 劉希琴, 陳志華, 溫宸 申請人:常熟市良益金屬材料有限公司